鈦合金的表面強化方法
2023-04-24 00:58:41 2
專利名稱：鈦合金的表面強化方法
技術領域：
本發明涉及一種材料的表面強化熱處理方法，尤其是一種鈦合金的化學表面強化方法，具體地說是一種鈦合金的表面強化方法。
背景技術：
鈦合金是目前使用的材料中比強度最高的材料之一，具有抗腐蝕能力強、強度高、密度低(約為普通結構鋼密度的56%)、中溫性能穩定等一系列優良特性，其廣泛在航空航天、航海、化工、冶金、核能、醫療和海水淡化，以及原子能等高技術領域應用。然而，其硬度低、耐磨性能差，則嚴重影響了鈦合金在工程上的應用。因此，提高鈦合金的表面硬度及耐磨耐腐蝕性能一直是國內外鈦合金研究與應用領域所關注的焦點。 化學熱處理是以表面合金化與熱擴散相結合的方法，改善表面組織成分及性能的表面強化工藝。經化學熱處理的金屬材料能形成複合的組織結構，通常由成分與組織變化最大的表面層，成分不改變的心部及其中間的過渡層組成。以鈦為基體的鈦基複合材料(如TiB、TiC、TiN等)，也被稱為鈦金屬陶瓷，具有高的比強度和比剛度以及良好的高溫抗蠕變性能，因此在航空航天領域極具吸引力，在軍事、汽車、體育及醫療器械等領域顯示出良好的應用前景。TiC、TiB結構穩定，並與鈦基體互容，已成為顆粒增強鈦基複合材料的主要增強體。近年來，材料研究者也逐漸把目光投向了金屬基複合材料的混雜增強，以滿足拓寬設計與結構形式的需要。因此，對於鈦基複合材料製備工藝方法的研究將很有意義。鈦合金表面化學熱處理是獲得高性能鈦基複合材料的有效方法之一，它是利用元素氮、氧、碳及硼等與鈦合金反應而形成堅硬的表面和擴散層，從而提高鈦合金表面硬度及耐磨性等性能。它可以兼顧兩種或多種增強體的特點，使之起到相互彌補的作用，特別是由於產生的混雜效應將明顯提高或改善單一增強材料的某些性能，使鈦合金表面硬度提高、表面耐磨性、抗粘著性等表面性能得到改善，從而擴大材料設計的自由度。目前，鈦合金表面化學熱處理方法根據介質的物理形態有分為固體、液體、氣體、輝光離子法、離子滲碳(碳氮共滲)、離子滲氮(氮碳共滲)、離子滲硫等。在鈦合金表面化學熱處理方法中，從滲層的厚度、最終的塗層的質量與性質相對比較來說，通過固體粉末滲硼是一種廣泛應用的低成本、工藝過程簡單靈活、允許工件具有複雜幾何結構的化學熱處理方法。本發明通過固體粉末法這種化學熱處理方法來對鈦合金表面進行硼、碳複合共滲，從而提高鈦合金表面的硬度、耐腐和耐磨性等性能，拓展鈦合金的使用領域。
發明內容
本發明的目的是提供一種操作簡單，使用後的試劑可回收利用的鈦合金的表面強化方法，它尤其適用於適合新型損傷容限型鈦合金TC21表面改性。本發明的技術方案是
一種鈦合金的表面強化方法，其特徵是它包括鈦合金的表面處理、化學熱處理試劑的製備及表面化學處理；
鈦合金的表面處理包括
1)噴砂
採用粒度為8(Tl20目的砂粒對鈦合金表面進行噴砂，控制工作氣壓0. 3^0. 7MPa，噴砂時間10 15分鐘；
2)研磨
把噴砂後的鈦合金置於低溫超淨研拋機內，採用粒徑為2(T2 8 y m的Al2O3固結磨料拋光墊先進行粗研磨15 20分鐘；之後採用粒徑為KTMy m為Al2O3固結磨料拋光墊研磨20^30分鐘完成精研磨處理；
3)拋光
把研磨後的鈦合金在低溫超淨研拋機內，採用磨粒粒徑為Slym的稀土氧化鈰固結磨料拋光墊研磨時間15 20分鐘拋光至表面粗糙度RaO. oro. 03Mm。化學熱處理試劑的製備是指
將粒度< 25mm的B4C和SiC分別放入到球磨機內研磨至粒度< 5mm，然後再分別將粒度(5mm的B4C和SiC放入到氣流粉碎機中，在氣壓為0. 7 0. 85MPa的條件下，粉碎20 30分鐘，製成粒度均< 200目的粉末；然後將上述兩種粉末與粒度為5 8 u m的稀土 CeO2粉末混合後放入到固定容器密封攪拌15 20分鐘，得到化學熱處理試劑；碳化硼B4C的質量百分比為80% 90%，碳化矽SiC的質量百分比為0 10%，稀土氧化鈰CeO2的質量百分比為2% 10% ；表面化學熱處理是指
先將部分化學熱處理試劑放入到預先準備好的高溫剛玉坩堝中壓實，壓實後的體積約為坩堝體積的1/2，然後將經表面處理後的鈦合金居中平放於壓實的化學熱處理試劑上，隨後將再將剩餘的化學熱處理試劑放入到剛玉坩堝中壓實並填滿坩堝，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化；再將密封后的坩堝置於溫度為2(T30°C、相對溼度為45飛0%的恆溫鼓風乾燥箱內烘乾50飛0分鐘；然後再放入到高溫爐內進行加熱、保溫和冷卻處理；加熱時以1(T30°C /min的升溫速率升溫至100(Tll0(rC，保溫5 10小時，將坩堝取出，空冷至室溫即可。鈦合金試樣和化學熱處理試劑的質量比為(23 30) :1。所述的噴砂中使用的砂粒為白剛玉Al2O3 ,SiO2或SiC。所述的研磨採用的粗研磨的研磨壓力為0. 05^0. 075MPa,偏心距為6(T70mm，轉速為10(Tl20rpm，精研磨的研磨壓力為0. 025 0. 05MPa,偏心距為6(T70mm，轉速為150 180rpm。所述的拋光時的研磨壓力為0. 02 0. 05MPa，偏心距為3(T50mm，轉速為180 200rpm。所述的碳化硼B4C、碳化矽SiC和稀土氧化鈰CeO2攪拌時使用平槳式攪拌器，槳葉直徑與高度之比為4 10，攪拌的圓周速度為I飛m/s。所述的鈦合金為損傷容限型鈦合金TC21，其化學成分按質量百分比記為6%A1，2%Sn, 2%Zr, 3%Mo, l%Cr, 2%Nb, 0. l%Fe, 0. l%Si,其餘為Ti。所述的表面強化方法也可用於其它損傷容限型鈦合金。本發明的基理是稀土元素在金屬表面化學熱處理改性中的使用，可對改善工件的表層組織結構、物理、化學及機械性能都有極大影響。稀土元素具有提高滲速(滲速可提高25% 30%，處理時間可縮短1/3以上)、強化表面(稀土元素具有微合金化作用，能改善表層組織結構，強化基體表面)、淨化表面(稀土元素與鋼中P、S、As、Sn、Sb、Pb等低熔點有害雜質發生作用，形成高熔點化合物，同時抑制這些雜質元素在晶界上的偏聚，降低滲層脆性)等多種功能。在鈦合金固體粉末法化學熱處理改性技術使用的試劑中加入稀土作為活化劑，通過化學熱處理的方法可提高C、B與Ti的結 合速度及鈦基複合層的厚度，能進一步提高鈦合金表面的硬度、耐腐和耐磨性等性能。本發明的有益效果
I、本發明工藝簡單，可控度高，室溫條件下就可完成，使用後的固體粉末試劑可以回收利用。2、本發明採用了先進的化學機械研磨拋光方法對鈦合金進行表面處理，實現了加工表面的平面化，提高了鈦合金試樣的表面精度和加工效率，可獲得超光滑無損傷高質量的表面，此研磨拋光方法避免了由於材料表面有非金屬夾雜物而導致化學熱處理後表面應力集中等現象。3、本發明採用了球磨粉碎與氣流粉碎相結合的方法對固體顆粒進行處理，提高了製備粉末顆粒的加工質量與效率，使得粉末顆粒粒度小，粒形好且純度高，比表面積增大，吸附能力增強，熱處理時在鈦合金表面的B原子濃度增高，提高了熱處理的效果。4、本發明採用高溫密封膠密封，無需再人工製作粘結劑，且高溫密封效果良好。
圖I為本發明實例3表面化學熱處理後試樣表面複合層金相組織形貌圖。圖2為本發明實例3表面化學熱處理後試樣複合層掃描電鏡(SEM)圖片。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明。一種鈦合金的表面強化方法，所使用的部分設備有平槳式攪拌器、高溫密封膠、高溫剛玉坩堝、恆溫鼓風乾燥箱、噴砂機、高溫爐、球磨機、氣流粉碎機、低溫超淨研磨機，這些設備均為市場所售的常規產品。本實施例以新型損傷容限型鈦合金TC21為例加以說明，其它損傷容限型鈦合金或普通鈦合金同樣適用，損傷容限型鈦合金TC21的化學成分按質量百分比記為6%A1, 2%Sn, 2%Zr, 3%Mo, l%Cr, 2%Nb, 0. l%Fe, 0. l%Si,其餘為 Ti。具體步驟如下
I、鈦合金表面處理 I)噴砂
將鈦合金表面用吸入乾式噴砂機進行噴砂，砂粒為白剛玉(Al2O3),砂粒粒度80目^120目，工作氣壓0. 3 0. 7MPa，噴砂時間10 15分鐘。2)研磨
把噴砂後的鈦合金在低溫超淨研拋機內，採用Al2O3(磨粒粒徑為2(T28 u m)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 05 0. 075MPa，偏心距為60 70臟，轉速為10(Tl20rpm，研磨時間15 20分鐘)，進行粗研磨處理；之後採用Al2O3 (磨粒粒徑為KTMy m)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 025 0. 05MPa，偏心距為60 70臟，轉速為15(Tl80rpm，研磨時間20 30分鐘)進行精研磨處理。3)拋光
把研磨後的鈦合金在低溫超淨研拋機內，採用稀土氧化鈰(磨粒粒徑為Slum)固結磨料拋光墊(研磨壓力為0. 02 0. 05MPa，偏心距為30 50臟，轉速為18(T200rpm，研磨時間15 20分鐘)進行拋光至表面粗糙度RaO. oro. 03Mm。2、化學熱處理試劑的製備
將B4C, SiC (粒度彡25mm)先放入到球磨機內研磨為粒度彡5mm，然後分別放入到氣流粉碎機中，在氣壓為0. 7 0. 85MPa的條件下，粉碎20 30分鐘，製成粒度均< 200目的粉末。 然後將上述兩種粉末與稀土(CeO2)粉末混合放入到固定容器中，使用平槳式攪拌器，槳葉直徑與高度之比為4 10，圓周速度為I飛m/s，密封攪拌15 20分鐘。加入稀土(CeO2)作為活化劑，通過化學熱處理的方法可提高C、B與Ti的結合速度及鈦基複合層的厚度，能進一步提高鈦合金表面的硬度、耐腐和耐磨性等性能。所用試劑為碳化硼(B4C)、碳化矽(SiC)與稀土(CeO2)三種粉末的混合物的質量比例為(B4C含量為80% 90%，SiC含量為0 10%，稀土(CeO2)含量為29^10% )攪拌製成粉末試劑。3、表面化學熱處理
將製得的部分粉末試劑先放入到預先準備好的高溫剛玉坩堝中壓實，壓實後的體積約為坩堝體積的1/2，然後將經過表面處理過的鈦合金材料居中平放於壓實的試劑上表面，隨後將再剩餘的將粉末試劑放入到剛玉坩堝中壓實並填滿坩堝，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化。密封后的坩堝置於2(T30°C相對溼度為45飛0%恆溫鼓風乾燥箱內，經50飛0分鐘烘乾。然後放入到高溫爐內進行加熱、保溫和冷卻處理。加熱時以1(T30°C /min的升溫速率升溫至100(Tll0(TC，保溫5 10小時，將坩堝取出，空冷至室溫即可。實例I。步驟I、鈦合金試樣表面處理 I)噴砂
將經線切割得到的試樣表面用壓入乾式噴砂機進行噴砂，噴砂砂粒為白剛玉(Al2O3),粒度為120目，工作氣壓0. 5MPa，噴砂時間15分鐘。2)研磨
把噴砂後的鈦合金試樣在低溫超淨研拋機內，採用Al2O3 (磨粒粒徑為2(T28iim)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 05MPa,偏心距為60mm,轉速為120rpm,研磨時間15分鐘)，進行粗研磨處理；之後採用Al2O3 (磨粒粒徑為14 m)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 025，偏心距為60mm，轉速為180rpm，研磨時間20分鐘)進行精研磨處理。3)拋光及清洗
把研磨後的鈦合金試樣在低溫超淨研拋機內，採用稀土氧化鈰(磨粒粒徑為8 y m)固結磨料拋光墊(研磨壓力為0. 02MPa，偏心距為50mm，轉速為180，研磨時間20分鐘)進行拋光至表面粗糙度RaO. oro. 03Mm。然後在等離子清洗機內清洗20分鐘。
步驟2、試劑製備
將B4C, SiC (粒度彡25mm)先放入到球磨機內研磨為粒度彡5mm，然後分別放入到氣流粉碎機中，在氣壓為0. SMPa的條件下，粉碎20分鐘，製成< 200目的粉末。然後將上述兩種粉末與稀土氧化鈰(粒度< 200目)粉末混合(三種粉末按質量計為B4C為86%，SiC為10%，稀土(CeO2)為4%)放入到固定容器中，使用平槳式攪拌器，槳葉直徑與高度之比為6，圓周速度為2m/s，密封攪拌15分鐘。步驟3、表面化學熱處理
將步驟2得到的部分試劑先放入到預先準備好的高溫剛玉坩堝中壓實，壓實後的體積約為坩堝體積的1/2，然後將步驟I預處理過的鈦合金材料居中平放於壓實的試劑上表面，隨後將再將粉末試劑放入到剛玉坩堝中壓實並填滿坩堝，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化。密封后的坩堝置於20°C相對溼度為50%的恆溫鼓風乾燥箱內，經50分鐘烘乾，然後放入到高溫爐內進行加熱、保溫和冷卻處理。加熱時以20°C /min的升溫速率升溫至1000°C，保溫5小時，將坩堝取出，空冷至室溫。
·
取出試樣進行檢測。經X射線能譜儀(EDS)檢測分析，鈦合金複合層內含有Ti、B、C等原子。經掃描電鏡(SEM)檢測鈦合金複合層存在等軸、近似等軸狀的顆粒和枝狀晶TiC，大小不一，約從f 2Mffl到28Mm都有；以及短纖維狀TiB，它們的直徑約為0. 7飛Mm，長度不一，約從8 10Mm到70Mm都有；TiB晶須附近的基體合金中位錯密度較小，而TiC粒子周圍的基體合金中形成高密度的位錯，形成的高密度位錯也有利於所製備複合材料的強化；同時，複合層與基體楔合良好，未有裂紋和孔，這表明複合層(TiB、TiC)的厚度有效地支撐了表面硬度。經金相顯微鏡(OM)檢測鈦合金複合層厚度約為62. 37Mm。同時經顯微硬度計檢測表面層顯微硬度為2000HV。.。廣2800 HVatll，次表面層顯微硬度為800訊^。廣1500 HVatll,均比基體鈦合金表面硬度391 HV0.0r403HV0.01顯著提高。實例2。步驟I、鈦合金試樣表面處理 I)噴砂
將經線切割得到的試樣表面用壓入乾式噴砂機進行噴砂，噴砂砂粒為白剛玉(Al2O3),粒度為120 #，工作氣壓0. 5MPa，噴砂時間20分鐘。2)研磨
把噴砂後的鈦合金試樣在低溫超淨研拋機內，採用Al2O3 (磨粒粒徑為2(T28iim)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 05MPa，偏心距為60mm，轉速為120rpm，研磨時間20分鐘)，進行粗研磨處理；之後採用Al2O3 (磨粒粒徑為14 m)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 025，偏心距為60mm，轉速為180rpm，研磨時間20分鐘)進行精研磨處理。3)拋光及清洗
把研磨後的鈦合金試樣在低溫超淨研拋機內，採用稀土氧化鈰(磨粒粒徑為8 y m)固結磨料拋光墊(研磨壓力為0. 02MPa，偏心距為50mm，轉速為180，研磨時間20分鐘)進行拋光至表面粗糙度RaO. oro. 03Mm。然後在等離子清洗機內清洗15分鐘。步驟2、試劑製備
將B4C, SiC (粒度彡25mm)先放入到球磨機內研磨為粒度彡5mm，然後分別放入到氣流粉碎機中，在氣壓為0. SMPa的條件下，粉碎20分鐘，製成< 200目的粉末。然後將上述兩種粉末與稀土氧化鈰(粒度< 200目)粉末混合(三種粉末按質量計為B4C為88%，SiC為10%，稀土(CeO2)為2%)放入到固定容器中，使用平槳式攪拌器，槳葉直徑與高度之比為6，圓周速度為2m/s，密封攪拌20分鐘。步驟3、表面化學熱處理
將步驟2得到的部分試劑先放入到預先準備好的高溫剛玉坩堝中壓實，壓實後的體積約為坩堝體積的1/2，然後將步驟I預處理過的鈦合金材料居中平放於壓實的試劑上表面，隨後將再將粉末試劑放入到剛玉坩堝中壓實並填滿坩堝，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化。密封后的坩堝置於20°C相對溼度為50%的恆溫鼓風乾燥箱內，經50分鐘烘乾，然後放入到高溫爐內進行加熱、保溫和冷卻處理。加熱時以20°C /min的升溫速率升溫至1000°C，保溫5小時，將坩堝取出，空冷至室溫。取出試樣進行檢測。經X射線能譜儀(EDS)檢測分析，鈦合金複合層內含有Ti、B、C等原子。經掃描電鏡(SEM)檢測鈦合金複合層存在等軸、近似等軸狀的顆粒和枝狀晶 TiC，大小不一，約從f2Mm到25Mm都有；以及短纖維狀TiB，它們的直徑約為0. 7 4Mm，長度不一，約從5 IOMm到60Mm都有；TiB晶須附近的基體合金中位錯密度較小，而TiC粒子周圍的基體合金中形成高密度的位錯，形成的高密度位錯也有利於所製備複合材料的強化；同時，複合層與基體楔合良好，未有裂紋和孔，這表明複合層(TiB、TiC)的厚度有效地支撐了表面硬度。經金相顯微鏡(OM)檢測鈦合金複合層厚度約為30. 87Mm。經顯微硬度計檢測表面層顯微硬度為1826 HV0.0ri920 HVatll,次表面層顯微硬度為800HVa^1500 HVatll,均比基體鈦合金表面硬度391 HV0.0r403HV0.01顯著提高。實例3。步驟I、鈦合金試樣表面處理 I)噴砂
將經線切割得到的試樣表面用壓入乾式噴砂機進行噴砂，噴砂砂粒為白剛玉(Al2O3),粒度為120 #，工作氣壓0. 5MPa，噴砂時間15分鐘。2)研磨
把噴砂後的鈦合金試樣在低溫超淨研拋機內，採用Al2O3 (磨粒粒徑為2(T28iim)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 05MPa，偏心距為60mm，轉速為120rpm，研磨時間20分鐘)，進行粗研磨處理；之後採用Al2O3 (磨粒粒徑為14 m)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 025，偏心距為60mm，轉速為180rpm，研磨時間30分鐘)進行精研磨處理。3)拋光及清洗
把研磨後的鈦合金試樣在低溫超淨研拋機內，採用稀土氧化鈰(磨粒粒徑為8 y m)固結磨料拋光墊(研磨壓力為0. 02MPa，偏心距為50mm，轉速為180，研磨時間20分鐘)進行拋光至表面粗糙度RaO. oro. 03Mm。然後在等離子清洗機內清洗20分鐘。步驟2、試劑製備
將B4C, SiC (粒度彡25mm)先放入到球磨機內研磨為粒度彡5mm，然後分別放入到氣流粉碎機中，在氣壓為0. SMPa的條件下，粉碎20分鐘，製成< 200目的粉末。然後將上述兩種粉末與稀土氧化鈰(粒度< 200目)粉末混合(三種粉末按質量計為B4C為94%，SiC為0，稀土(CeO2)為6%)放入到固定容器中，使用平槳式攪拌器，槳葉直徑與高度之比為6，圓周速度為2m/s，密封攪拌15分鐘。步驟3、表面化學熱處理
將步驟2得到的部分試劑先放入到預先準備好的高溫剛玉坩堝中壓實，壓實後的體積約為坩堝體積的1/2，然後將步驟2預處理過的鈦合金材料居中平放於壓實的試劑上表面，隨後將再將粉末試劑放入到剛玉坩堝中壓實並填滿坩堝，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化。密封后的坩堝置於20°C相對溼度為50%的恆溫鼓風乾燥箱內，經55分鐘烘乾，然後放入到高溫爐內進行加熱、保溫和冷卻處理。加熱時以20°C /min的升溫速率升溫至1000°C，保溫5小時，將坩堝取出，空冷至室溫。取出試樣進行檢測。經X射線能譜儀(EDS)檢測分析，鈦合金複合層內含有Ti、B、C等原子。經掃描電鏡(SEM)存在等軸、近似等軸狀的顆粒和枝狀晶TiC，大小不一，約從 2 3Mm到30Mm都有；以及短纖維狀TiB，它們的直徑約為0. 7飛Mm，長度不一，約從8 IOMm到SOMm都有；TiB晶須附近的基體合金中位錯密度較小，而TiC粒子周圍的基體合金中形成高密度的位錯，形成的高密度位錯也有利於所製備複合材料的強化；同時，複合層與基體楔合良好，未有裂紋和孔，這表明複合層(TiB、TiC)的厚度有效地支撐了表面硬度。經金相顯微鏡(OM)檢測鈦合金複合層厚度約為82. 26Mm。經顯微硬度計檢測表面層顯微硬度為3010 HVa CllIigOHVa C11，次表面層顯微硬度為9001^^^1600 HVa C11，均比基體鈦合金表面硬度391 HVatl廣403HVa(ll顯著提高。經實測試樣表面複合層金相組織形貌圖如圖I所示，表面複合層掃描電鏡(SEM)圖片如圖2所示。複合層能譜(EDS)分析結果如表I所示。表I
Il EI2 區 I I3 區 I I4 區 I
元素重量原子重量原子重量原子重量原子 HhT百分比百分比百分比百分比
BK_ 10.8126. 75 9. 3224.077. 1819.680_0_
CK 13.1629731 ~ 12.31~28.61Tl. 4728.2800
AlK 4.961792 4.69~4.855^ 365.896.9211.68
SK 00 0.88~0.770~000
TiK 69.0738758— 68.94~40. 18Ti. 7045.5790.4986.05
CrK 00 2.00_ 1.070~02. 592.27
SnK 2. PO0 45 1.86~0.44J. 290. 5700
總量 |l00.00|l00. PO|l00. PO實例4。步驟I、試劑製備
將B4C, SiC (粒度彡25mm)先放入到球磨機內研磨為粒度彡5mm，然後分別放入到氣流粉碎機中，在氣壓為0. SMPa的條件下，粉碎20分鐘，製成< 200目的粉末。然後將上述兩種粉末與稀土氧化鈰(粒度< 200目)粉末混合(三種粉末按質量計為B4C為87%，SiC為5%，稀土(CeO2)為8%)放入到固定容器中，使用平槳式攪拌器，槳葉直徑與高度之比為6，圓周速度為2m/s，密封攪拌20分鐘。步驟2、鈦合金試樣表面處理 I)噴砂將經線切割得到的試樣表面用壓入乾式噴砂機進行噴砂，噴砂砂粒為白剛玉(Al2O3),粒度為120 #，工作氣壓0. 5MPa，噴砂時間20分鐘。2)研磨
把噴砂後的鈦合金試樣在低溫超淨研拋機內，採用Al2O3 (磨粒粒徑為2(T28iim)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 05MPa，偏心距為60mm，轉速為120rpm，研磨時間20分鐘)，進行粗研磨處理；之後採用Al2O3 (磨粒粒徑為14 m)固結磨研拋光墊(研磨壓力為0. 025，偏心距為60mm，轉速為180rpm，研磨時間20分鐘)進行精研磨處理。
3)拋光及清洗
把研磨後的鈦合金試樣在低溫超淨研拋機內，採用稀土氧化鈰(磨粒粒徑為8 y m)固結磨料拋光墊(研磨壓力為0. 02MPa，偏心距為50mm，轉速為180，研磨時間20分鐘)進行拋光至表面粗糙度RaO. oro. 03Mm。然後在等離子清洗機內清洗15分鐘。步驟3、表面化學熱處理
將步驟I得到的部分試劑先放入到預先準備好的高溫剛玉坩堝中壓實，壓實後的體積約為坩堝體積的1/2，然後將步驟2預處理過的鈦合金材料居中平放於壓實的試劑上表面，隨後將再將粉末試劑放入到剛玉坩堝中壓實並填滿坩堝，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化。密封后的坩堝置於20°C相對溼度為50%的恆溫鼓風乾燥箱內，經50分鐘烘乾，然後放入到高溫爐內進行加熱、保溫和冷卻處理。加熱時以20°C /min的升溫速率升溫至1050°C，保溫5小時，將坩堝取出，空冷至室溫。取出試樣進行檢測。經X射線能譜儀(EDS)檢測分析，鈦合金複合層內含有Ti、B、C等原子。經掃描電鏡(SEM)檢測鈦合金複合層存在等軸、近似等軸狀的顆粒和枝狀晶TiC，大小不一，約從到25Mm都有；以及短纖維狀TiB，它們的直徑約為I飛Mffl，長度不一，約從5 10Mm到80Mm都有；TiB晶須附近的基體合金中位錯密度較小，而TiC粒子周圍的基體合金中形成高密度的位錯，形成的高密度位錯也有利於所製備複合材料的強化；同時，複合層與基體楔合良好，未有裂紋和孔，這表明複合層(TiB、TiC)的厚度有效地支撐了表面硬度。經金相顯微鏡(OM)檢測鈦合金複合層厚度約為84. 53Mm。經顯微硬度計檢測表面層顯微硬度為3123 HVatl廣3446HVaQ1，次表面層顯微硬度為9001^.:1600 HVatll,均比基體鈦合金表面硬度391 HV0.0r403HV0.01顯著提高。本發明未涉及部分均與現有技術相同或可採用現有技術加以實現。
權利要求
1.一種鈦合金的表面強化方法，其特徵是它包括鈦合金的表面處理、化學熱處理試劑的製備及表面化學處理；鈦合金的表面處理包括1)噴砂採用粒度為8(Γ120目的砂粒對鈦合金表面進行噴砂，控制工作氣壓O. 3^0. 7MPa，噴砂時間10 15分鐘；2)研磨把噴砂後的鈦合金置於低溫超淨研拋機內，採用粒徑為2(Γ28 μ m的Al2O3固結磨料拋光墊先進行粗研磨15 20分鐘；之後採用粒徑為1(Γ 4μ m為Al2O3固結磨料拋光墊研磨 20^30分鐘完成精研磨處理；3)拋光把研磨後的鈦合金在低溫超淨研拋機內，採用磨粒粒徑為5 8μπι的稀土氧化鈰固結磨料拋光墊研磨時間15 20分鐘拋光至表面粗糙度RaO. θΓθ. 03Mm ；化學熱處理試劑的製備是指將粒度< 25mm的B4C和SiC分別放入到球磨機內研磨至粒度< 5mm，然後再分別將粒度 (5mm的B4C和SiC放入到氣流粉碎機中，在氣壓為O. 7 O. 85MPa的條件下，粉碎20 30分鐘，製成粒度均< 200目的粉末；然後將上述兩種粉末與粒度為5 8 μ m的稀土 CeO2粉末混合後放入到固定容器密封攪拌15 20分鐘，得到化學熱處理試劑；碳化硼B4C的質量百分比為80% 90%，碳化矽SiC的質量百分比為0 10%，稀土氧化鈰CeO2的質量百分比為2% 10% ；表面化學熱處理是指先將部分化學熱處理試劑放入到預先準備好的高溫剛玉坩堝中壓實，壓實後的體積約為坩堝體積的1/2，然後將經表面處理後的鈦合金居中平放於壓實的化學熱處理試劑上， 隨後將再將剩餘的化學熱處理試劑放入到剛玉坩堝中壓實並填滿坩堝，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化；再將密封后的坩堝置於溫度為2(T30°C、相對溼度為45飛0%的恆溫鼓風乾燥箱內烘乾5(Γ60分鐘；然後再放入到高溫爐內進行加熱、保溫和冷卻處理；加熱時以1(T30°C /min的升溫速率升溫至 iooo^iioo°c，保溫5 ο小時，將坩堝取出，空冷至室溫即可。
2.根據權利要求I所述的強化方法，其特徵是所述的噴砂使用的砂粒為白剛玉Al2O3、 SiO2 或 SiC。
3.根據權利要求I所述的強化方法，其特徵是所述的研磨採用的粗研磨的研磨壓力為O. 05 O. 075MPa,偏心距為60 70臟，轉速為10(Tl20rpm，精研磨的研磨壓力為O.025 O. 05MPa，偏心距為60 70mm，轉速為150 180rpm。
4.根據權利要求I所述的強化方法，其特徵是所述的拋光時的研磨壓力為O.02 O. 05MPa，偏心距為30 50臟，轉速為18(T200rpm。
5.根據權利要求I所述的強化方法，其特徵是碳化硼B4C、碳化矽SiC和稀土氧化鈰 CeO2攪拌時使用平槳式攪拌器，槳葉直徑與高度之比為Γ10，攪拌的圓周速度為f5m/s。
6.根據權利要求I所述的強化方法，其特徵是所述的鈦合金為損傷容限型鈦合金TC21，其化學成分按質量百分比記為6%A1，2%Sn, 2%Zr, 3%Mo, l%Cr, 2%Nb, 0. l%Fe, 0. l%Si,其餘為 Ti。
全文摘要
一種鈦合金表面強化方法，屬於金屬表面熱處理改性技術領域，其特徵是先將鈦合金表面先進行噴砂清洗，然後進行化學機械研磨、拋光，同時將固體碳化硼(B4C)，碳化矽(SiC)顆粒分別製成粉末後按一定比例與稀土(CeO2)粉末進行混合製成粉末試劑，將此粉末試劑與處理後的鈦合金材料放入到剛玉坩堝內壓實並密封后烘乾，然後將坩堝放入到高溫爐內進行加熱的一種表面化學熱處理工藝方法，其中，B4C作為供硼劑，SiC作為填充劑，稀土(CeO2)作為活化劑。通過此種表面化學熱處理改性方法，使鈦合金TC21表面形成鈦基複合層，從而使鈦合金表面硬度顯著提高，表面性能得到強化。且使用後的固體粉末滲劑可回收利用。
文檔編號C23F3/04GK102703853SQ20121019250
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月12日 優先權日2012年6月12日
發明者何亞峰, 盧文壯, 孫玉利, 左敦穩, 徐鋒, 朱延松, 王晗, 胥軍, 黃群超 申請人:南京航空航天大學