一種製備鎢基合金的方法
2023-04-23 14:21:21
專利名稱：一種製備鎢基合金的方法
技術領域：
本發明涉及鎢基合金製備技術領域，特別是涉及一種在超重力場中直接以熔鑄技 術製備鎢基合金的方法。
背景技術：
鎢基合金是以鎢為基體，加入其他元素組成的合金。在目前已知的金屬中，鎢的熔 點最高，其高溫強度和抗蠕變性能以及導熱、導電和電子發射性能都很好。鎢的比重較普通 金屬大，除大量用於製造硬質合金和作合金添加劑外，鎢及其合金廣泛應用於電子、電光源 工業，也用在航天、鑄造、武器等部門中以製作火箭噴管、壓鑄模具、穿甲彈芯、觸點、發熱體 和隔熱屏等。傳統的鎢基合金製備多是基於燒結技術，這使得鎢基合金產品存在緻密化程度 低、微觀組織不均勻、成分受限制等一系列問題。鎢基合金製備技術的發展大致可分為四 個階段1)從20世紀30年代的鎢基合金的研究始到20世紀80年代中後期，該階段內鎢 基合金的製備工藝主要是採用粉末混合、壓製成型和液相燒結法，通過改變合金元素來改 善鎢基合金的性能；2) 20世紀80年代末至90年代初，為了進一步提高鎢基合金特別是 Wu-Ni-Fe的性能，多次循環鍛造、靜液擠壓等形變強化技術和循環熱處理等方法得到了應 用；3) 20世紀90年代中期，隨著國防、民用工業各領域對鎢基合金複雜形狀零部件、棒材、 管材需求的增加，同時伴隨著粉末注射成型工藝的出現，異形鎢合金零部件的注射成型技 術受到了廣泛重視；4) 20世紀90年代末至今，現代國防軍工領域先進裝備對鎢基合金提出 了更高、更多的性能要求，通過機械合金化、噴霧乾燥法和溶膠凝膠法等超細/納米鎢基合 金複合粉末法及電子束熔煉等技術的應用，提高了鎢基合金的性能，推進了鎢基合金在前 沿尖端領域的應用。但是，目前的鎢基合金的製備方法仍然存在如下缺陷製備速度慢、效率低、製備 成本高。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種製備鎢基合金的方法，該方法製備速度快、 效率高、製備成本低；製備的鎢基合金具有系列特殊性能，可被廣泛應用於能源、冶金、電子 信息、機械加工、航空航天、國防軍工和核工業等領域。為解決上述技術問題，本發明採用如下的技術方案一種製備鎢基合金的方法，該 方法是將鎢基合金的原料溼磨處理後乾燥，壓坯成型，然後置於超重力反應器中點火反應， 製得鎢基合金。進一步地，所述原料包括Al粉、W粉和R的氧化物粉末；所述R為Fe、Ni、Cu、Hf、 Ta、Re、Nb、V、Cr、Ti、&、Mo、La系、Ac系中的一種、兩種或兩種以上的元素任意比例的混合； 將原料按鎢基合金目標組分WxRy來進行；在WxRy中，摩爾比χ y = 1 10 10 1 ； 所述Al粉的摩爾數至少能全部置換出R的氧化物粉末中的R。
進一步地，所述基料中，Al粉的純度彡99. 9% ；W粉的純度彡99. 9% ；R的氧化物 粉末的純度彡99.9%進一步地，所述溼磨處理的介質為無水乙醇或丙酮，溼磨時間為0. 5 24小時。進一步地，溼磨處理後原料的乾燥溫度彡60°C，乾燥時間彡4小時。進一步地，所述壓坯成型是指將乾燥後的原料裝入模具壓坯成型，成型壓力 ^ 15MPa。進一步地，在將原料壓坯成型後置於反應容器中，將反應容器置於超重力反應器 中，抽真空，在超重力條件下點火引發反應；優選地，反應容器為石墨坩堝。進一步地，所述超重力反應器中抽真空後達到的真空度< 200Pa。進一步地，所述超重力反應器中的超重力條件是指超重力係數彡500G。進一步地，對超重力反應器點火反應後得到的鎢基合金產物經切割去除陶瓷層、 打磨、拋光處理。一種製備鎢基合金的方法，該方法包括如下步驟1)選擇如下的原料選取Al 粉、W 粉和 RnOm 粉末；所述 R 為 Fe、Ni、Cu、Hf、Ta、Re、Nb、V、Cr、Ti、Zr、 Mo、La系、Ac系中的一種、兩種或兩種以上的元素任意比例的混合；將原料按鎢基合金目標 組分WxRy來進行；在WxRy中，摩爾比χ y = 1 10 10 1 ；所述Al粉的摩爾數至少 能全部置換出R的氧化物粉末中的R ；2)原料預處理將上述原料進行原料進行溼磨處理，溼磨後的原料經乾燥、壓坯成型，得到反應劑 坯體；3)反應將步驟2)得到反應劑坯體裝入石墨坩堝中，把石墨坩堝放入超重力熔鑄裝置的 反應器內，抽真空，在超重力條件下點火引發反應；所述超重力反應器中抽真空後達到的真 空度< 200Pa ；所述超重力反應器中的超重力條件是指超重力係數彡500G ；4)後處理待步驟3)中的反應完全後停機後，冷卻，取出石墨坩堝，坩堝內的產物經切割處 理去除含Al2O3的陶瓷層，後經打磨、拋光處理得到鎢基合金產品。本發明的方法具有如下有益效果1)鎢基合金製備速度快，反應的時間在30分鐘內，效率高且製備成本低；2)製備的鎢基合金具有系列特殊性能，可被廣泛應用於能源、冶金、電子信息、機 械加工、航空航天、國防軍工和核工業等領域。
具體實施例方式以下通過具體的實施例來進一步詳細地闡述本發明。實施例1採用的實驗原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m)、NiO (純度99. 99 %，平均 粒徑為約20nm)；按鎢鎳鐵合金組分40W-7Ni-3Fe(摩爾比W Ni Fe = 40 7 3)來調配原料，且所述Al粉的摩爾數至少能全部置換出Fe2O3粉末中的Fe，並以無水乙醇為介質在 行星式球磨機上機械活化1個小時後放進烘箱乾燥6小時，然後將原料裝入圓柱形鋼鐵模 具(c530mmX80mm)中壓坯成型，成型壓力為20MPa，然後將成型好的原料裝進石墨坩堝中， 並置於不鏽鋼反應器中；再把裝好原料的不鏽鋼反應器安裝在超重力熔鑄裝置上；選擇真 空度為200Pa、超重力係數為900G的工藝參數，待旋轉穩定後啟動點火，10分鐘後停機取 出，坩堝內的產物經切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，後經打磨、拋光處理即得40W-7Ni-3Fe 產物。實施例2
採用的實驗原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m)、NiO (純度99. 99 %，約 20nm)；按鎢鎳鐵合金組分W-5Ni-5Fe來調配原料，且所述Al粉的摩爾數至少能全部置換 出Fe2O3和NiO粉末中的Fe和Ni ；並以無水乙醇為介質在行星式球磨機上機械活化2個小 時後放進烘箱乾燥4小時，然後將原料裝入圓柱形鋼鐵模具(c530mmX80mm)中壓坯成型，成 型壓力為40MPa，然後將成型好的原料裝進石墨坩堝中，並置於不鏽鋼反應器中；再把裝好 原料的不鏽鋼反應器安裝在超重力熔鑄裝置上；選擇真空度為180Pa、超重力係數為500G 的工藝參數，待旋轉穩定後啟動點火，15分鐘後停機取出，坩堝內的產物經切割處理去除含 Al2O3的陶瓷層，後經打磨、拋光處理即得W-5Ni-5Fe產物。實施例3採用的實驗原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m) ,Cu2O (純度99. 99 %，約 1 μ m)；按鎢鐵銅合金組分W-5Fe-5Cu來調配原料，且所述Al粉的摩爾數至少能全部置換出 Fe2O3和Cu2O粉末中的Fe和Cu ；並以無水乙醇為介質在行星式球磨機上機械活化1個小時 後放進烘箱乾燥12小時，然後將原料裝入圓柱形鋼鐵模具(c530mmX80mm)中壓坯成型，成 型壓力為15MPa，然後將成型好的原料裝進石墨坩堝中，並置於不鏽鋼反應器中；再把裝好 原料的不鏽鋼反應器安裝在超重力熔鑄裝置上；選擇真空度為200Pa、超重力係數為1000G 的工藝參數，待旋轉穩定後啟動點火，30分鐘後停機取出，坩堝內的產物經切割處理去除含 Al2O3的陶瓷層，後經打磨、拋光處理即得W-5Fe-5Cu產物。實施例4採用的實驗原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m) ,Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m)；按鎢鐵合金組分W-IOFe 來調配原料，且所述Al粉的摩爾數至少能全部置換出Fe2O3粉末中的Fe ；並以無水乙醇為 介質在行星式球磨機上機械活化0. 5個小時後放進烘箱乾燥12小時，然後將原料裝入圓柱 形鋼鐵模具(030mmX80mm)中壓坯成型，成型壓力為30MPa，然後將成型好的原料裝進石墨 坩堝中，並置於不鏽鋼反應器中；再把裝好原料的不鏽鋼反應器安裝在超重力熔鑄裝置上； 選擇真空度為200Pa、超重力係數為800G的工藝參數，待旋轉穩定後啟動點火，20分鐘後停 機取出，坩堝內的產物經切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，後經打磨、拋光處理即得W-IOFe 產物。實施例5採用的實驗原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%，平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m)；按鎢鐵合金組分IOW-Fe 來調配原料，且所述Al粉的摩爾數至少能全部置換出Fe2O3粉末中的Fe ；並以無水乙醇為 介質在行星式球磨機上機械活化0. 5個小時後放進烘箱乾燥12小時，然後將原料裝入圓柱 形鋼鐵模具(030mmX80mm)中壓坯成型，成型壓力為50MPa，然後將成型好的原料裝進石墨 坩堝中，並置於不鏽鋼反應器中；再把裝好原料的不鏽鋼反應器安裝在超重力熔鑄裝置上； 選擇真空度為150Pa、超重力係數為4000G的工藝參數，待旋轉穩定後啟動點火，20分鐘後 停機取出，分離去除Al2O3，坩堝內的產物經切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，後經打磨、拋光 處理即得IOW-Fe產物。實施例6採用的實驗原料為A1粉(純度99. 9 %，平均粒徑為100 μ m)、W粉(純度99. 9 %， 平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Cu2O(純度99. 99 %，平均粒徑為約1 μ m)；按鎢銅合金組分 W-IOCu來調配原料，且所述Al粉的摩爾數至少能全部置換出Cu2O粉末中的Cu ；並以無水 乙醇為介質在行星式球磨機上機械活化1個小時後放進烘箱乾燥12小時，然後將原料裝入 圓柱形鋼鐵模具(030mmX80mm)中壓坯成型，成型壓力為20MPa，然後將成型好的原料裝進 石墨坩堝中，並置於不鏽鋼反應器中；再把裝好原料的不鏽鋼反應器安裝在超重力熔鑄裝 置上；選擇真空度為200Pa、超重力係數為1000G的工藝參數，待旋轉穩定後啟動點火，25分 鍾後停機取出，坩堝內的產物經切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，後經打磨、拋光處理即得 W-IOCu 產物。實施例7採用的實驗原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m) ,Cu2O (純度99. 99 %，平均粒徑為約1 μ m)；按鎢銅合金組分2W_Cu 來調配原料，且所述Al粉的摩爾數至少能全部置換出Cu2O粉末中的Cu ；並以無水乙醇為 介質在行星式球磨機上機械活化24個小時後放進烘箱乾燥12小時，然後將原料裝入圓柱 形鋼鐵模具(Φ30πιπιΧ80πιπι)中壓坯成型，成型壓力為45MPa，然後將成型好的原料裝進石墨 坩堝中，並置於不鏽鋼反應器中；再把裝好原料的不鏽鋼反應器安裝在超重力熔鑄裝置上； 選擇真空度為200Pa、超重力係數為4000G的工藝參數，待旋轉穩定後啟動點火，10分鐘後 停機取出，坩堝內的產物經切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，後經打磨、拋光處理即得2W-Cu 產物。顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而並非是對 本發明的實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可 以做出其它不同形式的變化或變動。這裡無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬於本發 明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明的保護範圍之列。
權利要求
一種製備鎢基合金的方法，其特徵在於該方法是將鎢基合金的原料溼磨處理後乾燥，壓坯成型，然後置於超重力反應器中點火反應，製得鎢基合金。
2.根據權利要求1所述的製備鎢基合金的方法，其特徵在於所述原料包括Al粉、W粉 和R的氧化物粉末；所述R為Fe、Ni、Cu、Hf、Ta、Re、Nb、V、Cr、Ti、&、Mo、La系、Ac系中的 一種、兩種或兩種以上的元素任意比例的混合；將原料按鎢基合金目標組分WxRy來進行； 在WxRy中，摩爾比χ y = 1 10 10 1 ；所述Al粉的摩爾數至少能全部置換出R的 氧化物粉末中的R。
3.根據權利要求2所述的製備鎢基合金的方法，其特徵在於所述原料料中，Al粉的純 度彡99. 9% ；W粉的純度彡99. 9% ；R的氧化物粉末的純度彡99. 9%。
4.根據權利要求1所述的製備鎢基合金的方法，其特徵在於所述溼磨處理的介質為 無水乙醇或丙酮，溼磨時間為0. 5 24小時。
5.根據權利要求1所述的製備鎢基合金的方法，其特徵在於溼磨處理後原料的乾燥 溫度彡60°C，乾燥時間彡4小時。
6.根據權利要求1所述的製備鎢基合金的方法，其特徵在於所述壓坯成型是指將幹 燥後的原料裝入模具壓坯成型，成型壓力彡15MPa。
7.根據權利要求1所述的製備鎢基合金的方法，其特徵在於將原料壓坯成型後置於 反應容器中，然後將反應容器置於超重力反應器中，抽真空，在超重力條件下點火引發反 應。
8.根據權利要求7所述的製備鎢基合金的方法，其特徵在於所述超重力反應器 中抽真空後達到的真空度< 200Pa ；所述超重力反應器中的超重力條件是指超重力係數 彡 500G。
9.根據權利要求1或8所述的製備鎢基合金的方法，其特徵在於對超重力反應器點 火反應後得到的鎢基合金產物經切割去除陶瓷層、打磨、拋光處理。
10.根據權利要求1所述的製備鎢基合金的方法，其特徵在於，包括如下步驟1)選擇如下的原料選取Al粉、W粉和R的氧化物粉末；所述R為Fe、Ni、Cu、Hf、Ta、Re、Nb、V、Cr、Ti、Zr、 Mo、La系、Ac系中的一種、兩種或兩種以上的元素任意比例的混合；將原料按鎢基合金目標 組分WxRy來進行；在WxRy中，摩爾比χ y = 1 10 10 1 ；所述Al粉的摩爾數至少 能全部置換出R的氧化物粉末中的R ；2)原料預處理將上述原料進行原料進行溼磨處理，溼磨後的原料經乾燥、壓坯成型，得到反應劑坯體；3)反應將步驟2)得到反應劑坯體裝入石墨坩堝中，把石墨坩堝放入超重力熔鑄裝置的反應 器內，抽真空，在超重力條件下點火引發反應；所述超重力反應器中抽真空後達到的真空度 (200Pa ；所述超重力反應器中的超重力條件是指超重力係數> 500G ；4)後處理待步驟3)中的反應完全後停機後，冷卻，取出石墨坩堝，坩堝內的產物經切割處理去 除含Al2O3的陶瓷層，後經打磨、拋光處理得到鎢基合金產品。
全文摘要
本發明公開了一種製備鎢基合金的方法，該方法是將鎢基合金的原料溼磨處理後乾燥，壓坯成型，然後置於超重力反應器中點火反應，製得鎢基合金。本發明的優點在於1)鎢基合金製備速度快、效率高、製備成本低；2)製備的鎢基合金具有系列特殊性能，可被廣泛應用於能源、冶金、電子信息、機械加工、航空航天、國防軍工和核工業等領域。
文檔編號C22C27/04GK101967577SQ20101052923
公開日2011年2月9日 申請日期2010年10月28日 優先權日2010年10月28日
發明者劉光華, 李江濤, 趙培, 郭世斌, 陳義祥, 麥培林 申請人:中國科學院理化技術研究所