2，5-二甲基吡嗪的分離、純化方法
2023-05-20 01:52:16
專利名稱：2，5-二甲基吡嗪的分離、純化方法
技術領域：
本發明屬於液——液萃取範疇，具體涉及一種香精製品的分離、純化方法。
背景技術：
2，5-二甲基吡嗪(2、5-dimethyl pyrazine，分子式C6H3N2)系無色至淡黃色液體，具炒花生香氣和巧克力、奶油風味，有烤馬鈴薯味道。沸點154℃，閃點64℃，混溶於水和有機溶劑，能隨水蒸氣一起揮發。國標GB2760-1996規定為允許使用的食品用香精。主要用於配製可可、咖啡、肉類、堅果和馬鈴薯等型香精；主要用於烘烤食品、堅果類食品、冷飲、菸草等的香料。也可作為藥物(例如口服降糖藥格列吡嗪Glyp izide、新型降血壓藥Acipimox)的關鍵原料。
現有技術的分離方法將縮合反應後的物料直接減壓精餾，得到的是產品及副產品的混合物，無法得到合乎質量要求(2，5-二甲基吡嗪含量≥99％)的產品。
發明內容
本發明的目的，是研製一種2，5-二甲基吡嗪的分離、純化方法，能夠在實際工業化批量生產中穩定地製得含量≥99％的2，5-二甲基吡嗪成品。
本發明的技術方案是提供一種2，5-二甲基吡嗪的分離、純化方法，包括2，5-二甲基吡嗪縮合反應物料的精餾，其特徵是在精餾工序之前，增加水蒸汽汽提——溶劑萃取工序。
其中，所述的萃取劑在正己烷、正庚烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮或乙酸乙酯中選擇。
其中，所述的水蒸汽汽提——溶劑萃取的工藝參數是，蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶1～7，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度90～110℃；萃取時，質量比為2，5-二甲基吡嗪和水的混合物∶萃取劑＝1∶1～8，常溫萃取，攪拌30～60min，靜置60～120min，分取有機相；有機相常壓蒸餾除去萃取劑，至蒸餾釜內2，5-二甲基吡嗪濃度達到40～80％濃度。
其中，所述精餾的精餾壓力為-0.08MPa～常壓，截取152～155℃的餾分，經氣相色譜分析產品的純度大於99％，得成品。
有益效果1.本發明所提供的分離、純化方法，簡便易行，純化效果明顯。
2.用本方法進行分離、純化，可得到產品純度大於99％的高純度產品。
3.採用本發明所提供的分離、純化方法，產品的質量、反應收率及原材料消耗定額均能達到工業化生產的要求，實現了批量化生產。
具體實施例方式
實施例12，5-二甲基吡嗪的分離、純化方法，包括2，5-二甲基吡嗪縮合反應物料的減壓精餾，其特徵是在減壓精餾之前，增加水蒸汽汽提——溶劑萃取工序。
方法概要是縮合反應物料經水蒸汽汽提，得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑，將2，5-二甲基吡嗪萃取出來，再經精餾得成品。
水蒸汽汽提——溶劑萃取的工藝參數是，蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶1～2，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度90～100℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑三氯甲烷，物料與萃取劑的質量比為1∶1～2，操作條件為常壓、常溫；攪拌30～40min，靜置60～80min，分取有機相；有機相常壓蒸餾除去萃取劑，至蒸餾釜內2，5-二甲基吡嗪濃度達到40～80％濃度；對上述的常壓蒸餾除去溶劑後的濃縮物料進行精餾，精餾壓力為-0.08MPa～常壓，截取152～155℃的餾分，經氣相色譜分析產品的純度大於99％，即得到目的製成品。
成品達到經淄博市質量技術監督局備案的企業質量標準(Q/ZZC 001-2002)具體指標如下
檢測方法(1)色澤測定按GB/T144564.3進行。
(2)香氣測定按GB/T144564.2進行。
(3)含量測定按氣相色譜面積歸一法進行。
儀器色譜儀記錄儀或處理機。
色譜柱填充柱10％PEG-20M+上試101白色矽烷擔體60～80目。
3mm(ID)×2m不鏽鋼填充柱。
檢測器氫火焰離子化檢測器，FID放大靈敏度104。
色譜條件溫度(℃)柱溫140，檢測器溫度180，汽化室溫度230；流速(ml/min)載氣(氮氣)20～30，氫氣30～40，
進樣量0.1～0.5μl。
(4)相對密度測定按GB/T11540進行。
(5)折光指數測定按GB/T14454.4進行。
(6)砷含量測定按GB/T8450進行。
(7)重金屬含量按GB/T8451進行。產品經「國家香料香精化妝品質量監督檢驗中心」檢測，其檢驗報告為
實施例2水蒸汽汽提——溶劑萃取的工藝參數是蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶1～2，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度100～110℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑三氯甲烷，物料與萃取劑的質量比1∶7～8，操作條件為常壓、常溫；攪拌50～60min，靜置100～120min，分取有機相；有機相常壓蒸餾除去萃取劑，至蒸餾釜內2，5-二甲基吡嗪濃度達到40～80％濃度；對上述的常壓蒸餾除去溶劑後的濃縮物料進行精餾，精餾壓力為-0.08MPa～常壓，截取152～155℃的餾分，經氣相色譜分析產品的純度大於99％，得成品。其餘同實施例1。
實施例3蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶3～4，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度90～100℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑四氯化碳，物料與萃取劑的質量比1∶5～6，操作條件為常壓、常溫；攪拌40～50min，靜置70～90min，其餘同實施例1。
實施例4蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶5～6，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度95～105℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑正己烷，物料與萃取劑的質量比1∶6～7，操作條件為常壓、常溫；攪拌30～40min，靜置80～100min，其餘同實施例1。
實施例5蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶3～4，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度90～100℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑正庚烷，物料與萃取劑的質量比1∶7～8，操作條件為常壓、常溫；攪拌30～40min，靜置90～100min，其餘同實施例1。
實施例6蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶5～6，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度95～105℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑丙酮，物料與萃取劑的質量比1∶6～7，操作條件為常壓、常溫；攪拌30～40min，靜置80～100min，其餘同實施例1。
實施例7蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶3～4，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度90～100℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑醋酸乙酯，物料與萃取劑的質量比1∶5～6，操作條件為常壓、常溫；攪拌40～50min，靜置70～90min，其餘同實施例1。
實施例8蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶5～6，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度95～105℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑三氯甲烷，物料與萃取劑的質量比1∶6～7，操作條件為常壓、常溫；攪拌30～40min，靜置80～100min，其餘同實施例1。
實施例9蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶6～7，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度100～110℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑醋酸乙酯，物料與萃取劑的質量比1∶1～2，操作條件為常壓、常溫；攪拌50～60min，靜置110～120min，其餘同實施例1。
實施例10蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶1～2，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度90～110℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑丙酮，物料與萃取劑的質量比1∶7～8，操作條件為常壓、常溫；攪拌30～40min，靜置80～100min，其餘同實施例1。
實施例11蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶3～4，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度90～100℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑正己烷，物料與萃取劑的質量比1∶7～8，操作條件為常壓、常溫；攪拌30～40min，靜置90～100min，其餘同實施例1。
實施例12蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶5～6，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度95～105℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑正庚烷，物料與萃取劑的質量比1∶6～7，操作條件為常壓、常溫；攪拌30～40min，靜置80～100min，其餘同實施例1。
實施例13蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶3～4，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度90～100℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑醋酸乙酯，物料與萃取劑的質量比1∶5～6，操作條件為常壓、常溫；攪拌40～50min，靜置70～90min，其餘同實施例1。
實施例14蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶5～6，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度95～105℃；水蒸汽汽提得到2，5-二甲基吡嗪和水的混合物，加萃取劑三氯甲烷，物料與萃取劑的質量比1∶6～7，操作條件為常壓、常溫；攪拌30～40min，靜置80～100min，其餘同實施例1。
權利要求
1.一種2，5-二甲基吡嗪的分離、純化方法，包括2，5-二甲基吡嗪縮合反應物料的精餾，其特徵是在精餾工序之前，增加水蒸汽汽提——溶劑萃取工序。
2.按照權利要求1所述的2，5-二甲基吡嗪的分離、純化方法，其特徵是所述的萃取劑在正己烷、正庚烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮或乙酸乙酯中選擇。
3.按照權利要求1所述的2，5-二甲基吡嗪的分離、純化方法，其特徵是所述的水蒸汽汽提——溶劑萃取的工藝參數是，蒸汽汽提時，質量比為反應物料∶水蒸汽＝1∶1～7，汽提壓力-0.08MPa～常壓，汽提溫度90～110℃；萃取時，質量比為2，5-二甲基吡嗪和水的混合物∶萃取劑＝1∶1～8，常溫萃取，攪拌30～60min，靜置60～120min，分取有機相；有機相常壓蒸餾除去萃取劑，至蒸餾釜內2，5-二甲基吡嗪濃度達到40～80％濃度。
4.按照權利要求1所述的2，5-二甲基吡嗪的分離、純化方法，其特徵是所述的精餾，其精餾壓力為-0.08MPa～常壓，截取152～155℃的餾分，經氣相色譜分析產品的純度大於99％，得成品。
全文摘要
2，5－二甲基吡嗪的分離、純化方法，屬於液——液萃取範疇。包括2，5－二甲基吡嗪縮合反應物料的減壓精餾，其特徵是在減壓精餾之前，增加水蒸汽汽提——溶劑萃取工序。萃取劑在正己烷、正庚烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮或乙酸乙酯中選擇。本發明方法，簡便易行，純化效果明顯；用本方法進行分離、純化，可得到產品純度大於99％的高純度產品；同時，採用本發明所提供的分離、純化方法，產品的質量、反應收率及原材料消耗定額均能達到工業化生產的要求，實現了批量化生產。
文檔編號C07D241/12GK1513845SQ03143258
公開日2004年7月21日 申請日期2003年8月18日 優先權日2003年8月18日
發明者王正存, 於成強, 張祚強 申請人:淄博正存化工有限公司