一種消除二氧化鉬滴水料的方法與流程
2023-04-23 20:59:51
本發明屬於二氧化鉬生產工藝技術領域，具體涉及一種消除二氧化鉬滴水料的方法。
背景技術：
目前，對於採用平四管還原爐進行二氧化鉬的一段還原，氫氣都進行回收，冷卻端採用自然冷卻，所用平四管還原爐爐前氫氣回收設備採用水封，水封使用的循環水由分廠進行循環，循環水溫度一般在40℃～60℃，水溫最高達到65℃左右。而無法將回收氣體中的水蒸汽及時冷卻，影響了氫氣回收系統的乾燥能力。由於溫度差異在回氫管口處形成冷凝水，在推舟氣缸作用下推力產生震動將水滴滴入料舟中，經過一次還原產生的二氧化鉬表面出現凹坑，約有4cm3～5cm3左右的滴水料結塊。同時，低溫爐因裝舟量大，水汽本身產生量就大，循環水溫度過高會導致爐管內水蒸氣進一步加大，形成水滴進入二氧化鉬(MoO2)形成結塊現象。滴水料不僅增加二氧化鉬篩上物，而且影響後續鉬粉產品質量，同時降低產品的一級品率。
通過以上的分析研究，非常有必要對現有設備和工藝進行改進，以解決滴水料問題，從而減少篩上物，最終提高產品質量和一級品率。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種消除二氧化鉬滴水料的方法，能解決一段還原生產二氧化鉬料舟內水滴造成的結塊現象，改善二氧化鉬還原情況，使生產的二氧化鉬較為鬆散，同時減少了二氧化鉬篩上物，提高了二次還原鉬粉的一級品率。
本發明所採用的技術方案是，一種消除二氧化鉬滴水料的方法，具體按照以下步驟實施：
步驟1、選擇三氧化鉬(MoO3)作為製備原料；
所選擇的三氧化鉬(MoO3)顏色為灰白色，控制指標為：費氏粒度為6μm～15μm，松裝密度為1.4g/cm3～1.6g/cm3，K含量為70ppm～130ppm，其它化學成分均勻、合格，且形貌較為規則、非團聚；
步驟2、經步驟1選擇好三氧化鉬後，先採用保溫材料對回氫管道豎管部分進行包裹；再用不鏽鋼篩網進行固定，且篩網邊緣要用細鐵絲紮緊，以便於固定牢固；最後再在篩網外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；
步驟3、經步驟2後，先對回氫管道管頭部分尺寸進行測量，然後根據測量的尺寸用薄鋁塑板製作保溫帽，且在保溫帽的內壁上附著一層保溫材料層；最後將製作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹；
步驟4、經步驟1～步驟3後，對平四管低溫還原爐內五個溫度區分別進行調整；
步驟5、將步驟1中選擇的三氧化鉬置於經步驟4調整後的平四管低溫還原爐進行逆氫還原處理，待處理完成後得到二氧化鉬無結塊現象，即消除了一段還原生產二氧化鉬料舟內水滴造成的結塊現象。
本發明的特點還在於：
步驟2和步驟3中保溫材料選用高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422，且包裹厚度為4cm～6cm。
不鏽鋼篩網為平均孔徑為1700μm的不鏽鋼篩網。
步驟4中對平四管低溫還原爐內五個溫度區進行調整，調整後的還原溫度分別為：一區溫度420℃～480℃，二區溫度420℃～480℃，三區溫度420℃～500℃，四區溫度500℃～600℃、五區溫度520℃～650℃。
步驟5具體按照以下方法實施：
將三氧化鉬採用平四管還原爐5個溫區進行逆氫還原，還原溫度為：一區溫度420℃～480℃，二區溫度420℃～480℃，三區溫度420℃～500℃，四區溫度500℃～600℃、五區溫度520℃～650℃；於氫氣流量在4m3/h～8m3/h管進行調整，裝舟量3.2kg/舟～4.0kg/舟，推舟速度20min/2舟～40min/2舟，採用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到無結塊現象的二氧化鉬。
本發明的有益效果在於：
(1)使用本發明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，能有效消除二氧化鉬滴水料，不僅減少了篩上物，提高了鉬粉的一級品率，而且減少了篩分人員的勞動強度，也減少了篩網的磨損，節約了成本。
(2)本發明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，整個過程比較簡單，且易操作，比較適合工業化生產。
(3)本發明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，在回氫管路增加保溫材料，將回氫管包裹在保溫材料裡，並對工藝溫度進行改進，提高一區的溫度，防止在回氫管口處形成冷凝水，這樣就不會有水滴滴到料舟裡面，生產出的二氧化鉬鬆散，無結塊。
附圖說明
圖1是實施例1得到的鬆散狀態的二氧化鉬的掃描電鏡照片；
圖2是採用現有的二氧化鉬製備方法得到的板結的二氧化鉬的掃描電鏡照片；
圖3是實施例2得到的鬆散狀態的二氧化鉬的掃描電鏡照片。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施方式對本發明進行詳細說明。
本發明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，具體按照以下步驟實施：
步驟1、選擇三氧化鉬(MoO3)作為製備原料；
所選擇的三氧化鉬(MoO3)顏色為灰白色，控制指標為：費氏粒度為6μm～15μm，松裝密度為1.4g/cm3～1.6g/cm3，K含量為70ppm～130ppm，其它化學成分均勻、合格，且形貌較為規則、非團聚。
步驟2、經步驟1選擇好三氧化鉬(MoO3)後，先採用保溫材料對回氫管道豎管部分進行包裹，且保溫材料包裹厚度為4cm～6cm；再用不鏽鋼篩網進行固定，且篩網邊緣要用細鐵絲紮緊，以便於固定牢固；最後再在篩網外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；
其中，保溫材料選用山東魯陽股份有限公司生產的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；不鏽鋼篩網為10目不鏽鋼篩網，10目約為1700微米。
步驟3、經步驟2後，先對回氫管道管頭部分尺寸進行測量，然後根據測量的尺寸用薄鋁塑板製作保溫帽，且在保溫帽的內壁上附著一層保溫材料層；最後將製作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹。
其中，保溫材料層選用山東魯陽股份有限公司生產的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；保溫材料層的厚度為4cm～6cm。
步驟4、經步驟1～步驟3後，對平四管低溫還原爐內五個溫度取分別進行調整，具體標準方式為：
對於現有的工藝而言，一般的溫度設置是：一區溫度280～360℃，二區溫度360～450℃，三區溫度420～500℃，四區溫度500～600℃，五區溫度520～650℃；由溫度數據可以看出：一區溫度設置的相對比較低，但是進行回氫管道包裹後，為了將進料端整體加熱，消除溫度差異，要提高一區溫度，使回氫管道保持一定的溫度，這樣回氫管道內的水蒸氣就可以保持氣態，不會生成冷凝水，也就不會形成滴水料；
對平四管低溫還原爐工藝進行調整，調整後的還原溫度為：一區溫度420℃～480℃，二區溫度420℃～480℃，三區溫度420℃～500℃，四區溫度500℃～600℃、五區溫度520℃～650℃。
步驟5、將步驟1中選擇的三氧化鉬(MoO3)置於經步驟4調整後的平四管低溫還原爐進行逆氫還原處理，待處理完成後得到無結塊現象的二氧化鉬(MoO2)，即消除了一段還原生產二氧化鉬料舟內水滴造成的結塊現象，具體按照以下方法實施：
將三氧化鉬(MoO3)採用平四管還原爐5個溫區進行逆氫還原，還原溫度為：一區溫度420℃～480℃，二區溫度420℃～480℃，三區溫度420℃～500℃，四區溫度500℃～600℃、五區溫度520℃～650℃；
於氫氣流量在4m3/h～8m3/h管進行調整，裝舟量3.2kg/舟～4.0kg/舟，推舟速度20min/2舟～40min/2舟，採用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到二氧化鉬(MoO2)，且得到的二氧化鉬(MoO2)比較鬆散，無結塊現象，滴水料也消除。
本發明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，其創新之處在於：
(1)直接在回氫管路上包裹保溫材料，防止了冷凝水的生成；
(2)提高一段還原工藝一區溫度到450℃：正常情況一區在300℃左右，提高一區溫度將進料端整體加熱，消除溫度差異，也進一步防止冷凝水的生成；
(3)通過上面兩種方法，消除了滴水料，生產出的MoO2鬆散，無結塊。
實施例1：
選擇三氧化鉬(MoO3)作為製備原料；所選擇的三氧化鉬(MoO3)顏色為灰白色，控制指標為：費氏粒度為9.2μm，松裝密度為1.52g/cm3，K含量為96ppm，其它化學成分均勻、合格，且形貌較為規則、非團聚；
選擇好三氧化鉬(MoO3)後，先採用保溫材料對回氫管道豎管部分進行包裹，且保溫材料包裹厚度為5cm；再用不鏽鋼篩網進行固定，且篩網邊緣要用細鐵絲紮緊，以便於固定牢固；最後再在篩網外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；其中，保溫材料選用山東魯陽股份有限公司生產的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；不鏽鋼篩網為10目不鏽鋼篩網；
先對回氫管道管頭部分尺寸進行測量，然後根據測量的尺寸用薄鋁塑板製作保溫帽，且在保溫帽的內壁上附著一層保溫材料層；最後將製作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹；其中，保溫材料層選用山東魯陽股份有限公司生產的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；保溫材料層的厚度為5cm；
對平四管低溫還原爐工藝進行調整，調整後的還原溫度為：一區溫度450℃，二區溫度420℃，三區溫度430℃，四區溫度550℃、五區溫度600℃；
將三氧化鉬(MoO3)採用平四管還原爐5個溫區進行逆氫還原，還原溫度為：一區溫度450℃，二區溫度420℃，三區溫度430℃，四區溫度550℃、五區溫度600℃；於氫氣流量在6m3/h·管進行調整，裝舟量3.8kg/舟，推舟速度30min/2舟，採用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到二氧化鉬(MoO2)，且得到的二氧化鉬(MoO2)如圖1所示，比較鬆散，顆粒也比較均勻，無結塊現象，滴水料也消除，圖2中為板結的二氧化鉬，其鬆散程度不好且有結塊現象，情況明顯不同於本實施例1的到的二氧化鉬(MoO2)，
實施例2：
選擇三氧化鉬(MoO3)作為製備原料；所選擇的三氧化鉬(MoO3)顏色為灰白色，控制指標為：費氏粒度為6μm，松裝密度為1.4g/cm3，K含量為92ppm，其它化學成分均勻、合格，且形貌較為規則、非團聚；
選擇好三氧化鉬(MoO3)後，先採用保溫材料對回氫管道豎管部分進行包裹，且保溫材料包裹厚度為4cm；再用不鏽鋼篩網進行固定，且篩網邊緣要用細鐵絲紮緊，以便於固定牢固；最後再在篩網外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；其中，保溫材料選用山東魯陽股份有限公司生產的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；不鏽鋼篩網的為10目不鏽鋼篩網；
先對回氫管道管頭部分尺寸進行測量，然後根據測量的尺寸用薄鋁塑板製作保溫帽，且在保溫帽的內壁上附著一層保溫材料層；最後將製作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹；其中，保溫材料層選用山東魯陽股份有限公司生產的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；保溫材料層的厚度為4cm；
對平四管低溫還原爐工藝進行調整，調整後的還原溫度為：一區溫度460℃，二區溫度420℃，三區溫度450℃，四區溫度500℃、五區溫度520℃；
將三氧化鉬(MoO3)採用平四管還原爐5個溫區進行逆氫還原，還原溫度為：一區溫度460℃，二區溫度420℃，三區溫度450℃，四區溫度500℃、五區溫度520℃；於氫氣流量在5.6m3/h·管進行調整，裝舟量3.4kg/舟，推舟速度20min/2舟，採用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到二氧化鉬(MoO2)，且得到的二氧化鉬(MoO2)如圖3所示，比較鬆散，顆粒也比較均勻，無結塊現象，滴水料也消除。
實施例3：
選擇三氧化鉬(MoO3)作為製備原料；所選擇的三氧化鉬(MoO3)顏色為灰白色，控制指標為：費氏粒度為15μm，松裝密度為1.6g/cm3，K含量為130ppm，其它化學成分均勻、合格，且形貌較為規則、非團聚；
選擇好三氧化鉬(MoO3)後，先採用保溫材料對回氫管道豎管部分進行包裹，且保溫材料包裹厚度為6cm；再用不鏽鋼篩網進行固定，且篩網邊緣要用細鐵絲紮緊，以便於固定牢固；最後再在篩網外部包裹上薄鋁塑板，鋁塑板接口處用鉚釘固定；其中，保溫材料選用山東魯陽股份有限公司生產的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；不鏽鋼篩網為10目不鏽鋼篩網；
先對回氫管道管頭部分尺寸進行測量，然後根據測量的尺寸用薄鋁塑板製作保溫帽，且在保溫帽的內壁上附著一層保溫材料層；最後將製作好的保溫帽套在回氫管道管頭上，完成對回氫管道保溫包裹；其中，保溫材料層選用山東魯陽股份有限公司生產的高鋁陶瓷纖維毯，型號LYGX-422；保溫材料層的厚度為6cm；
對平四管低溫還原爐工藝進行調整，調整後的還原溫度為：一區溫度470℃，二區溫度430℃，三區溫度460℃，四區溫度520℃、五區溫度600℃；
將三氧化鉬(MoO3)採用平四管還原爐5個溫區進行逆氫還原，還原溫度為：一區溫度470℃，二區溫度430℃，三區溫度460℃，四區溫度520℃、五區溫度600℃；於氫氣流量在8m3/h·管進行調整，裝舟量4.0kg/舟，推舟速度40min/2舟，採用自然冷卻的方式，保證還原徹底，得到二氧化鉬(MoO2)，且得到的二氧化鉬(MoO2)也比較鬆散，顆粒也比較均勻，無結塊現象，滴水料也消除。
本發明一種消除二氧化鉬滴水料的方法，能解決一段還原生產二氧化鉬料舟內水滴造成的結塊現象，改善二氧化鉬還原情況，使生產的二氧化鉬較為鬆散，同時減少了二氧化鉬篩上物，提高了二次還原鉬粉的一級品率。