辣椒油樹脂中羅丹明b的去除方法
2023-05-20 13:20:41 1
專利名稱：辣椒油樹脂中羅丹明b的去除方法
技術領域：
本發明涉及一種辣椒油樹脂的提純方法，尤其是一種辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法。
背景技術：
辣椒作為最重要的辛辣味調味佳品，在食品加工中不可缺少。辣椒油樹脂是從辣椒中提取出的一種油狀液體，保留了辣椒的強烈辛辣味，並且具有辣味成分量化、標準化、 使用方便、成本低等優點，已大量代替辣椒廣泛應用於食品、調味品等行業。羅丹明B (Rhodamine B)又稱玫瑰紅B，或鹼性玫瑰精，俗稱花粉紅，是一種具有鮮桃紅色的人工合成染料。經藥理試驗發現，羅丹明B會引致皮下組織生肉瘤，被懷疑是致癌物質，且目前沒有任何法規表明羅丹明B用在食品中是安全的。重慶和湖南出入境檢驗檢疫局聯合制定和標準《SNT 2430-2010進出口食品中羅丹明B的檢測方法》，使用液質聯用儀檢測，成為產品中羅丹明B監管和質量控制的權威標準，其檢出限為5ppb。通過長期專題研究發現，國內外企業所產的辣椒油樹脂產品中，有一部分能檢出痕量或微量的羅丹明B，其中國外產品平均含量高於國內，雖然機理尚不明確，而且就含量而言也不足以對人體造成危害，但其性質和影響惡劣，尤其國產產品中含有危害成分，如果不能有效去除，提高安全性，一方面在食品安全的嚴峻形勢下，會引起消費者恐慌的心裡， 另一方面將對行業健康發展和中國食品安全的國際形象產生直接衝擊。中國的辣椒油樹脂已經佔據國際市場份額的40%左右，但鑑於許多食品添加劑企業食品安全意識淡薄，檢測水平有限，工藝研發能力弱等因素，辣椒油樹脂產品中的羅丹明 B尚未引起足夠的重視，有的企業甚至對其產品的安全指標一無所知，給產業發展埋下隱患。迄今為止，尚無去除辣椒油樹脂中微量或痕量羅丹明B的公開報導，開發這樣一種工藝，一方面順應食品安全發展形勢，另一方面通過提高產品安全性，能夠增強產品的綜合競爭力，以及對提高國際市場競爭力，具有很大的現實意義。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，以有效的去除辣椒油樹脂中的羅丹明B。為解決上述技術問題，本發明所採取的技術方案是該方法的工藝步驟為
(1)將含羅丹明B的辣椒油樹脂溶解到酯類溶劑或烷烴類溶劑中，攪拌均勻，得到樹脂溶液；
(2)向樹脂溶液中加入醇水溶液，攪拌使其混合均勻，得到混合液；所述醇水溶液中醇的分子量低於酯類溶劑或烷烴類溶劑的分子量；
(3)混合液靜置分層或離心分層，將醇層分出；得到酯類溶劑層或烷烴類溶劑層；
(4)酯類溶劑層或烷烴類溶劑層加入食鹽水，攪拌均勻；然後靜置分層或離心分層，將下層的鹽水層分出；
3(5)分去鹽水層後的酯類溶劑層或烷烴類溶劑層濃縮並脫除溶劑殘留，即可得到去除羅丹明B的辣椒油樹脂。本發明所述步驟(1)中的酯類溶劑為乙酸乙酯或乙酸丙酯；所述的烷烴類溶劑為正己烷或環己烷；每千克辣椒油樹脂溶解到8 IOL酯類溶劑或烷烴類溶劑中。本發明所述步驟(2)中醇水溶液的體積分數為30% 50%，所述醇水溶液中的醇為乙醇或甲醇；每千克辣椒油樹脂加入2 4L醇水溶液。本發明所述步驟(3)中的靜置分層為混合液靜置0. 5 2小時後分層。本發明所述步驟(4)中食鹽水的質量分數為3%。，每千克辣椒油樹脂加入3 5L 食鹽水；所述步驟(4)中的靜置分層為靜置0. 5 2小時後分層。本發明所述步驟(3)得到酯類溶劑層或烷烴類溶劑層再按照步驟(2) - (3)用醇水溶液洗4 5次。羅丹明B在醇溶液中的溶解度較大，將辣椒油樹脂先分散在酯類或者烷烴類溶劑中，再用一定度數的醇類溶劑將羅丹明B從酯類或者烷烴類溶劑層中競爭出來，同時使大部分的辣度留在酯類或者烷烴類溶劑中。用鹽水將酯類溶劑層或者烷烴類溶劑層清洗，一方面將辣椒油樹脂中的一部分水溶性雜質洗出，同時雜質中也裹有微量的羅丹明B。得到的辣椒油樹脂不含羅丹明B。採用上述技術方案所產生的有益效果在於本發明工藝簡單、操作方便、可以得到不含羅丹明B的高安全性的辣椒油樹脂，並能實現工業化生產。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。實施例1 本辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法採用下述工藝步驟。(1)將羅丹明B含量為25ppb，辣度為10. 1%的辣椒油樹脂50. Okg溶解到500L乙酸乙酯中，攪拌均勻，得到樹脂溶液；
(2)向上述樹脂溶液中加入40%(體積分數)的乙醇水溶液150L，攪拌使其混合均勻， 得到混合液；
(3)靜置分層將上述混合液靜置0.5小時，混合液分層為醇層和乙酸乙酯層，然後將醇層分出；
(4)乙酸乙酯層按步驟(2)-(3)洗4次；
(5)將洗4次後的乙酸乙酯層加入質量分數為3%。的食鹽水200L，攪拌均勻；靜置1小時，分層為乙酸乙酯層和鹽水層；將鹽水層分出；
(6)濃縮、脫除溶劑殘留將(5)步驟中的乙酸乙酯層濃縮後脫除溶劑殘留，得到辣椒油樹脂40. 3kg，辣度11. 52% ；根據《SNT 2430-2010進出口食品中羅丹明B的檢測方法》， 使用液質聯用儀檢測產品中的羅丹明B，未檢出。實施例2 本辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法採用下述工藝步驟。(1)將羅丹明B含量為38ppb，辣度為16. 2%的辣椒油樹脂50. Okg溶解到400L乙酸丙酯中，攪拌均勻，得到樹脂溶液；
(2)向上述樹脂溶液中加入30% (體積分數)的甲醇水溶液100L，攪拌使其混合均勻， 得到混合液；(3)離心分層將上述混合液使用分離機分離為醇層和乙酸丙酯層，然後將醇層分出；
(4)乙酸丙酯層按步驟(2)-(3)洗4次；
(5)將洗4遍的乙酸丙酯層加入質量分數為3%。的食鹽水150L，攪拌均勻；靜置0.5小時，分層為乙酸丙酯層和鹽水層；將鹽水層分出；
(6)濃縮、脫除溶劑殘留將(5)步驟中的乙酸丙酯層濃縮後脫除溶劑殘留，得到辣椒油樹脂41. 1kg，辣度17. 3% ；根據《SNT 2430-2010進出口食品中羅丹明B的檢測方法》，使用液質聯用儀檢測產品中的羅丹明B，未檢出。實施例3 本辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法採用下述工藝步驟。(1)將羅丹明B含量為30ppb，辣度為13. 2%的辣椒油樹脂50. Okg溶解到400L正己烷中，攪拌均勻，得到樹脂溶液；
(2)向上述樹脂溶液中加入50%(體積分數)的甲醇水溶液200L，攪拌使其混合均勻， 得到混合液；
(3)離心分層將上述混合液使用分離機分離為醇層和正己烷層，然後將醇層分出；
(4)正己烷層按步驟(2)-(3)洗5次；
(5)將洗5次的正己烷層加入質量分數為3%。的食鹽水250L，攪拌均勻；靜置2小時， 分層為正己烷層和鹽水層；將鹽水層分出；
(6)濃縮、脫除溶劑殘留將(5)步驟中的正己烷層濃縮後脫除溶劑殘留，得到辣椒油樹脂42. 3kg，辣度14. 8% ；根據《SNT 2430-2010進出口食品中羅丹明B的檢測方法》，使用液質聯用儀檢測產品中的羅丹明B，未檢出。實施例4 本辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法採用下述工藝步驟。(1)將羅丹明B含量為30ppb，辣度為15. 4%的辣椒油樹脂50. Okg溶解到450L環己烷中，攪拌均勻，得到樹脂溶液；
(2)向上述樹脂溶液中加入45%(體積分數)的乙醇水溶液150L，攪拌使其混合均勻， 得到混合液；
(3)靜置分層將上述混合液靜置2小時，混合液分層為醇層和環己烷層，然後將醇層分出；
(4)環己烷層按步驟(2)-(3)洗5次；
(5)將洗5次的環己烷層加入質量分數為3%。的食鹽水200L，攪拌均勻；靜置1.5小時， 分層為環己烷層和鹽水層；將鹽水層分出；
(6)濃縮、脫除溶劑殘留將(5)步驟中的環己烷層濃縮後脫除溶劑殘留，得到辣椒油樹脂41. 8kg，辣度16. 9% ；根據《SNT 2430-2010進出口食品中羅丹明B的檢測方法》，使用液質聯用儀檢測產品中的羅丹明B，未檢出。
權利要求
1.一種辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，其特徵在於，該方法的工藝步驟為(1)將含羅丹明B的辣椒油樹脂溶解到酯類溶劑或烷烴類溶劑中，攪拌均勻，得到樹脂溶液；(2)向樹脂溶液中加入醇水溶液，攪拌使其混合均勻，得到混合液；所述醇水溶液中醇的分子量低於酯類溶劑或烷烴類溶劑的分子量；(3)混合液靜置分層或離心分層，將醇層分出；得到酯類溶劑層或烷烴類溶劑層；(4)酯類溶劑層或烷烴類溶劑層加入食鹽水，攪拌均勻；然後靜置分層或離心分層，將下層的鹽水層分出；(5)分去鹽水層後的酯類溶劑層或烷烴類溶劑層濃縮並脫除溶劑殘留，即可得到去除羅丹明B的辣椒油樹脂。
2.根據權利要求1所述的辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，其特徵在於所述步驟 (1)中的酯類溶劑為乙酸乙酯或乙酸丙酯；所述的烷烴類溶劑為正己烷或環己烷。
3.根據權利要求1所述的辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，其特徵在於所述步驟(1)中，每千克辣椒油樹脂溶解到8 IOL酯類溶劑或烷烴類溶劑中。
4.根據權利要求1所述的辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，其特徵在於所述步驟(2)中醇水溶液的體積分數為30% 50%，所述醇水溶液中的醇為乙醇或甲醇。
5.根據權利要求1所述的辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，其特徵在於所述步驟(2)中，每千克辣椒油樹脂加入2 4L醇水溶液。
6.根據權利要求1所述的辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，其特徵在於所述步驟(3)中的靜置分層為混合液靜置0.5 2小時後分層。
7.根據權利要求1所述的辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，其特徵在於所述步驟(4)中食鹽水的質量分數為3%。，每千克辣椒油樹脂加入3 5L食鹽水。
8.根據權利要求1所述的辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，其特徵在於所述步驟 (4)中的靜置分層為靜置0. 5 2小時後分層。
9.根據權利要求1-8所述的辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，其特徵在於所述步驟(3)得到酯類溶劑層或烷烴類溶劑層再按照步驟(2) - (3)用醇水溶液洗4 5次。
全文摘要
本發明公開了一種辣椒油樹脂中羅丹明B的去除方法，該方法的工藝步驟為1、將含羅丹明B的辣椒油樹脂溶解到酯類溶劑或烷烴類溶劑中，攪拌均勻，得到樹脂溶液；2、向樹脂溶液中加入醇水溶液，攪拌使其混合均勻，得到混合液；所述醇水溶液中醇的分子量低於酯類溶劑或烷烴類溶劑的分子量；3、混合液靜置或離心分層，將醇層分出；得到酯類溶劑層或烷烴類溶劑層；4、酯類溶劑層或烷烴類溶劑層加入食鹽水，攪拌均勻；然後靜置或離心分層，將下層的鹽水層分出；5、分去鹽水層後的酯類溶劑層或烷烴類溶劑層濃縮並脫除溶劑殘留，即可得到去除羅丹明B的辣椒油樹脂。本方法工藝簡單、操作方便、可以得到不含羅丹明B的辣椒油樹脂，並能實現工業化生產。
文檔編號C09F1/02GK102433072SQ20111028376
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月22日 優先權日2011年9月22日
發明者盧慶國, 程遠欣, 連運河, 魏佔姣, 黃利勇 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司