鎢鈦靶材的製作方法

2023-04-23 14:18:21 3

鎢鈦靶材的製作方法
【專利摘要】本發明提供一種鎢鈦靶材的製作方法，包括，將廢棄靶材進行機械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材；提供用於製作靶材的粉末原料；將所述顆粒及粉末原料混合後放入模具中，進行熱壓燒結，形成靶材；熱壓燒結後，冷卻，取出靶材。採用本發明提供的靶材的製作方法可以大大提高靶材的利用率，從而避免靶材材料的浪費，節省成本。另外，相對於直接將廢棄靶材與粉末原料進行熱壓燒結的工藝來說，本發明對廢棄靶材進行回收時的熱壓燒結工藝溫度低、壓強低，從而可以進一步節省工藝成本。
【專利說明】鎢鈦靶材的製作方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於濺射靶材領域，特別是涉及一種鎢鈦靶材的製作方法。

【背景技術】
[0002] 20世紀90年代以來，靶材以及濺射技術的同步發展極大的滿足了各種新型電子 器件的發展需求，各種類型的靶材在半導體集成電路、光碟、平面顯示器以及工件的表面塗 層等方面得到了廣泛的應用。但是，現有靶材的濺射壽命有限、使用率不高，且靶材使用一 次之後就不再回收利用，造成了極大的浪費。例如，鎢鈦(W/Ti)合金由於具有低的電阻系 數、良好的熱穩定性和抗氧化性，被成功的應用於Al、Cu與Ag布線的擴散阻擋層，因此，鎢 鈦靶材成為了靶材的研究熱點之一。但是，鎢鈦靶材的使用率往往達不到三分之一，鎢鈦靶 材使用一次之後就不再回收利用，加之鎢鈦靶材的原料價格非常昂貴，造成了極大的浪費。


【發明內容】

[0003] 本發明的目的是提供一種鎢鈦靶材的製作方法，以對廢棄鎢鈦靶材進行再回收利 用，從而降低靶材的製作成本。
[0004] 為達到上述目的，本發明提供的鎢鈦靶材製作方法包括：
[0005] 將廢棄靶材進行機械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材；
[0006] 提供用於製作所述靶材的粉末原料；
[0007] 將所述顆粒及粉末原料混合後放入模具中，進行熱壓燒結，形成靶材；
[0008] 熱壓燒結後，冷卻，取出靶材。
[0009] 可選的，所述顆粒的直徑小於等於5_。
[0010] 可選的，將所述顆粒及粉末原料混合之前，還包括以下步驟：清洗所述顆粒。
[0011] 可選的，所述鈦的質量百分比含量為5%?20%，所述粉末原料為鎢粉與鈦粉的混 合粉末，所述鈦粉的質量百分比為5%?20% ;
[0012] 清洗所述顆粒的溶液為雙氧水的水溶液和氨水的混合液,其中雙氧水的水溶液和 氨水的體積比為3?5:1，所述雙氧水的水溶液的質量百分比濃度為30%，所述氨水的質量 百分比濃度為25%?28%，清洗所述顆粒的時間為20min?40min。
[0013] 可選的，所述顆粒及粉末原料的體積比為1:2?5,所述混合的時間為大於等於5 小時。
[0014] 可選的，將所述顆粒及粉末原料混合後放入模具中，進行熱壓燒結的步驟包括：
[0015] 將所述模具放入真空爐內，所述真空爐內設有壓頭；
[0016] 對所述真空爐進行抽真空，直至真空爐達到預設真空度；
[0017] 真空爐達到所述預設真空度之後，對所述真空爐進行加熱直至達到所述預設溫 度，利用所述壓頭壓緊所述顆粒及粉末原料直至達到所述預設壓強；
[0018] 在所述預設溫度和所述預設壓強下保溫保壓。
[0019] 可選的，所述對真空爐進行加熱直至達到所述預設溫度，利用所述壓頭壓緊所述 顆粒及粉末原料直至達到所述預設壓強的步驟包括：
[0020] 以第一加熱速度將所述真空爐加熱至第一溫度，同時，使所述壓頭加壓至第一壓 強，然後，進行第一次保溫保壓；
[0021] 進行所述第一次保溫保壓之後，以第二加熱速度將所述真空爐加熱至所述預設溫 度，同時使所述壓頭加壓至預設壓強，然後，進行第二次保溫保壓。
[0022] 可選的，所述預設真空度小於lOOPa，所述預設溫度為IKKTC?1650°C，所述預設 壓強為15Mpa?30Mpa，所述保溫保壓的時間為30min?120min。
[0023] 可選的，所述預設真空度小於lOOPa，所述預設溫度為1100°C?1650°C，所述預設 壓強為15Mpa?30Mpa，所述第一壓強為IMpa?IOMpa,所述第一加熱速度為5°C /min? 15°C /min，所述第一溫度為KKKTC?1KKTC，所述第一次保溫保壓的時間為30min? 60min，所述第二加熱速度為5°C /min,所述第二次保溫保壓的時間為30min?120min。
[0024] 與現有技術相比，本發明具有以下優點：
[0025] 本發明所提供的鎢鈦靶材製作方法為回收再利用鎢鈦靶材的方法，通過將粉末原 料與廢棄的靶材顆粒熱壓燒結為一個整體，從而獲得所需尺寸的靶材。採用本發明的方法 可以大大提高靶材的利用率，從而避免靶材材料的浪費，節省成本。
[0026] 另外，本發明將廢棄靶材進行機械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材，將 所述顆粒與製作靶材的粉末原料混合後進行熱壓燒結時，所述顆粒相對於沒有破碎後的靶 材更容易產生塑性形變，這樣會使得壓實後的所述顆粒與粉末原料的錯位密度比沒有破碎 後的靶材與粉末原料的錯位密度有大幅度增加。在後續的熱壓燒結工藝中，錯位密度的增 加有利於所述顆粒與粉末原料內部的原子的鍵連和重排，這樣壓實過程中所述顆粒與粉末 原料之間的空隙的總體積會迅速減少，顆粒與粉末原料之間的晶界面積增加，即有利於致 密化。因此，相對於直接將廢棄靶材與粉末原料進行熱壓燒結的工藝來說，本發明對廢棄靶 材進行的熱壓燒結工藝溫度低、壓強低，從而可以進一步節省工藝成本。而且，本發明將廢 棄靶材進行機械破碎，形成顆粒，採用顆粒與粉末原料進行熱壓燒結，靶材更容易緻密化， 從而使得形成的靶材的緻密度比較好，靶材內部晶粒比較均勻。
[0027] 再者，將所述顆粒及粉末原料混合後放入模具中，之所以混合，是因為有利於熱壓 燒結工藝中重結晶過程的進行，為最終形成晶粒均勻的靶材做準備。因此，採用本發明的方 法能夠回收得到緻密度更好的靶材，並且靶材的晶粒更加均勻。
[0028] 更進一步的，可分幾個階段將真空爐逐步調整至預設溫度及預設壓強，使真空爐 的加熱及加壓過程更為平緩並使最終形成靶材的緻密度更佳、晶粒更均勻，靶材的性質更 加穩定。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029] 圖1是本發明具體實施例的靶材的製作示意圖；
[0030] 圖2是本發明具體實施例的靶材的製作流程圖。

【具體實施方式】
[0031] 下面結合附圖，通過具體實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整的描述，顯 然，所描述的實施例僅僅是本發明的可實施方式的一部分，而不是其全部。根據這些實施 例，本領域的普通技術人員在無需創造性勞動的前提下可獲得的所有其它實施方式，都屬 於本發明的保護範圍。
[0032] 圖1是本發明具體實施例的靶材的製作示意圖。圖2是本發明具體實施例的靶材 的製作流程圖。結合圖1和圖2,靶材的製作方法包括以下步驟：
[0033] 執行圖2中的步驟Sl :將廢棄靶材進行機械破碎，形成顆粒10,所述廢棄靶材為鎢 鈦靶材。
[0034] 本實施例中，所述廢棄靶材為廢棄鎢鈦靶材，在其他實施例中，也可以為其他成分 的合金靶材。廢棄鎢鈦靶材的成分需與最終形成的鎢鈦靶材100的成分相同，本實施例中， 最終形成的鎢鈦靶材100中鈦的質量百分比含量為5%?20%，所以廢棄鎢鈦靶材中鈦的質 量百分比含量也為5%?20%。廢棄鎢鈦靶材數量可為一個或多個。
[0035] 本實施例中，機械破碎的方法為線切割或車削，破碎後形成的顆粒10直徑需小於 等於5mm。在其他實施例中，也可以採用其他的破碎方法，但是破碎後形成的顆粒直徑需要 小於等於5mm。破碎後的廢棄鎢鈦靶材形成的顆粒10與最終形成的鎢鈦靶材100的粉末原 料20混合後進行後續的熱壓燒結時，破碎後的廢棄鎢鈦靶材形成的顆粒10相對於沒有破 碎的廢棄鎢鈦靶材更容易產生塑性形變，這樣會使得後續壓實後的顆粒10與粉末原料20 的錯位密度比沒有破碎的廢棄鎢鈦靶材與粉末原料20的錯位密度有大幅度增加，在後續 的熱壓燒結工藝中，錯位密度的增加有利於所述顆粒10與粉末原料20內部原子的鍵連和 重排，這樣在壓實過程中，所述顆粒10與粉末原料20之間的空隙的總體積會迅速減少，顆 粒10與粉末原料20之間的晶界面積增加，即有利於緻密化。因此，本發明相對於直接將廢 棄鎢鈦靶材與粉末原料進行熱壓燒結的工藝來說，可以使得熱壓燒結工藝的溫度和壓強下 降很多，有利於節省工藝能源。而且，本發明將廢棄靶材進行機械破碎，形成顆粒，採用顆粒 與粉末原料進行熱壓燒結，靶材更容易緻密化，從而使得形成的靶材的緻密度比較好，靶材 內部晶粒比較均勻。
[0036] 本實施例中，將廢棄鎢鈦靶材進行機械破碎形成顆粒後，還包括清洗所述顆粒10 的步驟。清洗的目的是為了去除顆粒10表面的氧化物，並且，還去除車削或者線切割工藝 中沾在顆粒表面的汙漬，提高最終形成的鎢鈦靶材的純度。本實施例中的清洗溶液為雙氧 水的水溶液和氨水的混合液，雙氧水的水溶液和氨水的體積比為3?5 :1，雙氧水的水溶液 的質量百分比濃度為30%，氨水的質量百分比濃度為25?28%。清洗溶液中的雙氧水成分主 要起氧化清洗作用，而鈦容易被雙氧水氧化腐蝕，所以清洗溶液中的氨水可以對鈦起到保 護作用，防止鈦被氧化腐蝕。清洗溶液中雙氧水的含量如果太多，顆粒10容易被過腐蝕，顆 粒10的表面會發黑，從而形成氧化物雜質；清洗溶液中氨水的含量如果太多，則顆粒10與 清洗液基本不反應，起不到清洗的作用。本實施例中，清洗所述顆粒10的時間為20min? 40min，如果清洗的時間過長，顆粒10容易被過腐蝕；如果清洗的時間過短，則顆粒10不容 易被清洗乾淨。
[0037] 在其他實施例中，也可以不對顆粒10進行清洗，只是對最終形成的鎢鈦靶材100 的純度有影響。
[0038] 執行圖2中的步驟S2 :提供用於製作靶材的粉末原料20。
[0039] 本實施例中，粉末原料20的成分需與最終形成的鎢鈦靶材100的成分相同。需 要指出的是，本實施例中的粉末原料20為鎢粉末與鈦粉末的混合粉末，而不是鎢鈦合金粉 末，其中鈦粉末的質量百分比為5%?20%。原因如下：相對於直接使用鎢鈦合金粉末，本實 施例中的粉末原料20可以更容易調配最終形成的鎢鈦靶材100中各成分的比例，有利於形 成內部成分含量精確度高的鎢鈦靶材。
[0040] 在本實施例中，鎢粉末與鈦粉末的粒徑需要小於等於1 μ m。原因如下：
[0041] 在後續的熱壓燒結工藝中，粉末原料20與機械破碎後形成的顆粒10會在表面張 力作用下產生鎢原子和鈦原子的擴散而形成鎢鈦靶材，而鎢原子和鈦原子的擴散需要較高 的活化能。本實施例中，通過減小鎢粉末和鈦粉末的粒徑來提高鎢粉末和鈦粉末的活化能， 即，鎢粉末和鈦粉末的粒徑越小，鎢粉末和鈦粉末的比表面積（比表面積為單位質量物料所 具有的總面積）越大，鎢粉末和鈦粉末的表面能驅動力就越大，這樣就增加了整個熱壓燒結 工藝的推動力，縮短了鎢原子和鈦原子擴散距離，從而導致整個熱壓燒結工藝過程的加速。 [0042] 更進一步的，鎢原子、鈦原子的擴散包括鎢原子、鈦原子的表面擴散和鎢原子、鈦 原子的體積擴散。鎢原子、鈦原子的表面擴散只能改變氣孔形狀而不能引起顆粒中心距離 的逼近，因此不能實現破碎的廢棄鎢鈦靶材顆粒與鎢、鈦粉末緻密化過程。只有鎢原子、鈦 原子的體積擴散才能使鎢粉末和鈦粉末緻密化。若想在後續工藝時間內獲得緻密度較高的 鎢鈦靶材，鎢粉末和鈦粉末系統應當滿足：Dv/ (2a)3=l，Dv為粉末的體積擴散係數，2a為粉 末粒徑。Dv的數量級為KT12cm 2/S，則鎢粉末粒徑需要小於等於1 μ m，鎢粉末的比表面積需 大於等於I. lm2/g。鈦粉末粒徑需要小於等於1 μ m，鈦粉末的比表面積需大於等於I. Im2/ g°
[0043] 本實施例中，破碎的鎢鈦靶材顆粒的直徑需要小於等於5mm，也有利於鎢原子和鈦 原子的體積擴散，從而有利於緻密化。
[0044] 執行圖2中的步驟S3 :將所述顆粒10及粉末原料20混合後放入模具30中，進行 熱壓燒結，形成I巴材。
[0045] 本實施例中，對顆粒10進行清洗後，將顆粒10及粉末原料20放入混粉機中進行 混合，為後續鎢原子和鈦原子的遷移提供動力，有利於後續緻密化工藝的進行。在其他實施 例中，也可以在攪拌機等其他混合設備中進行混合。本實施例中，所述顆粒10及粉末原料 20的體積比為1: (2?5)，混合的時間為大於等於5小時。之所以按照上述比例混合，是 因為在後續的熱壓燒結過程中，粉末越多，可以更好的提供原子擴散動力，從而更有利於鎢 原子和鈦原子進行原子擴散，有利於最終形成更緻密的鎢鈦靶材。所述混合的時間為大於 等於5小時，有利於後續熱壓燒結工藝的重結晶過程的進行，為最終能夠形成晶粒均勻的 鎢鈦靶材做準備；如果混合的時間小於等於5小時，則顆粒10與粉末原料20混合不均勻， 容易聚集成團，不利於後續熱壓燒結工藝的重結晶過程的進行，嚴重的情況下，無法形成晶 粒均勻的鎢鈦靶材，達不到濺射的要求。
[0046] 繼續參考圖1，將混合後的顆粒10及粉末原料20放入模具30中，然後將模具30 放入真空爐40內，真空爐40內設有壓頭41，當壓頭41向下移動時，模具30內的顆粒10及 粉末原料20會受到壓強。本實施例中，將盛有顆粒10及粉末原料20的模具30放入真空 爐40之前，需要對真空爐40進行抽真空使得真空爐40的真空度達到預設真空度。本實施 例中，預設真空度小於等於l〇〇Pa。其中，真空度為給定空間內的絕對壓強，和常規理解的真 空度的概念不同。抽真空的目的是為了防止真空爐40內的顆粒10及粉末原料20在後續 加壓過程中發生氧化。本發明在顆粒10及粉末原料20進入真空爐40直至取出靶材的整 個過程中，真空爐始終保持真空狀態。本實施例中，所述模具30為鋼模具，之所以採用鋼模 具，是因為鋼模強度高、變形小，向鋼模具中進行顆粒10及粉末原料20的填充只需一次填 充步驟，從而避免顆粒10及粉末原料20的多次汙染，以提高最終形成的靶材的純度來滿足 對純度要求越來越高的濺射工藝。本實施例中，所述模具的形狀為長方體，後續形成的靶材 也為長方體。
[0047] 接著，對真空爐進行加熱直至達到預設溫度，利用壓頭壓緊顆粒10及粉末原料20 直至達到預設壓強。本發明人發現和創造性研究，將壓實處理後的顆粒10和粉末原料20進 行燒結時，該熱壓工藝具體參數為：預設溫度為IKKTC?1650°C，加熱速度為5°C /min? 2(TC /min,預設壓強為15Mpa?30Mpa，然後在預設溫度和預設壓強下保溫保壓30min? 120min〇
[0048] 如果直接將廢棄鎢鈦合金靶材與粉末原料進行熱壓燒結，則熱壓燒結所需的溫度 為2000°C，所需壓強為60Mpa，顯然，所需的熱能較多，而且對熱壓設備的要求會更高。上述 數值可以說明，本實施例中將顆粒10與粉末原料20混合進行熱壓燒結的工藝，相對於直接 將廢棄鎢鈦靶材與粉末原料進行熱壓燒結的工藝來說，本實施例的熱壓燒結的溫度和壓強 會低很多，從而有利於節省熱壓燒結工藝能源。
[0049] 另外，為了使真空爐的加熱過程更為平緩，並使最終形成鎢鈦靶材的緻密度更佳， 可將真空爐加熱至預設溫度、加壓至預設壓強的過程分為兩個階段，第一階段為：以第一加 熱速度將真空爐加熱至第一溫度，同時，使所述壓頭加壓至第一壓強，然後，進行第一次保 溫保壓。其中，第一加熱速度為5°C /min?15°C /min，第一溫度為1000°C?1KKTC，第一 壓強為IMpa?IOMpa,第一次保溫保壓的時間為30min?60min，第一階段後，顆粒與粉末 原料緻密化成鎢鈦靶材坯料；第二階段為：進行第一次保溫保壓之後，再以第二加熱速度 將真空爐加熱至所述預設溫度，同時使所述壓頭加壓至預設壓強，然後，進行第二次保溫保 壓。進一步地,可使第一加熱速度大於第二加熱速度。其中，第二加熱速度為5°C/min，第 二壓強為15Mpa?30Mpa，第二次保溫保壓的時間為30min?120min，第二階段後，鎢鈦靶 材坯料形成鎢鈦靶材。
[0050] 下面是本發明中的顆粒10與粉末原料20形成鎢鈦靶材的熱壓燒結工藝的原理。
[0051] 顆粒10與粉末原料20在熱壓燒結工藝的第一階段已經開始緻密化，具體為，壓實 的顆粒10與粉末原料20開始產生塑性形變並且錯位密度大幅度增加。顆粒10與粉末原 料20有的以點接觸，有的相互分開保留著較多的空隙。隨著溫度、壓強的提高和時間的延 長，開始產生顆粒10與粉末原料20內部原子的鍵連和重排，這時顆粒10與粉末原料20內 部的原子因重排而相互靠攏，晶粒長大，顆粒10與粉末原料20之間的空隙逐漸消失，即顆 粒10與粉末原料20之間的空隙的總體積迅速減少，顆粒10與粉末原料20之間的晶界面 積增加，但是這時顆粒10與粉末原料20間仍以點接觸為主，顆粒10與粉末原料20之間的 空隙仍然連通，以上為重結晶過程的開始。
[0052] 通過選擇合適的熱壓燒結工藝的第一階段參數可以獲得緻密度好，且晶粒均勻的 鎢鈦靶材坯料。
[0053] 第一溫度如果太高，顆粒10與粉末原料20內部原子的鍵連和重排過程會太快，預 留給顆粒10與粉末原料20之間孔隙中的氣體的排出時間太短，不利於顆粒10與粉末原料 20間的空隙逐漸縮小，不利於最終形成的鎢鈦靶材100緻密化。第一溫度如果太低，提供 的熱能太低，無法到達顆粒10與粉末原料20內部原子之間的鍵連和重排能級，不利於顆粒 10與粉末原料20內部原子之間的鍵連和重排，因此，無法進行顆粒10與粉末原料20之間 的緻密化。
[0054] 壓實的顆粒10與粉末原料20在第一階段的熱壓燒結過程中先形成鎢鈦靶材坯料 中間體，待第一階段的熱壓燒結工藝結束後，鎢鈦靶材坯料中間體成為鎢鈦靶材坯料。在第 一階段的熱壓燒結過程中，該鎢鈦靶材坯料中間體會膨脹，膨脹一定程度會產生收縮，因此 該鎢鈦靶材坯料中間體表面會產生褶皺，第一階段需要採用IMPa?IOMPa的第一壓強來將 該鎢鈦靶材坯料中間體表面的褶皺壓平。在熱壓燒結工藝的第一階段下，需要實施調整第 一壓強的大小，一方面可以將該鎢鈦靶材坯料中間體表面的褶皺壓平以形成表面平整的鎢 鈦靶材坯料，另一方面，防止模具被壓裂。
[0055] 另外，真空爐40在第一溫度的高溫範圍內，原子的擴散以體積擴散為主，而真空 爐40從常溫到第一溫度的升溫階段，原子的擴散以表面擴散為主。本實施例中需要設置真 空爐40的第一加熱速度為5°C /min?15°C /min。被壓實的顆粒10與粉末原料20在真 空爐40升溫進行初步緻密化的過程中，由於顆粒10和粉末原料20表面受到均勻的表面張 力，顆粒10與粉末原料20之間的空隙由菱形、尖角型等形狀逐漸縮小至最終的圓形，圓形 的空隙可以使得形成的靶材坯料的內部晶粒大小均勻。如果第一加熱速度過小，升溫時間 過長會使得原子的表面擴散過多、表面張力受力不均而改變顆粒10與粉末原料20間的空 隙的形狀，從而影響了顆粒10和粉末原料20的初步緻密化效果而且還影響最終形成的鎢 鈦靶材坯料性能；如果第一加熱速度過大，真空爐40的爐溫不容易擴散，造成真空爐40內 和爐壁的爐溫不均勻，產生爐溫偏差。因此，在真空爐40的爐溫均勻的前提下，應儘可能快 的升溫至第一溫度以創造體積擴散的條件。
[0056] 本發明需要在第一溫度和第一壓強下的保溫和保壓為第一次保溫保壓，時間為 30min?60min。第一次保溫保壓的時間太長只是造成時間和能量的浪費，使得生產效率低 下，對最終形成的鎢鈦靶材100的性能沒有什麼影響。第一次保溫保壓的時間太短，溫度和 壓強沒有進行足夠的擴散，進而使得第一階段緻密化不充分。
[0057] 熱壓燒結工藝的第二階段為鎢原子和鈦原子的進一步擴散。鎢原子和鈦原子的進 一步擴散使顆粒10與粉末原料20之間的連通的空隙成為孤立的閉孔，顆粒10與粉末原料 20之間形成的晶界面積變大，所述閉孔大部分位於晶界相交處。本實施例中，經過上述熱壓 燒結工藝的兩個階段實現鎢鈦靶材的最終緻密化，形成鎢鈦靶材100,重結晶的過程結束， 熱壓燒結工藝結束。
[0058] 第一溫度繼續升高至預設溫度有利於鎢原子和鈦原子在熱壓燒結工藝第二階段 的進一步擴散，有利於重新再結晶，最終形成的鎢鈦靶材100內部的空隙率會降低，緻密度 和強度不斷提高。但是如果預設溫度超過1650°C，不僅浪費燃料，而且還會促使最終形成的 鎢鈦靶材100進行多次重結晶，從而使最終形成的鎢鈦靶材100的性能惡化，例如使得最終 形成的鎢鈦靶材100變硬變脆，容易開裂。如果預設溫度太低，低於1KKTC，不利於重新再 結晶。
[0059] 另外，真空爐在IKKTC?1650°C的高溫範圍內，將第一加熱速度放慢至第二加熱 速度，第二加熱速度為5°C /min，有利於熱量更好的擴散，從而有利於緻密化的充分進行。
[0060] 本發明的熱壓燒結工藝中的第二階段的預設壓強為15MPa?30MPa。熱壓燒結工 藝中採用的預設壓強越大，顆粒10與粉末原料20堆積越緊密，顆粒10與粉末原料20之間 的接觸面積越大，第二階段的熱壓燒結工藝會被加速；但是如果熱壓燒結工藝採用的預設 壓強超過30MPa，模具承受的壓強風險增加，容易造成模具的破裂。如果熱壓燒結工藝採用 的預設壓強不足15MPa，同樣無法形成緻密度好的鎢鈦靶材。
[0061] 需要說明的是，在第二階段，本實施例中第一壓強和預設壓強之間的升壓速度為5 噸/min，有利於壓強更好的擴散，從而使得該壓強能夠更充分的作用於鎢鈦靶材坯料，有利 於緻密化的充分進行。
[0062] 本發明需要在預設溫度和預設壓強的範圍下進行第二次保溫保壓，時間為 30min?120min。之所以需要第二次保溫保壓，可以將熱壓燒結工藝的第二階段的溫度和 壓強進行充分的擴散，從而使得鎢原子和鈦原子進行充分的原子擴散，有利於緻密化，並且 最終能夠形成穩定的緻密化鎢鈦靶材。如果不進行第二次保溫保壓或第二次保溫保壓的 時間太短，最終形成的鎢鈦靶材100的性質也不穩定。如果第二次保溫保壓的時間超過 90min，則出現多次重結晶，即晶粒會長大超出最終形成的鎢鈦靶材100內部晶粒的尺寸， 而且，第二次保溫保壓時間過長，會浪費熱能。
[0063] 在其他實施例中，在熱壓燒結的過程中，對真空爐進行加熱直接達到預設溫度，利 用壓頭壓緊顆粒及粉末原料直接達到預設壓強，並且在預設溫度和預設壓強下保溫保壓 30min?120min，也能實現本發明，只是形成的鶴鈦祀材的緻密度不高，晶粒不均勻。
[0064] 執行圖2中的步驟S4 :熱壓燒結後，冷卻，取出靶材。
[0065] 熱壓燒結工藝後，將爐溫冷卻至200°C以下並且逐漸洩壓，取出鎢鈦靶材100。鎢 鈦靶材100的冷卻溫度如果高於200°C，則無法將溫度較高的鎢鈦靶材100從密閉的真空爐 中取出。
[0066] 本發明所提供的鎢鈦靶材製作方法為回收再利用鎢鈦靶材的方法，通過將粉末原 料與廢棄的靶材顆粒熱壓燒結成為一個整體，從而獲得所需尺寸的靶材。採用本發明的方 法可以大大提高靶材的利用率,從而避免靶材材料的浪費,節省成本。
[0067] 另外，本發明將廢棄靶材進行機械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材，將 所述顆粒與製作靶材的粉末原料混合後進行熱壓燒結，相對於直接將廢棄靶材與粉末原料 進行熱壓燒結的工藝來說，本發明對廢棄靶材進行回收的熱壓燒結工藝溫度低、壓強低，節 省工藝成本；而且，本發明將廢棄靶材進行機械破碎，形成顆粒，採用顆粒與粉末原料進行 熱壓燒結，靶材更容易緻密化，從而使得形成的靶材的緻密度比較好，靶材內部晶粒比較均 勻。
[0068] 更進一步的，分幾個階段將真空爐逐步調整至預設溫度及預設壓強，使真空爐的 加熱及加壓過程更為平緩並使最終形成靶材的緻密度更佳，靶材的晶粒更加均勻，靶材的 性質更加穩定。
[0069] 上述通過實施例的說明，應能使本領域專業技術人員更好地理解本發明，並能夠 再現和使用本發明。本領域的專業技術人員根據本文中所述的原理可以在不脫離本發明的 實質和範圍的情況下對上述實施例作各種變更和修改是顯而易見的。因此，本發明不應被 理解為限制於本文所示的上述實施例，其保護範圍應由所附的權利要求書來界定。
【權利要求】
1. 一種鎢鈦靶材的製作方法，其特徵在於，包括： 將廢棄靶材進行機械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材； 提供用於製作所述靶材的粉末原料； 將所述顆粒及粉末原料混合後放入模具中，進行熱壓燒結，形成靶材； 熱壓燒結後，冷卻，取出靶材。
2. 根據權利要求1所述的製作方法，其特徵在於，所述顆粒的直徑小於等於5mm。
3. 根據權利要求1所述的製作方法，其特徵在於，將所述顆粒及粉末原料混合之前，還 包括以下步驟：清洗所述顆粒。
4. 根據權利要求3所述的製作方法，其特徵在於，所述鈦的質量百分比含量為5%? 20%，所述粉末原料為鎢粉與鈦粉的混合粉末，所述鈦粉的質量百分比為5%?20% ; 清洗所述顆粒的溶液為雙氧水的水溶液和氨水的混合液，其中雙氧水的水溶液和氨水 的體積比為3?5:1，所述雙氧水的水溶液的質量百分比濃度為30%，所述氨水的質量百分 比濃度為25%?28%，清洗所述顆粒的時間為20min?40min。
5. 根據權利要求1所述的製作方法，其特徵在於，所述顆粒及粉末原料的體積比為 1:2?5,所述混合的時間為大於等於5小時。
6. 根據權利要求4所述的製作方法，其特徵在於，將所述顆粒及粉末原料混合後放入 模具中，進行熱壓燒結的步驟包括： 將所述模具放入真空爐內，所述真空爐內設有壓頭； 對所述真空爐進行抽真空，直至真空爐達到預設真空度； 真空爐達到所述預設真空度之後，對所述真空爐進行加熱直至達到所述預設溫度，利 用所述壓頭壓緊所述顆粒及粉末原料直至達到所述預設壓強； 在所述預設溫度和所述預設壓強下保溫保壓。
7. 根據權利要求6所述的製作方法，其特徵在於，所述對真空爐進行加熱直至達到所 述預設溫度，利用所述壓頭壓緊所述顆粒及粉末原料直至達到所述預設壓強的步驟包括： 以第一加熱速度將所述真空爐加熱至第一溫度，同時，使所述壓頭加壓至第一壓強，然 後，進行第一次保溫保壓； 進行所述第一次保溫保壓之後，以第二加熱速度將所述真空爐加熱至所述預設溫度， 同時使所述壓頭加壓至預設壓強，然後，進行第二次保溫保壓。
8. 根據權利要求6所述的製作方法，其特徵在於，所述預設真空度小於lOOPa，所述 預設溫度為ll〇〇°C?1650°C，所述預設壓強為15Mpa?30Mpa，所述保溫保壓的時間為 30min ?120min〇
9. 根據權利要求7所述的製作方法，其特徵在於，所述預設真空度小於lOOPa，所述 預設溫度為ll〇〇°C?1650°C，所述預設壓強為15Mpa?30Mpa，所述第一壓強為IMpa? lOMpa，所述第一加熱速度為5°C /min?15°C /min，所述第一溫度為1000°C?1KKTC，所述 第一次保溫保壓的時間為30min?60min，所述第二加熱速度為5°C /min，所述第二次保溫 保壓的時間為30min?120min。
【文檔編號】C23C14/34GK104213083SQ201310217090
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年6月3日 優先權日:2013年6月3日
【發明者】姚力軍, 相原俊夫, 大巖一彥, 潘傑, 王學澤, 宋佳 申請人:寧波江豐電子材料股份有限公司