碘化銨的生產方法
2023-05-20 08:11:41 1
專利名稱：碘化銨的生產方法
技術領域：
本發明涉及無機化工產品製造領域，特別是涉及一種碘化銨的生產方法。
背景技術：
現有的碘化銨的生產方法為由氫碘酸(含量彡45% (wt% ))與氨水(含 量> 25% (wt% ))反應，生成碘化銨溶液，然後減壓加熱濃縮，所使用的減壓濃縮 設備為蒸餾瓶、電加熱套、真空泵等。電加熱套的溫度控制在200°C左右，真空度在 600-660mmHg(80_88Kpa)，由於減壓，水分在90°C左右即可蒸出，濃縮至出現結晶。碘化銨成 品應為白色結晶，由於濃縮後出現游離碘，而使碘化銨結晶呈現橙黃色，甚至變為橙紅色。 抽濾此結晶，並用無水乙醇淋洗，使碘化銨結晶呈白色，低溫烘乾，烘乾後如變色，再用無水 乙醇淋洗至無色。上述方法的缺點為由於該工藝採用減壓加熱濃縮，需要裝備減壓設備而且加熱 溫度不宜過高，所以既降低了生產效率又增加了生產成本；另外，由於碘化銨結晶溶於無水 乙醇，使用無水乙醇淋洗時，會損失大量的碘化銨成品，降低了產品收率。
發明內容
本發明的目的是提供一種生產效率高、成本低、收率高的碘化銨的生產方法。為此，本發明的技術方案如下1、一種碘化銨的生產方法，包括以下步驟1)氫碘酸與氨水反應，生成碘化銨溶液；2)在常壓下對步驟1)生成的碘化銨溶液進行加熱濃縮，濃縮至將出現結晶時，停 止加熱；3)向碘化銨溶液中滴加水合胼溶液，使碘化銨溶液由橙紅色變為白色；4)繼續加熱濃縮，至出現碘化銨白色結晶；5)抽濾結晶，低溫烘乾。優選的是，在進行步驟幻前，先使碘化銨溶液冷卻，以防止反應過於激烈。更優選 的是，當碘化銨溶液冷卻至60 70°C時再向碘化銨溶液中滴加水合胼溶液。為了防止在繼續加熱濃縮時產生游離碘，優選的是，在步驟幻中，使碘化銨溶液 由橙紅色變為白色後，再補加水合胼1ml。本發明的碘化銨的生產方法無需減壓，在常壓下直接加熱濃縮，加熱溫度可以提 高，從而提高了蒸發濃縮的速度；由於提高了加熱溫度，析出的游離碘也有所增加，而使碘 化銨溶液或結晶顏色加深，這時滴加水合胼後，游離碘與水合胼反應生成碘化銨並冒出氮 氣氣泡。雖然在無機產品碘化銨中加入了有機產品水合胼，但由於水合胼與游離碘的反應， 其生成物恰為產品碘化銨，因而並沒有在產品中引入有害雜質。
具體實施例方式在合成碘化銨溶液時，仍使用氫碘酸和氨水反應，生成碘化銨溶液後，不再使用減 壓濃縮方式，而在常壓直接濃縮；濃縮時，加熱溫度可提高到300°C，這樣就加快了蒸發濃 縮的速度。但是由於提高了加熱溫度，游離碘的析出也大大增加，從而使碘化銨溶液顏色逐 漸加深，變為橙紅色，甚至呈醬油色，當濃縮至出現結晶膜時，停止加熱。為了防止反應過於 激烈，使碘化銨溶液的溫度稍微降一些，然後再滴加水合胼(市售40%，重量百分比濃度， 以下濃度/含量均為重量百分比)溶液，使碘化銨溶液由橙紅色變為白色，然後繼續加熱濃 縮，直至出現碘化銨白色結晶。抽濾結晶，低溫烘乾，即得成品。氫碘酸與氨水反應為典型的中和反應HI+NH4OH — NH41+H2O水合胼與游離碘的反應機理為I2+2NH2-NH2 — 2NH4I+N2 個水合胼是強還原劑，它將碘分子還原為碘離子，而自身發生歧化反應，產生銨離子和 氮氣，因此往碘化銨溶液中滴加水合胼，則與游離碘生成碘化銨和氮氣，不會產生其它雜質。由於氫碘酸(含量彡45% (wt% ))與氨水(含量彡25% (wt% ))進行中和反應 時條件的差異，以及在加熱濃縮過程中加熱溫度的差異，使碘化銨中夾雜的游離碘的量也 有差異，致使碘化銨溶液或結晶的顏色也有所不同，從橙黃色到橙紅色，甚至出現醬油色。 通過檢測，確定游離碘在碘化銨中的含量一般在0. 0. 3%,以生產IOKg碘化銨為例， 其游離碘的量在IOg 30g。通過測算得知，滴加的水合胼(40% )的量應在IOml 30ml 之間。滴定終點的確定與酸鹼中和反應類似，通過顏色的改變來確定。在向氫碘酸中加入氨水時，加入速度不宜過快。在接近反應終點時，要控制加入速 度，慢慢滴加，調節碘化銨溶液的PH值，使溶液PH = 7 8，停止加氨。實施例1取IOkg含量為45%的氫碘酸(其體積約為6700ml)在攪拌下，加入含量為25%的 氨水，加入速度不宜過快，防止反應激烈時發生噴濺。根據計算得知，應加入氨水^g(其體 積約為MOOml)，在接近反應終點時，要控制加入速度，慢慢滴加，調節碘化銨溶液的PH值， 使溶液PH = 7，停止加氨。然後，加熱蒸發濃縮碘化銨溶液，當溶液濃縮至出現結晶膜時，停 止加熱，使溶液溫度降低至70°C，滴加含量為40%的水合胼。經測算，IOkg含量為45%的 氫碘酸理論上應產出碘化銨約為5kg，，按游離碘在碘化銨產品中的含量為0. 0. 3% 計算，游離碘的量應為5g 15g，那麼滴加水合胼的量應為5ml 15ml，隨著水合胼溶液的 滴加，碘化銨溶液的顏色逐漸變淺，直至呈無色透明狀，此時再補加水合胼Iml，然後繼續蒸 發濃縮碘化銨溶液，直至出現結晶。將生成的碘化銨結晶在低溫下烘乾，得到碘化銨成品。 由於滴加的水合胼稍稍過量，致使碘化銨成品的顏色不再變色，始終為白色結晶。所補加的 Iml水合胼不會對產品的質量產生影響。實施例2取IOkg含量為45%的氫碘酸(其體積約為6700ml)在攪拌下，加入含量為25%的 氨水，加入速度不宜過快，防止反應激烈時發生噴濺。根據計算得知，應加入氨水^g(其體 積約為MOOml)，在接近反應終點時，要控制加入速度，慢慢滴加，調節碘化銨溶液的PH值， 使溶液PH = 8，停止加氨。然後，加熱蒸發濃縮碘化銨溶液，當溶液濃縮至出現結晶膜時，停止加熱，使溶液溫度降低至60°C，滴加含量為40%的水合胼。經測算，IOkg含量為45%的 氫碘酸理論上應產出碘化銨約為5kg，，按游離碘在碘化銨產品中的含量為0. 0. 3% 計算，游離碘的量應為5g 15g，那麼滴加水合胼的量應為5ml 15ml，隨著水合胼溶液的 滴加，碘化銨溶液的顏色逐漸變淺，直至呈無色透明狀，此時再補加水合胼Iml，然後繼續蒸 發濃縮碘化銨溶液，直至出現結晶。將生成的碘化銨結晶在低溫下烘乾，得到碘化銨成品。
上述實施例中，在滴加水合胼前先使碘化銨溶液冷卻，是為了防止加入水合胼時 反應過於激烈，當然，也可以在不冷卻的情況下直接慢慢加入水合胼進行反應。
權利要求
1.一種碘化銨的生產方法，包括以下步驟1)氫碘酸與氨水反應，生成碘化銨溶液；2)在常壓下對步驟1)生成的碘化銨溶液進行加熱濃縮，濃縮至將出現結晶時，停止加熱；3)向碘化銨溶液中滴加水合胼溶液，使碘化銨溶液由橙紅色變為白色；4)繼續加熱濃縮，至出現碘化銨白色結晶；5)抽濾結晶，低溫烘乾。
2.根據權利要求1所述的碘化銨的生產方法，其特徵在於進行所述的步驟幻前，先 使碘化銨溶液冷卻。
3.根據權利要求2所述的碘化銨的生產方法，其特徵在於所述碘化銨溶液冷卻至 60 70 。
4.根據權利要求1所述的碘化銨的生產方法，其特徵在於在步驟幻中，使碘化銨溶 液由橙紅色變為白色後，補加水合胼1ml。
全文摘要
本發明公開了一種碘化銨的生產方法，包括1)氫碘酸與氨水反應，生成碘化銨溶液；2)在常壓下對步驟1)生成的碘化銨溶液進行加熱濃縮，濃縮至將出現結晶時，停止加熱；3)向碘化銨溶液中滴加水合肼溶液，使碘化銨溶液由橙紅色變為白色；4)繼續加熱濃縮，至出現碘化銨白色結晶；5)抽濾結晶，低溫烘乾。本發明的生產方法在常壓下直接加熱濃縮並利用水合肼與析出的游離碘反應，生成碘化銨，不僅提高了生產效率，還提高了產品的收益率。
文檔編號C01C1/16GK102134083SQ201110117410
公開日2011年7月27日 申請日期2011年5月6日 優先權日2011年5月6日
發明者閆大洋 申請人:天津市科密歐化學試劑有限公司