一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法
2023-04-24 06:46:46
專利名稱：一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法
一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法技術領域
本發明屬於有機化合物製備領域，尤其是一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法。
背景技術：
在工業生產、塑料工業及軍工生產中，己二酸二壬酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑，具有越來越廣泛的應用。己二酸二壬酯的通常生產方法是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精製，即進行減壓精製處理步驟， 此類製備方法存在的問題1.由於減壓精製處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本；2.由於減壓精製處理步驟是生產己二酸二壬酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利於企業經濟效益的提高。發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供了一種能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間並能夠提高生產效率的己二酸二壬酯製備方法。
本發明解決其技術問題是採用以下技術方案實現
一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法，方法包括以下步驟
⑴酯化反應步驟
將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；
⑵水洗步驟
將酯化反應後的混合物中加入水，攪拌均勻後，靜置分層，去除其中的水層；
⑶脫醇步驟
將水洗後的混合物，脫醇，得到己二酸二壬酯粗品；
⑷精製步驟
將脫醇後的粗品中加入精製劑，攬祥精製I小時；
(5)過濾步驟
將精製後的混合液過濾，得到己二酸二壬酯產品。
所述的精製劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比，按O. 5 1 2 1. 5混合而成。
所述的精製劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 1
所述的己二酸，壬醇，濃硫酸的重量比為I :2. 2 0. 002—0. 005
所述的水與己二酸的重量比為O. 5 :1。
本發明的優點和積極效果是
I.本利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法在精製步驟中，使用精製劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產品顏色變淺，不需要高真空精製處理即可作為產品出售，所製備的產品質量完全符合技術指標要求。
2.本利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法使用的精製劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易於採購的特點。
3.本利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法具有操作方便，簡單易行便於實現工業化生廣，提聞生廣效率。
4.本發明在生產過程中使用精製劑充分保證了產品質量及長期存儲穩定性，同時本發明具有實現簡單，操作方便的特點，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。
5.本製備方法在生產時省去了高真空精製步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。
具體實施方式
下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。
實施例I
一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法，包括以下步驟
⑴酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成後，停止加熱，酯化反應終止。
⑵水洗步驟
向酯化反應後得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻後，靜置分層，除去其中的水層。
⑶脫醇步驟
將水洗後的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯。
⑷精製步驟
向脫醇後的粗品中加入精製劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比 O. 5 1 2 1. 5混合而成)O. 5千克，攪拌混合I小時。
(5)過濾步驟
將精製過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量 99. 5%，顏色小於30號(鉬一鈷比色)。
實施例2
一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法，包括以下步驟
⑴酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成後，停止加熱，酯化反應終止。
⑵水洗步驟
向酯化反應後得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻後，靜置分層，除去其中的水層。
⑶脫醇步驟
將水洗後的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯。
⑷精製步驟
向脫醇後的粗品中加入精製劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比 O. 5 1 2 1. 5混合而成)O. 6千克，攪拌混合I小時。
(5)過濾步驟
將精製過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量 99. 5%，顏色小於30號(鉬一鈷比色)。
實施例3
一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法，包括以下步驟
⑴酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，壬醇'220千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成後，停止加熱，酯化反應終止。
⑵水洗步驟
向酯化反應後得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻後，靜置分層，除去其中的水層。
⑶脫醇步驟
將水洗後的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯。
⑷精製步驟
向脫醇後的粗品中加入精製劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比O.5 1 2 1. 5混合而成)O. 7千克，攪拌混合I小時。
(5)過濾步驟
將精製過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量 99. 5%，顏色小於30號(鉬一鈷比色)。
權利要求
1.一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法，其特徵在於方法包括以下步驟⑴酯化反應步驟將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；所述的己二酸、壬醇、濃硫酸的重量比為I :2. 2 0. 002—0. 005 ；⑵水洗步驟將酯化反應後的混合物中加入水，攪拌均勻後，靜置分層，去除其中的水層；⑶脫醇步驟將水洗後的混合物，脫醇，得到己二酸二壬酯粗品；⑷精製步驟將脫醇後的粗品中加入精製劑，攬祥精製I小時；所述的精製劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比，按O. 5 1 2 1. 5混合而成；(5)過濾步驟將精製後的混合液過濾，得到己二酸二壬酯產品。
2.根據權利要求I所述的利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法，其特徵在於所述的精製劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 :1。
3.根據權利要求I所述的利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法，其特徵在於所述的水與己二酸的重量比為O. 5 :1。
全文摘要
本發明涉及一種利用精製劑製備己二酸二壬酯的方法，方法包括以下步驟⑴酯化反應步驟，將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，分離其中的水分；所述的己二酸壬醇濃硫酸的重量比為12.20.002—0.005，然後水洗、脫醇、精製、過濾。本己二酸二壬酯的精製方法在精製步驟中，使用精製劑，得到的產品顏色變淺，不需要高真空精製處理即可作為產品出售，所製備的產品質量完全符合技術指標要求。
文檔編號C07C69/44GK102911049SQ20121045907
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月14日 優先權日2012年11月14日
發明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所