氨的淨化與轉移灌裝的製作方法

2023-04-23 12:16:46

專利名稱：氨的淨化與轉移灌裝的製作方法
背景技術：
發明領域本發明涉及用於淨化氨以獲得超純氨製品的方法和裝置，所述超純氨製品特別用於半導體製造及相關應用領域中。
相關技術氨通常在電子設備，如半導體晶片、發光二極體(LED)和平板顯示設備的製造中用作該特定設備形成期間沉積氮化物薄膜(如氮化鉭、氮化鈦、氮化鎵和氮化矽)用的氮源。例如，在具有銅互連的半導體晶片的製造中，通常經金屬前體(如鈦、鉭或矽)與氨氣的反應形成金屬氮化物的阻擋層，以防止銅遷移至鄰近互連的區域中。
當用於上述製造工藝時，氨氣必須充分地極其純淨，以防止雜質形成在沉積於正製造的器件上的金屬氮化物膜層內。在沉積膜中存在的即使痕量的雜質也會降低膜品質和性能。例如，用於LED器件製造的氨氣中痕量(如十億分之十(10ppb)以下)的氧會造成晶格缺陷而且對LED性能所期望的帶隙性質不利。氨氣中其它成分，如溼氣或水、烴類和碳氧化物(如二氧化碳)的痕量雜質如果在所形成的氮化物膜中存在的話也是有害的，而且會導致最終製品的劣化。此外，某些雜質，象溼氣很難從氨氣中清除至低於百萬分之幾(ppm)級。
目前，能夠從氨中清除ppb級溼氣的市售淨化器往往極其昂貴，並且不適合約100升/分鐘(lpm)以上的大規模處理流程。由於對涉及半導體、LED和平板製造工藝的高技術產品的消費需求增加，因此對於多噸量而且可以以有效和經濟的方法生產的超高純度氨的需要也在增加。氨淨化系統必須能夠容忍用於處理的粗製或商品級進料氨流的可變性，以及減少各種雜質，並不會生成二次雜質。所述系統應當還包括可以重複再生以有效清除低於ppm級的溼氣和/或其它雜質的吸附材料。此外，包括罐或筒的轉移灌裝的氨處理必須小心進行，以防止金屬汙染淨化氨的潛在性或使之充分最小。
因此，需要提供能夠供應超高純度級和大量(如多噸)的氨同時既有效又經濟的系統。

發明內容
本發明的目的在於提供超高純度級和大型商業供應(如多噸)規模的氨。
本發明的另一目的在於提供有效而經濟的超高純度級的氨。
本發明的另一目的在於提供將氨輸送至所需場所時使其保持超高純度級的氨轉移灌裝方法和系統。
上述目的可以單獨地和/或組合地達到，以及並非意在將本發明解釋為要求將兩個或更多個目的組合在一起，除非所附權利要求明確要求如此。
根據本發明的一個實施方式，氨淨化系統包括通過吸附從氣態氨中除去烴類的烴脫除站、通過吸附從氣態氨中除去水的溼氣脫除站、和包括與冷凝器相連的蒸餾塔從而方便從氨中清除雜質以及將氣態氨冷凝以形成淨化的液氨製品的蒸餾站。
根據本發明的另一實施方式，在系統中淨化氨的方法包括以下步驟向該系統提供粗氣態氨，提供烴脫除站以通過吸附從氣態氨中除去烴類，提供溼氣脫除站以通過吸附從氣態氨中除去水，提供包括與冷凝器相連的蒸餾塔的蒸餾站以方便從氨中清除雜質並將氣態氨冷凝從而形成淨化的液氨製品，以及將該粗氣態氨引導通過所述烴脫除站、溼氣脫除站和蒸餾站中的至少之一。
優選地，多個流體流動管線將所述烴脫除站、溼氣脫除站和蒸餾站相互連接，以提供在系統運行期間經過一個或多個站的多個可替換的氨流動路徑。另外，在系統中提供多個氨罐，這些氨罐包括蒸發器，以將罐內的液氨蒸發，從而在罐內形成所選擇的蒸氣壓。由於各罐與氨料流目的地之間存在的壓力差，在罐中形成的蒸氣壓方便了將氨泵送至系統的其它部分。
在本發明的另一實施方式中，介質輸送系統包括含有液態介質的儲存罐，與該儲存罐相連的遠程站，以及與該儲存罐相連的蒸發器。該蒸發器設置成從儲存罐接收液態介質，並將其蒸發，將氣態介質輸送回儲存罐，以基於在儲存罐內形成的蒸氣壓將該介質以氣態或液態泵送至遠程站。
在本發明的另一實施方式中，輸送液態介質同時保持該液態介質純度的方法包括以下步驟提供含有液態介質的儲存罐，提供與該儲存罐相連的蒸發器，該蒸發器設置成從儲存罐接收液態介質，並將其蒸發，將氣態介質輸送回儲存罐以在該儲存罐內形成所選擇的蒸氣壓，以及由於在儲存罐內形成的蒸氣壓而在儲存罐與遠程地點之間形成壓力差，從而將液態介質泵送至與儲存罐相連的遠程站。
在本發明的另一實施方式中，使含有被水飽和的硫酸鈣的填充床恢復的方法包括以下步驟在多個連續增加的溫度下和經過選定的時間間隔，使加熱過的氣體流經填充床，以從硫酸鈣中除去水，同時增加硫酸鈣的孔徑大小和吸附能力，以及在加熱步驟之後快速冷卻硫酸鈣以保持該硫酸鈣增加的吸附容量。
本發明的氨淨化和轉移灌裝方法和系統能夠將不同純度級(如99.0％和更低)下提供的商品級氨進料淨化至99.9995％和更高的超高純度級。該系統還能夠將超高純度氨輸送至其它工藝和/或儲存場所，同時保持氨的純度。
考慮以下具體實施方式
的詳細說明，特別是結合附圖考慮時，本發明上述和其它的目的、特徵和優點會變得明顯。
附圖簡要說明

圖1是本發明氨淨化和轉移灌裝系統的示例性實施方式的圖。
優選實施方式的描述根據本發明，氨淨化和輸送/轉移灌裝系統從供應源(如供應罐)接收粗氨，並且包括若干不同的淨化單元，其不受限制地包括用於從氨中除去烴類的吸附單元、用於從氨中除去水或溼氣的化學吸收和吸附單元以及從氨中除去輕質氣體雜質的一個或多個蒸餾單元。所述淨化單元可以在系統中以任何合適方式布置，將兩個或更多個相同類型的單元串聯和/或並聯排列，從而方便多種流速下的氨處理，以及當一個或多個淨化單元停用或離線(例如為了單元再生)時保持系統運行。該系統能夠將寬範圍純度級(如99.0％和更低)下提供的粗氨淨化至99.9995％和更高的超高純度級，以使得經淨化的氨製品適合用於半導體、LED、平板和/或其它電子製造工藝中。
所述系統還採用轉移灌裝裝置，該裝置方便了將淨化後的氨輸送至系統內的各處以及遠離該系統的場所，同時使氨保持在其超高淨化狀態。特別地，該系統包括與外部蒸發器相連的儲存罐，其中該蒸發器在罐與相應的流動管線內形成合適的壓差，以方便氨在系統運行期間的泵送和轉移。所述轉移灌裝系統設計消除了對可以將雜質引入氨製品中的機械泵(如旋轉泵)和/或周昂貴的惰性氣體(如氦或氬)泵送的需要。特別地，該轉移灌裝系統確保了在超高淨化的氨製品的輸送期間的氨製品的純度(即通過防止二次汙染引入氨製品中或使之基本上最小)，同時使系統運行成本最低。
本發明的系統和相應工藝設計靈活，並且根據若干因素，例如所需的氨工藝流速、純度級和/或粗氨供料中存在的不同雜質的量等等，能夠以間歇、半連續和/或連續方式運行。所述系統和相應工藝還設計成將向空氣和周圍環境的廢料排放進行優化並使其最小。溼氣吸附單元包括如下所述的改進設計和再生工藝，當將其適當地恢復(recondition)後，方便了這些單元內的吸附材料的多次再生循環和重複使用，並且不會降低該單元的吸附能力。
根據本發明的示例性氨淨化和轉移灌裝系統描繪於圖1中。具體地，系統2包括粗氨供應源、由供應管線互連的一系列淨化單元或淨化站(以方便待處理的氨料流在該系統內的若干不同流體流動路徑)、以及設置在所述供應源和淨化單元下遊的包括儲存筒和成品罐的淨化氨儲存和轉移灌裝系統。
粗氨罐4向系統提供氨，並通過引入管線3接收來自供應源(未示出)的粗液氨，其中引入管線3包括閥V5，以選擇性地控制液氨流至罐中。液氨可以由任何合適的來源提供，其不受限制地包括與系統2相連的氨生產設施或其它供應源(如運輸罐車等)。提供至罐4的粗氨可以是任何純度級(如99.0％以下)。然而，不管其純度級，粗氨通常包含可能在輸送至罐4之前的氨製造工藝和/或氨處理中產生的雜質，如潤滑劑和其它烴類。烴類、溼氣和任何其它雜質必須通過系統2除去，以使氨達到超高純度級(如99.9995％純度或更高)，從而適用於上述電子部件的製造中。
蒸發器6通過流體管線5和7與粗氨罐4相連，從而方便液氨從罐中流出、流過蒸發器和作為蒸氣或氣體流回罐中，以將罐內蒸氣壓提高至選定的值。本文所述的各種蒸發器可以是任何合適類型的熱交換器，其起著將液氨加熱和蒸發至選定的溫度和壓力，以方便蒸發的氨在所需流速和蒸氣壓下流至系統內外的其它場所的作用。將液氨從罐4輸送至蒸發器6的流體管線5包括沿著該管線設置的兩個閥V3和V1，其被選擇性地操作，以調節氨流過該管線。另外，在閥V3和V1之間的位置從流動管線5延伸出直至另一流動管線74的支流管線8，它充當系統2的旁路管線(如以下詳細描述的)。支流管線8包括閥V2，該閥V2被選擇性地操作，以在系統運行期間調節氨通過管線8流向流動管線74。
流體管線7將蒸氣化的或氣態的氨從蒸發器6輸送至罐4，並且其包括沿著該管線設置的、被選擇性地操作以調節氨蒸氣流回罐中的閥V4。流體管線7還包括沿著該管線設置在蒸發器6與閥V4之間的調節器10。一旦達到與罐4內的氨的最大預期蒸氣壓相對應的閾值壓力，該調節器起到防止氨從蒸發器進一步流向粗氨罐的作用。另外提供壓力傳感器11以監控罐4內的壓力，以及提供帶有閥V6的氨蒸氣輸出管線12，其中閥V6沿該管線設置，並且被操作以根據需要選擇性地從罐中除去氨蒸氣，並根據系統要求調節罐4內的蒸氣壓。
供應管線14與罐4的出口相連，以向從氨料流中清除油類和其它烴類的第一淨化站提供粗氨蒸氣或氣體。參照圖1，第一淨化站包括一對烴脫除床，其中該烴脫除床優選是包括適用於除去存在於氨中的烴類的市售粒狀活性炭的填充床。然而，在該系統中可以提供任何的一個或多個其它合適類型的烴淨化單元，以從氨中除去烴類。在管線14中設置閥V7，而且閥V7被選擇性地操作，以在系統運行期間根據需要調節來自罐4的氨蒸氣的流動。
供應管線14與回流管線16在閥V7下遊的位置上相交，而回流管線16延伸在第一烴脫除床18與位於供應管線14下遊的流動管線80(如以下將詳述的)之間。回流管線16包括沿著該回流管線並在供應管線14與管線16之間的交叉點兩側上設置的閥V8和V9。供應管線14穿過與管線16的交叉點，進一步延伸至第二烴脫除床20，並且包括設置在管線14中於管線14和16的交叉點與床20的入口之間的一對閥V11和V12。輸出管線22從第一烴脫除床18延伸向第二淨化站，並且具有在管線22中設置在第二淨化站的上遊而且被選擇性操作以調節氨蒸氣從烴脫除床流向第二淨化站的一對閥V10和V14。類似地，包括選擇性控制的閥V13的輸出管線24從第二烴脫除床20延伸出，並在閥V10和V14之間的位置上與輸出管線22相連。
如同可以從上述以及圖1中描繪的系統配置看到的，可以選擇性地和獨立地將閥V8、V9、V10、V11、V12和V13操縱到打開或關閉位置，以方便粗氨蒸氣從罐4流至床18和20的其中之一，或者作為選擇地同時流至這兩張床。從而，所述系統允許在兩張床18和20之間交替流動，以在一張床變得飽和並需要離線再生時，使流體流動轉向另一張床。作為選擇地，根據系統需要，可以同時使用兩張床，以允許更大的流體處理量。
流動管線22穿過閥V14，延伸至顆粒過濾器26的入口。該過濾器26是能夠在第二淨化站的溼氣脫除之前將可能隨著離開床18和20的氨蒸氣帶出的顆粒材料過濾的任何合適類型。優選地，過濾器26的濾孔大小可以從通過該過濾器的氨料流中截留住大小約0.03微米(μm)或甚至更小的碳和/或其它顆粒材料。
流動管線27從過濾器26的出口延伸，而且包括被選擇性操作以控制流體流向第二淨化站的閥V15。流動管線27在T-型交叉處與在第二淨化站的一對脫水單元30和32的入口之間延伸的流動管線28相連。流動管線28包括沿著該管線設置的選擇性控制閥V16、V18和V19，其中閥V16位於單元30的入口與管線27和28的交叉點之間，閥V18位於管線27和28的交叉點與單元32的入口之間，而閥V19位於閥V18與單元32的入口之間。
脫水單元30和32各自包括吸附材料，以從通過該單元的氨料流中除去溼氣。優選地，脫水單元包括硫酸鈣(如從W.A.Hammond Drierite Co.，Ltd.，Xenia，Ohio可購得的)，以通過吸附和化學吸收從氨中除去水。然而，任何其它的合適吸附劑或乾燥劑材料可以用於從氨料流中除去溼氣。
輸出管線34從第一脫水單元30向第三淨化站延伸，並且具有設置在管線34中第三淨化站的上遊而且被選擇性操作以調節氨蒸氣從脫水單元流向第三淨化站的一對閥V17和V21。類似地，包括選擇性控制閥V20的輸出管線36從第二脫水單元32延伸，並在閥V17和V21之間的位置上與輸出管線34相連。
如同可以從上述以及圖1中描繪的系統配置中看到的，可以選擇性地和獨立地將閥V16、V17、V18、V19、V20和V21操縱到打開或關閉位置，以方便氨蒸氣從過濾器26流至脫水單元30和32的其中之一，或者作為選擇地同時流至這兩個單元。從而，所述系統允許在這兩個單元30和32之間交替流動，以在一個單元變得被溼氣飽和並需要離線再生時，使流體流動轉向另一個單元。作為選擇地，根據系統要求，可以同時使用兩個單元，以允許更大的流體處理量。用於將飽和的脫水單元再生以使其適於重新使用的獨特而高效的再生方法和相應裝置在下面進行描述。
流動管線34穿過閥V21，延伸至顆粒過濾器38。過濾器38過濾來自脫水單元30和32的氨料流中夾帶的細微顆粒材料(如硫酸鈣粉塵)。優選地，過濾器38的濾孔尺寸小得足以從氨料流中過濾約0.03μm或甚至更小的顆粒材料。流動管線39從過濾器38的出口延伸至第三淨化站。沿管線39設置一對選擇性控制閥V22和V23。
第三淨化站包括與設置在塔下端出口處的蒸餾罐42相連的蒸餾塔40，其中罐42接收通過該塔回流的液氨。另外，冷凝器44設置在塔的上端出口處，並且配置成接收淨化的氨蒸氣並將該蒸氣冷凝成用於如下所述進一步處理的液體。蒸餾塔40從氨中分離汙染物或雜質。特別地，輕質氣態雜質，如氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳等從氨中分離，並被收集在冷凝器44的液上空間中，在系統運行期間除去。任何合適數量的溫度傳感器(如圖1所示的傳感器41)可以設置在沿蒸餾塔的任何合適位置上，以提供有關塔內該位置處內部溫度的信息。
流動管線39延伸至最接近塔40下端或底部的第一入口，並且包括被選擇性操作以控制氨料流流入該第一塔入口的閥V31。支線45在閥V31上遊的位置從流動管線39延伸，並且延伸至塔40上距第一入口適當距離的第二入口。例如，該第二入口可以位於蒸餾塔長度的約一半處(如圖1所示)，或者沿塔的任何其它合適位置上。另外，所述塔可以包括沿塔設置在不同位置上的任何合適數量的入口(如3個以上)。閥V32沿支線45設置，並且被選擇性操作以控制氨料流至第二塔入口。從而，根據流過流動管線39的氨中殘留的雜質或汙染物的量，可以選擇性地控制閥V31和V32，以調節進入塔的第一和第二入口的氨的量。
取樣管線46在閥V23與流動管線45之間的位置從流動管線39分流，其中取樣管線46包括被選擇性地操縱至打開和關閉位置，以方便抽取氨氣試樣用於檢測該氣流中雜質濃度的閥V26。取樣管線46延伸至取樣站(未示出)。取樣站可以包括任何一種或多種分析儀，以測量可能存在於氨料流中的一種或多種雜質，如溼氣或上述的輕質氣體雜質的濃度。在示例性的實施方式中，取樣站包括溼氣分析儀，以測量氨氣流中的溼氣含量，並且所測定的數據可以用於控制氨流過脫水單元(如將工藝流程從一個單元更替至另一個、增加或減少工藝流程等等)。作為選擇地，或者除了測量溼氣含量以外，取樣站可以包括一個或多個氣相色譜儀，以測量氨料流中的氧氣、氮氣、烴類等的濃度，並且可以將所測定的數據用於確定氨氣經過第一和第二入口的其中之一或兩者至蒸餾塔的流動路徑。還可以將所測定的雜質數據用於控制氨經過第一淨化站的烴脫除床之一或兩者的流動。
流動管線48從靠近塔頂的出口延伸至冷凝器44的入口。流動管線48包括被選擇性操作以控制離開塔40並進入冷凝器的氨蒸氣流動的一對閥V33和V36。
冷凝器44包括冷卻劑盤管50，其延伸穿過冷凝器，並且包括在盤管的入口和出口處的閥V34和V35，以選擇性控制系統運行期間冷卻劑經過盤管的流動。合適的冷卻介質(如冷水、乙二醇、液氮等)循環通過盤管50，以將冷凝器中的運行溫度控制在選定的範圍內，以使液化以及將雜質從進入冷凝器的氨蒸氣中分離達到最大。優選地，將冷凝器內的運行溫度控制在約-70至約35(約-56.7℃至約1.67℃)的範圍內，以促進上述輕質氣態雜質從冷凝器內液化的氨中脫除。溫度傳感器49測量冷凝器44內的溫度，從而方便精確控制系統運行期間冷凝器內的溫度。
雜質氣體，如上述輕質氣態雜質通過排氣管線51從冷凝器44除去。排氣管線51包括被選擇性操作以從冷凝器中排出氣體並輸送至洗滌器或其它處理站(未示出)的一對閥V37和V38。另外，取樣管線52在閥V37和V38之間的位置從排氣管線51分流，並延伸至測量雜質濃度(例如通過一個或多個氣相色譜儀)的取樣站(未示出)。閥V39沿取樣管線52設置，並被選擇性操作以方便在系統運行期間的不同時間將氣體試樣抽取至取樣管線中。
流動管線54與冷凝器出口相連，以將經液化和淨化的氨從冷凝器輸送至儲存場所和/或直接輸送至製造和/或其它工藝，並且沿流動管線54設置閥V41，從而選擇性控制液氨製品流經該管線的流速。返回或回流管線55也連接在冷凝器44和塔40的頂部之間，其具有沿管線55設置的閥V42，以選擇性控制回流至塔中的液氨的量(如，一些、全部或沒有)。
取樣管線53在冷凝器出口與閥V41之間的位置從流動管線54分流。取樣管線53包括設置在該管線中、被選擇性操作以控制液氨試樣流至取樣站(未示出)的閥V40。取樣站可以包括任何合適數量的分析儀(如氣相色譜儀)，以測量經淨化的液氨製品中雜質的含量。
流動管線54延伸至成品氨儲存罐56的入口。閥V50沿流動管線54設置在閥V41的下遊靠近儲存罐入口處，而且被選擇性操作以控制進入儲存罐的淨化液氨的流動。將儲存罐56配置成在將其輸送至另一位置用於製造或其它工藝中之前預先收集足量的淨化氨而儲存起來。蒸發器58通過流體管線57和59與儲存罐56相連，從而方便液氨從罐中流出、流經蒸發器和作為蒸氣流回罐中以將罐內蒸氣壓提高至選定的值。將液氨從罐56輸送至蒸發器58的流體管線57包括沿著該管線設置的、被選擇性地操作以調節氨流過該管線的閥V52。流體管線59將蒸氣化的氨從蒸發器58輸送至罐56，其包括沿著該管線設置的、被選擇性地操作以調節氨蒸氣流回罐中的閥V51。流體管線59還包括沿著管線59設置在蒸發器58與閥V51之間的調節器60。該調節器起到一旦達到與罐56內的氨的最大預期蒸氣壓對應的閾值壓力，防止氨從蒸發器進一步流向成品氨罐的作用。另外提供壓力傳感器61，以監控罐56內的壓力。
流動管線62在閥V41和V50之間的位置從流動管線54分流，並延伸至灌裝站64。流動管線62包括沿著該管線設置的、被選擇性操作以控制氨經過該管線流至灌裝站的閥V45。灌裝站64包括與一系列圓柱筒相連的歧管管道網絡。壓力傳感器65與管線62相連，以監控氨製品通過該管線的壓力。因而，流動管線62方便了將液氨從冷凝器44直接灌裝至站64的筒中。作為選擇地，液氨也可以從成品氨罐56經與罐56的出口相連並在鄰近灌裝站64的位置上與流動管線62相連的供應管線66輸送。供應管線66包括沿著該管線設置的、被選擇性操作以控制液氨從罐56流至灌裝站64的閥V49。罐56內的壓力通過氨蒸氣壓控制，而氨蒸氣壓又通過蒸發器58的運行控制，並且這控制著液氨從罐56至灌裝站64的流速。
氣體泵送管線68在閥V45下遊的位置與流動管線62相連，並且閥V46沿著管線68設置，並且被選擇性地操作以控制氣體經過該管線的流動。該氣體泵送管線採用惰性氣體(如氦)以根據需要將液氨從管線62泵送入灌裝站64的筒中。另外，各自包括選擇性控制閥V47和V48的真空泵送管線70和洗滌器管線72在泵送管線68與流動管線62之間的連接處下遊的位置上也與流動管線62相連，從而方便了從灌裝站64的筒中所除去物質的選擇性真空抽取和/或洗滌。
再參照所述第三淨化站，蒸餾罐42包括與流動管線74相連的出口，而流動管線74又延伸至蒸發器76。一對閥V29和V30設置在流動管線74中，並且被選擇性地操作以控制液氨從罐42流至蒸發器76。包括選擇性控制閥V43的取樣管線78也與罐42相連，從而方便取樣站(未示出)中分析用的氨蒸氣試樣的選擇性抽取。取樣站可以包括任何合適數量的分析儀，以測量氨氣試樣內任何的一種或多種雜質(如溼氣、烴類、氧氣、氮氣等)的含量。另外，壓力傳感器77與罐42相連，以監控罐內的壓力。另一流動管線79與蒸餾罐42的第二出口相連，並且包括沿著該管線設置的閥V53，從而使氨便於根據需要從罐中通過管線79選擇性除去。
流動管線80將蒸發器76的出口連接至流動管線39在閥V23與取樣管線46之間的位置上。閥V25沿著流動管線80設置，並且被選擇性地操作以控制氨蒸氣從蒸發器76流至流動管線39，以便輸送至上述蒸餾塔40的一個或多個入口中。另外，流動管線84連接在流動管線74(在閥V29和V30之間的位置上)與流動管線62(在閥V45下遊的位置上)之間。一對閥V27和V44沿著流動管線84設置，並且被選擇性地操作，以在系統運行期間選擇性地使來自蒸餾罐42的液氨的流動直接轉向灌裝站64。
如上所述，回流管線16在流動管線80與流動管線14之間延伸並將其連接。閥V24沿著回流管線16設置在管線16和80的交叉處與閥V8之間，而且選擇性地操縱閥V24，從而在系統運行期間使氨蒸氣轉向第一淨化站(即不是通過管線80和39流至蒸餾塔)。
如上另外所述的，流動管線8從流動管線5(粗氨罐4處)延伸至流動管線74(在管線74和84的連接點與閥V29之間的位置上)，以方便粗氨在系統運行期間繞過第一和第二淨化站而直接輸送至第三淨化站。閥V28沿著流動管線8設置在靠近管線8和74之間連接點的位置上，並且被選擇性地操縱以控制液氨在輸送至蒸餾塔40(通過管線80和39)之前向蒸發器76的流動。
上述以及圖1中描繪的系統設計靈活，包括若干運行方式，其中氨料流可以如期望地以及根據特定應用和所需的淨化類型在不同管路中輸送繞過淨化站。所述系統可以在對於特定應用所期望的任何合適的溫度和壓力下運行。系統運行的各種方式如下所述。
首先，將粗氨液體通過管線3輸送入粗氨罐4中。通過打開閥V3、V1和V4，並使粗氨通過管線5流入蒸發器6中，通過管線7流回罐4中而使罐4中的一部分粗氨蒸發。一旦罐4內的蒸氣壓在合適範圍內，關閉閥V3、V1和V4，並且可以在罐4與系統其它部分中的蒸氣壓之間所形成的壓力差下將粗氨(以蒸氣或液體形式)輸送或泵送至系統的其它部分(通過管線14或管線8)。當罐4內蒸氣壓開始下降時，再次打開閥V3、V1和V4，以促進罐內氨的蒸發，從而提高蒸氣壓。用蒸發器6的蒸發粗氨也使得在將粗氨輸送至淨化站之前通過除去可能存在於其中的某些汙染物(如金屬氧化物)而淨化了該粗氨。
在間歇淨化方式中，根據是否要將氨蒸氣引導通過第一和/或第二烴脫除床18和20，通過打開閥V7與閥V9、V10、V11、V12和V13中的一個或多個(同時關閉閥V2和V8)而將粗氨蒸氣從罐4輸送至第一淨化系統。例如，氨料流可以首先通過床18(通過打開閥V9和V10，而關閉閥V11、V12和V13)。當床18變飽和時，然後可以將氨料流轉向床20(通過關閉閥V9和V10，而開啟閥V11、V12和V13)。這使得可以在第一淨化站中連續處理氨，同時將飽和床再生或恢復。作為選擇地，如上所述，可以同時將床18和20用於淨化氨蒸氣流(通過打開閥V9、V10、V11、V12和V13)。第一淨化站的烴脫除床優選在環境溫度或室溫下運行，以從氨蒸氣流中有效脫除烴類。
在一個示例性的實施方式中，通過將超純氮氣(如約15-25psig或約103.4-172.4kPa下)流過床，然後流至洗滌器(未示於圖1中)來恢復飽和的烴脫除床。經歷恢復的床內的恢復溫度優選在約300-350℃下保持充足的時間(如根據床的大小直至50小時)。
離開第一淨化站時，氨蒸氣流基本上不含烴類，並且被輸送至顆粒過濾器26，由該過濾器從氨蒸氣流中除去氨夾帶的大小約0.03μm或更小的碳和/或其它顆粒材料。然後將氨蒸氣流通過流動管線27輸送至第二淨化站。
在第二淨化站，通過在脫水單元30和32的其中之一或兩者中從氨中除去溼氣而進一步淨化氨蒸氣。例如，可以首先通過打開閥V16和V17而關閉閥V18、V19和V20，使氨蒸氣通過單元30。當單元30變得溼氣飽和時，通過關閉閥V16和V17而打開閥V18、V19和V20可以使氨流動轉向單元32。如同第一淨化站那樣，第二淨化站的配置使得氨流動可以在單元30和32之間選擇性轉換，從而方便將飽和單元離線恢復，同時保持氨流過第二淨化站。另外，根據需要也可以將單元30和32同時都用於淨化氨蒸氣(通過打開閥V16、V17、V18、V19和V20)。脫水單元優選在室溫下運行。根據本發明恢復水飽和床的優選方法在下面敘述。
將從第二淨化站出來的氨蒸氣通過流動管線34引導至顆粒過濾器38，並隨著氨流經該過濾器來除去氨料流中夾帶的細微顆粒材料(如硫酸鈣粉塵)。然後將過濾後的氨蒸氣流通過流動管線39輸送至第三淨化站。如上所述，取樣管線46沿著流動管線39設置，以選擇性地從氨料流中轉移試樣至取樣站，在那裡檢測料流內氨蒸氣中的任何一種或多種雜質(如溼氣、烴類、氧氣、氮氣等)，從而方便對氨料流通過床18和20、單元30和32、和/或至沿蒸餾塔40設置的入口位置(即通過管線39和45)的流動控制。
將氨蒸氣流引至蒸餾塔40的第一和/或第二出口(通過將閥V31和V32選擇性操縱至打開和關閉位置)，其中基於氨料流的雜質含量而選擇性地控制氨通過各管線39和45進入塔中的流動。經過塔40向上移動的氨蒸氣通過流動管線48進入冷凝器44，在此輕質氣態雜質(如氮氣、氧氣、二氧化碳等)富集在冷凝器的液上空間中，並與液化的氨分離。冷凝器優選在約-57℃至約2℃下運行，以促進輕質氣體雜質與液氨的分離。冷卻劑經流動管線50進入冷凝器內，從而將運行條件維持在期望的溫度下。
在冷凝器44中凝結的氨液體在間歇淨化方式期間部分或全部地通過流動管線55回流至塔40中。回流的液氨積累在蒸餾罐42中。進行包括將粗蒸氣氨輸送通過第一和第二淨化系統併到蒸餾塔40中的整個間歇淨化工藝，直至在蒸餾罐42中積累了合適量的液氨(如約90kg)為止。
當在罐42中收集了合適量的液氨時，暫停將粗氨蒸氣輸送通過第一和第二淨化站再到蒸餾塔40(如通過關閉閥V7以防止氨從罐4流至第一淨化站)，單獨地在蒸餾塔中進行所收集的氨的淨化。具體地，打開流動管線74的閥V30，以允許液氨從罐42在選定的流速下流至蒸發器76。蒸發器76運行，以將氨蒸氣在適合的蒸氣壓和流速下通過第一和/或第二出口(通過選擇性控制V31和V32)輸送回蒸餾塔40。例如基於氨中雜質的測定濃度可以選擇性地控制通過流動管線39和/或流動管線45進入塔中的蒸氣化氨的量，其中氨中雜質濃度通過取樣管線78抽取罐42中的試樣來測量。
除了將氨蒸氣以合適的流速輸送至蒸餾塔以外，蒸發器76還在氨轉化成蒸氣時除去可能存在於液氨中的某些雜質。在將液氨從罐42循環回塔40的過程中的任何時間，可以使暫停的將粗氨蒸氣從罐4輸送至罐42的過程(如上所述)再開始。例如，當蒸餾罐中液氨的重量降至閾值以下時，可以將粗製的蒸氣化氨進料從罐4引至第一和第二淨化站，並且氨最終經過蒸餾塔40至冷凝器44，然後至蒸餾罐42。
如上所述通過不同的流動管線可以將冷凝器44中液化的氨輸送至成品氨罐56和/或灌裝站64。任選地，根據例如通過由取樣管線53從在管線54中流動的淨化液氨製品抽取的氨試樣所確定的氨的純度級，可以將來自冷凝器的液氨的任何選定部分回流至蒸餾塔40。另外，根據蒸餾罐42中收集的淨化液氨製品的純度級(如上所述可以通過由取樣管線78從罐43中抽取試樣來確定)，該淨化的氨也可以通過流動管線84(打開閥V27和V44時)直接輸送至灌裝站64。
如上所述在冷凝器中與液化的氨分離的氣態雜質通過流動管線51(通過打開閥V37和V38)除去並輸送至洗滌器。冷凝器設計成要為氣態雜質提供足夠的液上空間，以與凝結的氨液體分離，從而方便雜質通過流動管線51的氣相抽取。當更多的氣態雜質從冷凝器中排出時，蒸餾時間減少，導致更有效地生成用於輸送至灌裝站和/或成品儲存罐的淨化液氨製品。
根據粗氨中的雜質濃度水平以及為達到氨製品所期望的超高純度級要求部分還是全部回流，上述方法也可以用連續方式進行。例如，在粗氨進料內的輕質氣體雜質大約是數百ppm而不是數千ppm的情形中，可以關閉回流管線55(即關閉閥V42)，以使液化氨製品從冷凝器44直接流至灌裝站64和/或成品氨罐56。因而，該系統運行，以使氨連續流經第一、第二和第三淨化站，然後流至儲存和/或製造或其它工藝系統。
在上述間歇淨化工藝的另一改進方案中，可以將粗氨轉移繞過第一和第二淨化站而直接輸送至第三淨化站。該運行方式在粗氨基本上不含某些烴類和/或溼氣，因而不需要在第一和第二淨化站中處理氨的情形中是有用的。在該淨化工藝中，關閉閥V1、V7、V23、V24、V27和V29，而打開閥V3、V2、V28和V30，以允許通過將氨直接從罐4經流動管線8和74輸送到罐42來注入蒸餾罐42。罐42內達到所需的氨容量(如約90kg)時，關閉閥V3、V2和V28，打開閥V29、V25、V31和/或V32(同時閥V23和V24保持關閉)，以使氨液體從罐42流經蒸發器76，然後流入蒸餾塔40中。蒸餾塔的運行以上面對於前一種運行方式所述的相同方法進行，其中將來自冷凝器的液化氨選定部分(例如，全部、部分或沒有)的回流送回塔中，同時將剩餘的超純氨液體製品輸送至灌裝站64和/或罐56。另外，可以將粗氨直接送至蒸發器76，而不是首先在蒸餾罐42中積累，然後以連續方式將氨蒸氣轉移至塔40中，以淨化成超純的氨製品。
在期望蒸餾粗氨蒸氣，隨後吸附殘留在經蒸餾的氨中的烴類和溼氣的情況下，首先用上述方法將粗製液氨引至蒸餾塔40，將其在塔40和冷凝器44中蒸發和淨化，直至蒸餾罐42的回流氨液體中的輕質氣態雜質的濃度處於合適的範圍內。然後將罐42中的液氨引入蒸發器76中，關閉閥V25，並打開閥V24和V8，以使氨蒸氣通過回流管線16流至第一淨化站。用上述連續工藝的類似方法，然後將氨蒸氣以連續方式流經第一、第二和第三淨化站，並且將從冷凝器44出來的超純氨製品隨後引至灌裝站64和/或成品氨罐56。
各個氨罐以上述方式與蒸發器相連，以方便蒸氣氨或液氨輸送和/或轉移灌裝到筒中，而不需要機械或其它泵送機構。選擇性地控制蒸發器以確保罐內存在合適的蒸氣壓(例如，通過蒸發氨將罐加壓至高於環境溫度或室溫下的氨蒸氣壓的壓力，和/或該壓力要高得足以能夠使罐內蒸氣或液體流入其它指定的淨化工藝站、接收容器和/或系統內或遠離系統的其它場所)，而該蒸氣壓又根據處理要求選擇性地控制來自罐的氨蒸氣或液體的流速。特別地，對於每1lb(454g)從罐中排出的氨蒸氣，約600BTU(633kJ)的熱能從罐中損失。因此，在排出蒸發的氨時必須向罐提供熱量，以保持罐內所需的蒸氣壓，從而保持各個罐與氨所要泵送到的預期場所之間的適當壓力差。用於各個蒸發器的背壓調節器(如上所述)防止與其相連的罐過度加壓，從而提供安全關閉的特點，以在一旦達到該壓力調節器的閾值壓力，防止蒸發的氨從蒸發器流回罐中。
如上所述，通過機械設備泵送超純氨會將金屬顆粒、烴潤滑劑和/或其它雜質引入氨料流中。此外，使用惰性氣體，如氦或氬會極其昂貴，導致更高的運行成本。本發明利用氨的蒸氣壓形成適當的壓力差以便將液氨或蒸發的氨泵送至期望場所的轉移灌裝系統非常有效地使系統成本最小，並減少了將潛在雜質引入超純氨製品中。另外，如上所述，在任一淨化站淨化蒸氣化的粗氨之前，罐4中粗氨的蒸發進一步將可能存在於粗液氨中的某些雜質(如金屬氧化物)與蒸氣化的粗氨分離。
參照粗氨罐4，將粗氨蒸氣從罐4通過管線14輸送至第一淨化站。作為選擇地，在期望至少首先繞過第一和第二淨化站的情況下，可以將粗液氨通過管線8直接輸送至蒸餾罐42或蒸發器76。蒸發器6控制罐4內的蒸氣壓，以方便在淨化工藝期間將粗氨蒸氣或粗氨液體以選定流速輸送至系統內的不同位置。類似地，蒸發器76控制蒸餾罐42內的蒸氣壓，從而方便以選定流速將氨蒸氣輸送至蒸餾塔40或將氨液體輸送至灌裝站64(通過管線84)。氨成品罐56也與蒸發器58相連以控制罐56內的蒸氣壓，從而方便在系統運行期間將超純液氨在所需流速下泵送至灌裝站64(通過流動管線66)或任何其它合適的場所(如直接送至半導體或其它製造工藝)。因而，將氣態和液態氨輸送和轉移灌裝至系統內的不同位置、儲存/灌裝場所以及其它地點(如製造工藝)是以防止在系統運行期間氨受二次汙染物汙染或基本上使之最小的方式進行。
上述以及圖1中描繪的系統可以人工或自動地控制，以選擇性地轉換蒸氣化的氨和液氨通過系統的流動路徑和流速。例如，可以獨立而自動地將閥操縱至打開和關閉位置(如通過氣動控制)，而且可以提供任何的一種或多種合適的可編程邏輯控制器，從而方便在上述間歇和連續方式運行的任一期間自動打開和關閉系統內設置的閥。控制器可以以任何合適的方式(如通過布線和/或無線連接)與任何的閥、壓力和溫度傳感器、以及任何取樣站中的分析儀相通訊。從而，可以將控制器進行編程，以選擇性地控制各個氨罐中的蒸氣壓，並且基於在罐內或蒸餾塔內測定的壓力和/或溫度數據以及在一個或多個取樣站確定的所測雜質濃度數據，來選擇性地控制上述將氨以任何合適的流速和在任何合適的流動路徑中的流動。
在本發明的另一實施方式中，進行恢復工藝，以使第二淨化站的溼氣脫除單元在變得水飽和之後再生。期望的是吸附材料能夠以經濟而有效的方式從氨中除去痕量溼氣，而且在進行恢復時還保持其吸附性能。適用於本發明溼氣脫除單元中的示例性吸附材料是從W.A.Hammond DrieriteCo.，Ltd.(Xenia，Ohio)可購得的硫酸鈣顆粒製品。
示例性的溼氣脫除單元包括由合適材料製成的容器(如用法蘭密封並具有1英寸入口和出口的6英寸管壁厚(schedule)的90 316 L不鏽鋼管)。該單元用硫酸鈣顆粒製品填充。當溼氣脫除單元變飽和時，將其離線(如用上述方式)並經歷恢復工藝，該工藝包括用連續流經該單元的基本純的氮氣逐漸加熱吸附劑床。
包括通過基本純氮氣的流動先緩慢而連續加熱，接著快速冷卻的優選恢復工藝包括下列連續進行的步驟(1)將硫酸鈣填充床加熱至約100℃保持約12小時；(2)將該床加熱至約150℃保持約24小時；(3)將該床加熱至約200℃保持約36小時；(4)將該床加熱至約250℃保持約48小時；(5)將該床加熱至約300℃保持約48小時；(6)將該床加熱至約350℃保持約48小時；和(7)將該床快速冷卻至室溫(約25℃)。
在該緩慢而連續的加熱過程中，溼氣和其它揮發性化合物從床中顆粒吸附材料的表面上脫除，導致吸附材料晶格結構的重組或重排。晶格結構的重排進一步造成吸附材料在填充床內孔隙的轉移或再成型甚至擴大，而這增加了總的孔隙表面積和體積，因而增加填充床內的吸附容量。通過將床從350℃快速冷卻至室溫(如用選定溫度下的液氮或氣態氮)，由所述緩慢、連續的加熱過程所新形成的孔隙結構在該填充床內得以保持。
在填充床達到室溫之後，可以進一步處理吸附材料，以除去可能存在於該材料中的任何固體殘餘物(如金屬氧化物、碳酸鹽等)。通過使選定壓力(如約30-50psig或206-345kPa)的氨蒸氣流入填充床中，並將氨在其中保持適當的時間(如約3-5小時)來除去上述殘餘物。然後從填充床中排出氨蒸氣，接著以選定的加熱循環將基本純的氮連續流過該單元。優選的採用基本純的氮連續流動的加熱/冷卻循環包括下列連續進行的步驟(1)將該床加熱至約150℃保持約24小時；(2)將該床加熱至約250℃保持約24小時；(3)將該床加熱至約350℃保持約24小時；和(4)將該床快速冷卻至室溫(約25℃)。例如，所述快速冷卻可以在幾分鐘內(如10分鐘以下)進行。
上述恢復工藝使溼氣脫除床非常有效地重複利用設置在該單元內的填充吸附材料。特別地，經恢復的硫酸鈣能夠將氨中約50ppm和更高濃度的溼氣含量減少至約0.5ppm以下的淨化濃度。
因而，上述系統和各種方法能夠由粗氨提供超高淨化的氨(如99.9995％以上的純度)，並且以有效和經濟的方式輸送氨而不用機械泵或昂貴的惰性氣體，同時又保持氨的超高純度。雜質，如金屬氧化物、溼氣、烴類和輕質氣態雜質的濃度可以在氨中從ppm級降低至ppb級。另外，溼氣脫除床中硫酸鈣的恢復使得能夠連續重複使用硫酸鈣，而不會損失床內的吸附能力。
可以在系統內的各種位置上取氣態和液態的試樣來檢驗氨的純度，從而確定淨化工藝的有效性，以及工藝流程是否需要以任何上述流動路徑而在系統內重新構建路線。根據從冷凝器中出來的氨的品質，可以將淨化的液氨部分或全部裝入成品氨罐、灌裝站的筒和/或直接輸送至應用地點(如製造工藝)。這帶來了超高純度氨生產的高速率。
另外，可以改進上述以及圖1中描繪的系統，從而方便氨以任何合適的不同流動路徑流過一個或多個不同的淨化站。例如，可以改進該系統，以使得粗氨可以直接輸入任何的淨化站中(如直接輸入溼氣脫除站中)。此外，可以完成任何合適數量的旁通或流動轉向管線，從而改變氨通過任何的一個或多個淨化站以及以任何的連貫順序的流動。例如，可以改進該系統，從而方便氨流過第二淨化站，接著流過第一淨化站，然後流過第三淨化站。
已經描述了用於氨淨化和轉移灌裝的新系統和方法後，並且可以認為鑑於本文所述的教導，本領域技術人員會建議其它改進、變換和變化。因此，應當理解的是，所有這些改進、變換和變化都認為落在如所附權利要求書限定的本發明範圍內。
權利要求
1.一種氨淨化系統，包括烴脫除站，其通過吸附從氣態氨中除去烴類；溼氣脫除站，其通過吸附從氣態氨中除去水；和蒸餾站，其包括與冷凝器相連的蒸餾塔，以方便從氨中除去雜質和氣態氨冷凝而形成經淨化的液氨製品。
2.權利要求1的系統，其中所述溼氣脫除站位於所述烴脫除站的下遊。
3.權利要求2的系統，還包括過濾單元，其設置在所述烴脫除站與所述溼氣脫除站之間，以從通過該過濾單元的氣態氨中除去顆粒物質。
4.權利要求2的系統，其中所述蒸餾站位於所述溼氣脫除站的下遊。
5.權利要求4的系統，還包括過濾單元，其設置在所述溼氣脫除站與所述蒸餾站之間，以從通過該過濾單元的氣態氨中除去顆粒物質。
6.權利要求1的系統，還包括多個流體流動管線，其將所述烴脫除站、溼氣脫除站和蒸餾站相互連接，以在系統運行期間提供氨通過一個或多個站的多條可替換的流動路徑。
7.權利要求1的系統，其中所述烴脫除站包括布置在所述系統內的多個吸附劑床，以方便在系統運行期間氨流體從一個吸附劑床至另一吸附劑床的選擇性交替流動。
8.權利要求1的系統，其中所述溼氣脫除站包括布置在所述系統內的多個吸附劑床，以方便在系統運行期間氨流體從一個吸附劑床至另一吸附劑床的選擇性交替流動。
9.權利要求8的系統，其中所述溼氣脫除站的吸附劑床包括含硫酸鈣的顆粒材料。
10.權利要求1的系統，還包括至少一個取樣管線，其設置在所述系統內的選定位置上，並且配置成在系統運行期間從流過該系統的氨料流中抽取試樣至分析儀，以確定所述氨料流內至少一種雜質的濃度。
11.權利要求1的系統，其中所述蒸餾站的蒸餾塔包括多個入口，用來在沿著所述蒸餾塔的不同位置上接收氣態氨。
12.權利要求1的系統，還包括排氣管線，其與所述冷凝器相連，並配置成在系統運行期間排出冷凝器內與冷凝的氨分離的氣態雜質。
13.權利要求1的系統，其中所述蒸餾站還包括蒸餾罐，其與所述蒸餾塔流體連通；和回流管線，其將所述冷凝器的出口與所述蒸餾塔連接；其中所述回流管線配置成將至少部分的淨化液氨製品從所述冷凝器轉移通過所述蒸餾塔，再進入所述蒸餾罐中。
14.權利要求13的系統，還包括蒸發器，其連接在所述蒸餾罐的出口與所述蒸餾塔的至少一個入口之間，以方便蒸發從所述蒸餾罐接收的液氨並將蒸氣化的氨在選定的流速下輸送回所述蒸餾塔。
15.權利要求13的系統，其中所述蒸餾罐的出口與灌裝站相連，以方便將經淨化的液氨製品從所述蒸餾罐直接輸送至所述灌裝站。
16.權利要求1的系統，還包括粗氨罐，其配置成將粗氨直接輸送至所述烴脫除站、溼氣脫除站和蒸餾站中的至少一個；和蒸發器，其與所述粗氨罐相連；其中所述蒸發器配置成從所述粗氨罐接收粗液氨並將其蒸發，以及將粗的氣態氨輸送回該粗氨罐。
17.權利要求1的系統，還包括儲存罐，其設置在所述冷凝器的下遊，並且配置成從所述冷凝器接收經淨化的液氨製品；和蒸發器，其與所述儲存罐相連；其中所述蒸發器配置成從所述儲存罐接收經淨化的液氨製品，並將其蒸發，以及將經淨化的氣態氨輸送回該儲存罐，從而在儲存罐中形成選定的蒸氣壓，用於將經淨化的液氨製品泵送至遠程地點。
18.權利要求17的系統，其中所述遠程地點包括與所述儲存罐相連的具有多個圓筒的灌裝站。
19.權利要求1的系統，還包括含有液氨的儲存罐；與所述儲存罐相連的接收站；和與所述儲存罐相連的蒸發器；其中所述蒸發器配置成從所述儲存罐接收液氨並將其蒸發，以及將氣態氨輸送回該儲存罐，從而在所述儲存罐內形成選定的蒸氣壓，用於將氨以氣態或液態輸送至所述接收站。
20.權利要求19的系統，其中所述接收站配置成儲存氨或者將氨輸送到至少一個容器中。
21.一種在系統中淨化氨的方法，包括向所述系統提供粗的氣態氨；提供烴脫除站，以通過吸附從氣態氨中除去烴類；提供溼氣脫除站，以通過吸附從氣態氨中除去水；提供包括與冷凝器相連的蒸餾塔的蒸餾站，以方便從氨中除去雜質，以及將氣態氨冷凝形成經淨化的液氨製品；和將氨流引導通過所述烴脫除站、溼氣脫除站和蒸餾站中的至少之一。
22.權利要求21的方法，其中所述溼氣脫除站設置在所述烴脫除站的下遊，並且將氨流引導通過所述烴脫除站，再通過所述溼氣脫除站。
23.權利要求22的方法，其中所述方法還包括將氨引導通過設置在所述烴脫除站與所述溼氣脫除站之間的過濾單元，以除去所述氨中的顆粒物質。
24.權利要求21的方法，其中所述蒸餾站位於所述溼氣脫除單元的下遊，並且將從所述溼氣脫除站出來的氨引導通過所述蒸餾站。
25.權利要求24的方法，還包括將氨引導通過設置在所述溼氣脫除站與所述蒸餾站之間的過濾單元，以除去所述氨中的顆粒物質。
26.權利要求21的方法，還包括提供將所述烴脫除站、溼氣脫除站和蒸餾站相互連接的多個流體流動管線，以方便在系統運行期間將氨經多個可替換的流動路徑流過一個或多個站。
27.權利要求21的方法，其中所述烴脫除站包括布置在所述系統內的多個吸附劑床，以方便在將氨引導通過所述烴脫除系統時，將氨流體流動從一個吸附劑床選擇性交替至另一吸附劑床。
28.權利要求21的方法，其中所述溼氣脫除站包括布置在所述系統內的多個吸附劑床，以方便在將氨引導通過該溼氣脫除站時，將氨流體流動從一個吸附劑床選擇性交替至另一吸附劑床。
29.權利要求28的方法，其中所述溼氣脫除站的各個吸附劑床包括硫酸鈣，並且將氨引導通過該溼氣脫除站的第一吸附劑床，所述方法還包括當所述第一吸附劑床被選定量的水飽和時，通過將氨的流動轉向通過第二吸附劑床而使第一吸附劑床離線；使介質流過所述第一吸附劑床，以將該第一吸附劑床內的硫酸鈣加熱至多個逐漸升高的溫度保持選定的時段，隨後將所述第一吸附劑床內的硫酸鈣快速冷卻至冷卻溫度。
30.權利要求21的方法，還包括從設置在所述系統內選定位置上的至少一個取樣管線抽取至少一個氨試樣；和通過分析儀測量所述至少一個抽取的氨試樣中至少一種雜質的濃度。
31.權利要求30的方法，還包括基於至少一個抽取試樣中的至少一種雜質的測定濃度，調整對經過所述系統的氨流動的引導。
32.權利要求30的方法，其中所述蒸餾塔包括沿著該蒸餾塔在不同位置上設置的多個入口，並且對所述氨流動的引導包括基於至少一個抽取試樣中的至少一種雜質的測定濃度，將氣態氨引入所述蒸餾塔的至少一個入口中。
33.權利要求21的方法，其中將氣態氨引導通過所述蒸餾站，所述方法還包括通過與所述冷凝器相連的排氣管線，將氣態雜質與在該冷凝器中凝結的液氨分離。
34.權利要求21的方法，其中所述蒸餾站還包括與所述蒸餾塔流體連通的蒸餾罐以及連接在所述冷凝器和所述蒸餾塔之間的回流管線，並且將氨引導通過所述蒸餾站按如下進行將氣態氨引導通過所述蒸餾塔；在所述冷凝器內形成經淨化的液氨製品；將選定量的所述經淨化的液氨製品從所述冷凝器引導通過所述回流管線和蒸餾塔到所述蒸餾罐。
35.權利要求34的方法，其中所述氨的引導還包括將粗氣態氨引導通過所述烴脫除站；將離開所述烴脫除站的氣態氨引導通過所述溼氣脫除站；和將離開所述溼氣脫除站的氣態氨引導通過所述蒸餾站，以在所述蒸餾罐中積累經淨化的液氨製品。
36.權利要求35的方法，其中所述氨的引導還包括當選定量的經淨化的液氨製品積累在所述蒸餾罐中時，停止使粗氣態氨流過所述烴脫除站和溼氣脫除站；將經淨化的液氨製品從所述蒸餾罐引導通過蒸發器，以形成經淨化的氣態氨製品；和將所述經淨化的氣態氨製品引入所述蒸餾塔的至少一個入口。
37.權利要求34的方法，其中將氨進一步引導通過所述蒸餾站按下面進行將經淨化的液氨製品從所述冷凝器和所述蒸餾罐中的至少之一引導至灌裝站。
38.權利要求21的方法，其中向所述系統提供粗氣態氨包括將選定量的粗液氨從粗氨罐引入蒸發器中，以形成粗氣態氨；和將所述粗氣態氨引回所述粗氨罐中，以在該粗氨罐內形成選定的蒸氣壓，從而將氨從該粗氨罐輸送到所述烴脫除站、溼氣脫除站和蒸餾站中的至少之一。
39.權利要求21的方法，其中所述系統還包括設置在該系統內的儲存罐，用來從所述冷凝器接收經淨化的液氨製品，所述方法還包括將選定量的經淨化的液氨製品從所述儲存罐引導通過蒸發器，以形成經淨化的氣態氨製品；和將所述經淨化的氣態氨製品引回所述成品罐中，以在該成品罐內形成選定的蒸氣壓，將經淨化的液氨製品從該成品罐輸送至遠程地點。
40.權利要求39的方法，其中所述遠程地點包括與所述儲存罐相連的具有多個圓筒的灌裝站。
41.權利要求39的方法，其中所述遠程地點包括電子部件製造系統。
42.權利要求21的方法，還包括提供含有液氨的儲存罐；提供與所述儲存罐相連的蒸發器，該蒸發器配置成從所述儲存罐接收液氨，並將其蒸發，以及將氣態氨輸送回該儲存罐，以在儲存罐內形成選定的蒸氣壓；和由於所述儲存罐內的蒸氣壓而在所述儲存罐與接收站之間形成壓力差，從而將氨以氣態或液態從所述儲存罐引導至該接收站。
43.權利要求42的方法，其中所述接收站配置成儲存氨或者將氨輸送到至少一個容器中。
全文摘要
氨淨化系統包括通過吸附從氣態氨中除去烴類的烴脫除站、通過吸附從氣態氨中除去水的溼氣脫除站、和包括與冷凝器相連的蒸餾塔的蒸餾站，該蒸餾站方便從氨中清除雜質，並且將氣態氨冷凝形成淨化的液氨製品。該系統還包括接收淨化氨的儲存罐，與該儲存罐相連的遠程站，以及與該儲存罐相連的蒸發器。該蒸發器配置成從儲存罐接收液氨，並將其蒸發，將氣態氨輸送回儲存罐，以方便基於在儲存罐內形成的蒸氣壓而將氨泵送至遠程站。
文檔編號F25J3/08GK1997594SQ200580023015
公開日2007年7月11日 申請日期2005年5月12日 優先權日2004年7月7日
發明者周德榮, J·P·博爾齊奧, 許敏第, H-C·王, T·翁 申請人:喬治洛德方法研究和開發液化空氣有限公司