維生素d活性化合物殺鼠劑及其製備方法
2023-05-19 19:14:51
專利名稱：：維生素d活性化合物殺鼠劑及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種殺鼠劑及其製備方法，特別是維生素D活性化合物殺鼠劑及其製備方法。
背景技術：
：鼠害是農田、草原、菜園、果園、林業及養殖場、糧食食品加工儲藏場所、住宅中存在的嚴重危害問題。使用殺鼠藥劑是控制鼠害的重要手段。但是目前使用的殺鼠藥劑毒性大，易二次中毒，不符合綠色環保要求，國家禁止這類殺鼠藥劑在綠色食品生產加工場所使用。維生素D活性化合物組成的殺鼠劑，1984年美國環保署登記作殺鼠劑使用。其殺鼠作用機理為通過破壞鼠類體內鈣的動態平衡，增強小腸對鈣的吸收，將骨骼中的鈣轉移至血清中，同時減少腎臟對鈣的排洩，導致血液礦物質化，從而損傷心臟，將鼠類致死。維生素D活性化合物作為殺鼠劑使用，殺鼠譜廣，對小家鼠、挪威鼠、屋頂鼠等鼠種均有效。國外製劑有0.075%顆粒劑、種粒劑等毒餌，一次進食或多次進食後35天內死亡，維生素D活性化合物對鳥類毒性低，無二次中毒現象，對人畜安全，對動物能促進鈣的吸收，屬人畜所必須的營養添加成分，符合綠色環保要求。由於毒性低，故可用於家庭、商業區域、農場、運輸工具、碼頭機場、及食品加工場所。並批准用於有機農業、食品生產場地殺鼠。現美、英、澳、力B、紐西蘭等發達國家都已應用多年，印度、菲律賓等發展中國家也已引進應用，而在中國卻未進行登記使用。通過查新國內外相關專利與文獻結果顯示，目前國外已有專利報導將維生素D活性化合物用於殺鼠劑使用，但未提及其維生素D活性化合物先進行微膠囊處理製成原藥。
發明內容本發明的目的在於提供一種綠色安全高效的殺鼠藥劑，不僅可用於常規殺鼠，更可以用於綠色食品生產加工場所殺鼠。為了克服現有技術中的不足，本發明提供了一種維生素D活性化合物殺鼠劑及其製備方法。本發明提供的維生素D活性化合物殺鼠劑，包含維生素D活性化合物微膠囊原藥和輔料；所述維生素D活性化合物微膠囊原藥包括芯材維生素D活性化合物、油脂、油溶性乳化劑和壁材，其重量百分比含量的範圍為4維生素D活性化合物0.1%15%;油脂油溶性乳化劑壁材50%95%;3%30%;0.5%5%;所述的維生素D活性化合物是維生素D2、維生素D3、la-羥基維生素D3、25-羥基維生素03或1,25-二羥基維生素D3其中至少一種；所述的壁材為麥芽糊精、阿拉伯膠、卡拉膠、明膠、酪蛋白、酪蛋白酸鈉、大豆蛋白或變性澱粉中的任意一種或幾種；所述輔料包括糧食。作為一種改進，所述維生素D活性化合物的重量百分比含量為0.1%15%。作為一種改進，所述的油脂為食用油或脂肪。作為一種改進，所述的油溶性乳化劑為單硬脂酸甘油酯、硬脂醯乳酸鈉或大豆卵磷脂中的任意一種或兩種。作為一種改進，還包括重量百分比含量為0.1%2%的抗氧化劑。作為一種改進，所述抗氧化劑是朋T、BHA或DL-ci-生育酚中的任意一種。作為一種改進，所述輔料還包括引誘劑或白糖中的至少一種。本發明還提供了一種維生素D活性化合物殺鼠劑的製備方法，包括以下步驟(1)將權利要求1所述的維生素D活性化合物微膠囊原藥、引誘劑和適量水混合均勻；維生素D活性化合物微膠囊原藥佔殺鼠劑總重量的0.1%5%,引誘劑佔總重量的0.1%4%;(2)將上述混合物加入到佔殺鼠劑總重量83%95%的糧食中，充分攪拌捏合，經造粒乾燥後得成品顆粒劑。作為一種改進，前述步驟(1)中還包括加入白糖的步驟，白糖佔殺鼠劑總重量的1%8%。本發明中，也可將維生素D活性化合物微膠囊原藥直接與糧食拌制使用。本發明的有益效果在於與現有技術相比，本發明的優勢主要體現在以下幾點(1)原藥經微囊化處理後，製成的顆粒劑產品的穩定性得到了增強，延長了產品的保質期；(2)適口性得到了增強，因經微囊化處理，掩蓋了維生素D活性化合物本身的不良氣味與口感；(3)原藥經微囊化處理後，易均勻地分散於水中，使用更加方便，不必用農戶不易得到的溶劑來溶解，更易推廣使用。具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳細描述，但不作為對本發明的限定。本發明中，製備的維生素D活性化合物微膠囊的方法包括以下步驟(1)以芯材維生素D活性化合物、油脂和油溶性乳化劑作為油相，控制溫度在5070'C使其溶解並混合均勻；(2)在壁材中加入適量的去離子水，使其固形物濃度控制在40%60%之間，攪拌溶解，溶解溫度控制在5090'C，以其作為水相；(3)將油相加入到水相中，混合攪拌均勻後進行均質，將其乳化成直徑為1100um的微膠囊；(4)對步驟(3)所得的微膠囊進行噴霧乾燥，進風溫度控制在16(TC18(TC，出口溫度控制在8(TC95'C，噴霧形成維生素D3微膠囊；(5)過篩、混合、檢驗、包裝製得成品。步驟(3)中的均質過程的壓力是一級壓力為2060MPa,二級壓力為1020MPa。步驟(1)中，還可以包括抗氧化劑的步驟，其重量百分比含量為0.1%2%，所述抗氧化劑為BHT、BHA或DL-a-生育酚中的任意一種。所述步驟(4)之後，還可以包括加入流動劑磷酸三鈣或二氧化矽的步驟,其重量百分比含量為0.5%2%，以增強微膠囊粉末的流動性。實施例1(1)將含7.5X維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥9g、白糖40g、引誘劑微量lg放入250g水中充分攪拌均勻後備用；(2)取玉米粉850g，小麥粉100g放入容器中，將備用水邊加邊攪拌直至混合均勻；(3)將混合均勻的物料用造粒機造粒，乾燥後即得殺鼠劑成品。實施例2將含15%維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥5g放入250g水中充分攪拌均勻，然後加入大米995g，再攪拌混合均勻，即可使用。實施例3(1)將含5X維生素D2的維生素D活性化合物微膠囊原藥50g、白糖80g、引誘劑40g放入250g水中充分攪拌均勻後備用；(2)取稻穀830g放入容器中，將備用水均勻噴霧在稻穀上，乾燥後即得殺鼠劑成實施例4(1)將含5^1，25-二羥基維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥lg、白糖10g、弓l誘劑40g放入250g水中充分攪拌均勻後備用；(2)取稻穀949g放入容器中，將備用水均勻噴霧在稻穀上，乾燥後即得殺鼠劑成品。實施例5(1)將含0.1%25-羥基維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥25g、引誘劑40g放入250g水中充分攪拌均勻後備用；(2)取稻穀935g放入容器中，將備用水均勻噴霧在稻穀上，乾燥後即得殺鼠劑成品。實施例6(1)將含5^1a-羥基維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥25g、白糖45g、引誘劑40g放入250g水中充分攪拌均勻後備用；(2)取稻穀890g放入容器中，將備用水均勻噴霧在稻穀上，乾燥後即得殺鼠劑成品。實施例7將依照實施例製備的幾種維生素D活性化合物殺鼠劑與現有技術產品的穩定性通過加速試驗測定其活性成分含量(標示量的百分含量)的變化進行比較，加速試驗條件溫度為40°C±2°C，相對溼度為75%RH+5%RH。其試驗結果如下表所示tableseeoriginaldocumentpage7從表中可以明顯的看出，本專利原藥經微膠囊化處理後再製成的維生素D活性化合物殺鼠劑，其穩定性得到了很大的增強.實施例8將依照實施例1製備的含維生素D3的維生素D活性化合物殺鼠劑與常規殺鼠劑0.005%溴敵隆顆粒劑做農田殺鼠藥效對比試驗，其方法與結果如下試驗方法試驗地點位於江北區慈城鎮白米灣村柑橘園，緊鄰村莊與稻田。8月12日法做殺前鼠密度測定，鼠夾採用中號標準鼠夾，以花生米為佴料，各處理區每區分別放置鼠夾54隻，夾與夾之間保持一定距離(夾距10米X行距25米)，連續布夾誘捕二晝夜，天黑前放夾，次日早晨收夾。8月4日，將上述毒餌投放，每畝投放10個毒餌站，每毒餌站放置10克毒館，每畝用量100克。8月8日下午收毒餌。8月910日做殺後鼠密度測定，具體操作同上。試驗結果殺前殺後殺鼠校正殺鼠毒銀捕逃合乂-、z*殺刖捕逃合殺後率(％)率(％)鼠數夾數計密度(%)鼠數夾數計密度(%)含維生素D3的維生素D活性0121222.20000100100化合物殺鼠劑0.005%溴敵隆1151629.61123.787.580,6顆粒劑從試驗效果來看含維生素D3的維生素D活性化合物殺鼠劑的殺鼠效果比較理想，顯著好於對照藥劑0.005%溴敵隆顆粒劑的殺鼠效果。實施例98將依照實施例6製備的含la-羥基維生素D3的維生素D活性化合物殺鼠劑做應用試驗，其方法與結果如下試驗方法試驗現場公司食堂、職工宿舍、倉庫(1)試驗前鼠密度調査調査方法採用粉跡法。(2)投藥在確定的試驗範圍內投藥，每個標準間(15m2)投毒餌3堆，大的房間或貨位每35m投一堆。建築物外環境每5m投一堆。(3)殺鼠效果評價投藥結束後15天，再次進行鼠密度調査，並統計殺鼠效果。試驗結果tableseeoriginaldocumentpage9試驗結果顯示此殺鼠劑殺鼠率達90%以上，殺鼠效果明顯。最後，還需要注意的是，顯然本發明不限於以上實施例，還可以有許多變形，本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護範圍。權利要求1、一種維生素D活性化合物殺鼠劑，包含維生素D活性化合物微膠囊原藥和輔料；所述維生素D活性化合物微膠囊原藥包括芯材維生素D活性化合物、油脂、油溶性乳化劑和壁材，其重量百分比含量的範圍為維生素D活性化合物0.1％～15％；油脂3％～30％；油溶性乳化劑0.5％～5％；壁材50％～95％；所述的維生素D活性化合物是維生素D2、維生素D3、1a-羥基維生素D3、25-羥基維生素D3或1，25-二羥基維生素D3其中至少一種；所述的壁材為麥芽糊精、阿拉伯膠、卡拉膠、明膠、酪蛋白、酪蛋白酸鈉、大豆蛋白或變性澱粉中的任意一種或幾種；所述輔料包括糧食。2、根據權利要求1所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特徵在於，所述殺鼠劑包含的維生素D活性化合物微膠囊原藥中，維生素D活性化合物的重量百分比含量為0.1%15%。3、根據權利要求1所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特徵在於，所述殺鼠劑包含的維生素D活性化合物微膠囊原藥中的油脂為食用油或脂肪。4、根據權利要求1所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特徵在於，所述殺鼠劑包含的維生素D活性化合物微膠囊原藥中，油溶性乳化劑為單硬脂酸甘油酯、硬脂醯乳酸鈉或大豆卵磷脂中的任意一種或兩種。5、根據權利要求1所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特徵在於，所述殺鼠劑包含的維生素D活性化合物微膠囊原藥中，還包括重量百分比含量為0.1%2%的抗氧化劑。6、根據權利要求5所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特徵在於，所述抗氧化劑是BHT、BHA或DL-a-生育酚中的任意一種。7、根據權利要求1至6所述的任意一種維生素D活性化合物殺鼠劑，其特徵在於，所述輔料還包括引誘劑或白糖中的至少一種。8、一種維生素D活性化合物殺鼠劑的製備方法，包括以下步驟(1)將權利要求1所述的維生素D活性化合物微膠囊原藥、引誘劑和適量水混合均勻；維生素D活性化合物微膠囊原藥佔殺鼠劑總重量的0.1%5%,引誘劑佔總重量的0.1%4%;(2)將上述混合物加入到佔殺鼠劑總重量83%95%的糧食中，充分攪拌捏合，經造粒乾燥後得成品顆粒劑。9、根據權利要求8所述的維生素D活性化合物殺鼠劑的製備方法，其特徵在於，所述步驟(1)中還包括加入白糖的步驟，白糖佔殺鼠劑總重量的1%8%。全文摘要本發明涉及殺鼠劑及其製備方法，旨在提供一種維生素D活性化合物殺鼠劑及其製備方法。該殺鼠劑包含維生素D活性化合物微膠囊原藥和輔料，原藥包括芯材維生素D活性化合物、油脂、油溶性乳化劑和壁材。其製備方法包括(1)將維生素D活性化合物微膠囊原藥、引誘劑和適量水混合均勻；(2)將上述混合物加入到佔殺鼠劑總重量83％～95％的糧食中，充分攪拌捏合，經造粒乾燥後得成品顆粒劑。本發明的原藥經微囊化處理後，製成的顆粒劑產品的穩定性得到了增強，延長了產品的保質期；適口性得到了增強，因經微囊化處理，掩蓋了維生素D活性化合物本身的不良氣味與口感；原藥經微囊化處理後，易均勻地分散於水中，使用更加方便，更易推廣使用。文檔編號A01N31/06GK101530094SQ20091009778公開日2009年9月16日申請日期2009年4月21日優先權日2009年4月21日發明者劉建剛,單振哲,張彩菊,葛志剛,馬煥政申請人:浙江花園生物高科股份有限公司;杭州下沙生物科技有限公司;浙江省糧食科學研究所有限責任公司