一種SBS改性瀝青中SBS改性劑含量的測定方法與流程

2023-05-20 00:22:31 4

本發明屬於道路工程材料質量檢測
技術領域：
，具體涉及一種sbs改性瀝青中sbs改性劑含量的測定方法。
背景技術：
：sbs是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的嵌段共聚物，屬熱塑性橡膠。將一定量的sbs加入熱瀝青中，在一定的溫度和機械剪力作用下，與瀝青形成均勻混合體，該混合體為sbs改性瀝青。sbs瀝青具有優良的高低溫路用性能，可以顯著提高路面的使用性能，大幅度提高路面的平整度、摩擦係數、延長路面使用壽命及降低養護費用。sbs改性劑的含量是影響sbs瀝青路用性能的重要指標，在通常的含量範圍內，sbs改性瀝青的路用性能隨著sbs改性劑添加量的增加而提高。可隨著市場競爭日益激烈和sbs價格上漲，目前改性瀝青供應商開始採用不正當的手段以獲取更高的利潤。目前常見的做法之一是利用高分子化學技術顯著降低sbs改性劑的摻加量，同時，通過摻加化學「穩定劑」使得改性瀝青成品的性能指標滿足《公路瀝青路面施工技術規範》中對改性瀝青針入度、延度和軟化點的三大指標要求。化學「穩定劑」的添加，雖然能「名義」上提高改性瀝青的性能指標，但是其對瀝青路面實際路用性能、耐久性的改善仍舊未知。在有機物分子中，組成化學鍵或官能團的原子處於不斷振動的狀態，其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以，用紅外光照射有機物分子時，分子中的化學鍵或官能團可發生振動吸收，不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同，在紅外光譜上將處於不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。利用傅立葉變換紅外光譜採集基質瀝青和sbs改性劑的特徵紅外光譜，可以得到不同的特徵吸收峰。根據lambert-beer定律，當一束平行單色光通過溶液時，溶液的吸光度(a)與溶液的濃度(c)和厚度(b)的乘積成正比。利用此定律，將sbs改性劑視為溶質，基質瀝青視為溶劑，sbs改性瀝青則為溶液，濃度(c)即為sbs的含量，可以作為sbs改性瀝青中改性劑含量的測定方法。然而，現階段對sbs改性瀝青採用紅外光譜進行改性劑含量的測定時，往往耗時較久，前期準備工作時間長且無法在現場快速測試。如浙江省地方標準《改性瀝青中sbs含量的測定紅外光譜法》(db33/t989-2015)中，標樣測定的預處理先要將標樣加熱至140℃～160℃，準確稱取樣品後，待標樣溫度降至低於40℃，再加入有機溶劑，最後室溫放置2～3h。整個標樣的預處理過程需要3～4h才可完成。本發明獨創標樣預處理過程，簡化測定時間至2min～3min，滿足了目前對sbs含量測定的快速化需求，同時採用966cm-1與813cm-1吸收峰峰面積，提升了sbs含量測定的準確性。技術實現要素：本發明要解決的技術問題是提供一種一種sbs改性瀝青中sbs改性劑含量的測定方法，以解決現有技術存在的檢測時間過長和檢測結果不準確等問題。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下：一種sbs改性瀝青中sbs改性劑含量的測定方法，包括如下步驟：(1)取已知sbs改性劑含量csbs的sbs改性瀝青經快速處理後進行紅外光譜測試，得到sbs改性劑的特徵吸收峰966cm-1的峰面積s966和基質瀝青的特徵吸收峰813cm-1的峰面積s813，由s966與s966和s813之和的比值計算得到a值，採用最小二乘法對a值和sbs改性劑含量csbs進行擬合，得到測定sbs改性劑含量的標準曲線；(2)將待測的sbs改性瀝青進行快速處理後進行紅外光譜測試，得到sbs改性劑的特徵吸收峰966cm-1的峰面積s966和基質瀝青的特徵吸收峰813cm-1的峰面積s813，由s966與s966和s813之和的比值計算得到a值，代入步驟(1)中所得標準曲線中，即得待測的sbs改性瀝青中sbs改性劑的含量。步驟(1)中，所述的已知sbs改性劑含量csbs的sbs改性瀝青為sbs改性劑質量分別為基質瀝青質量2％、3％、4％、5％和6％的sbs改性瀝青。其中，sbs改性劑的966cm-1特徵吸收峰代表sbs改性劑中反式丁二烯物質，基質瀝青的813cm-1特徵吸收峰代表瀝青中芳香族帶物質。其中，所述的已知sbs改性劑含量csbs的sbs改性瀝青可從市場購買得到，優選按照如下方法製備得到：1、剪切：將70號基質瀝青加熱至170～175℃，採用高速剪切儀對加熱瀝青進行剪切，剪切過程中緩慢加入相應質量比的791-h型sbs改性劑；其中，剪切轉速為6000轉/分鐘，剪切時間30分鐘；2、發育：向步驟1中剪切後的瀝青中加入芳香烴，175～180℃下充分混合後，加入穩定劑，在175～180℃下繼續攪拌60分鐘後，即得；其中，所述的芳香烴為橡膠油(優選2#-33橡膠油)或增延劑(優選1#增延劑)，芳香烴的質量為基質瀝青質量的1.4％；所述的穩定劑為含硫化合物(優選硫磺或二芳基二硫化物)或聚烯烴(丁二烯-丙烯腈共聚物)，穩定劑的質量為基質瀝青質量的0.22％。其中，所述的快速處理的方法為：取sbs改性瀝青溶於四氯化碳中，充分溶解後將所得混合溶液均勻塗抹在溴化鉀窗片上，製備得到標樣薄膜，即可進行紅外光譜測試。具體處理方法如下：(1)用小刀切割少量sbs改性瀝青固體，置於電子加熱天平上，加熱至60℃，同時稱取其質量，加熱完畢後置於100ml盛樣容器中；(2)在100ml容器中加入四氯化碳，用玻璃棒攪拌至沒有塊狀物；(3)將溴化鉀窗片至於電子加熱天平上，在60℃下對窗片進行均勻加熱1min，將上述瀝青溶液取2滴均勻塗抹在溴化鉀窗片上，製備得到標樣薄膜。其中，sbs改性瀝青和四氯化碳的固液比為1g：15ml。其中，所述的紅外光譜測試中，光譜採集區間設置為400～4000cm-1，解析度為4cm-1。有益效果：與現有技術相比，本發明具有如下優勢：(1)發明製備了相同濃度的sbs改性瀝青溶液，使切割稱量的sbs改性瀝青標樣的質量與四氯化碳溶劑的體積比例固定(1g：15ml)，替代了標樣的加熱過程；同時採用電子加熱天平對溴化鉀窗片進行加熱，保證窗片與溶液溫度接近，使溶液受熱均勻，替代了標樣在室溫長時間放置的過程。本發明的標樣預處理過程極大減少了加熱時間與降溫時間，使原來的3h～4h降低至2min～3min；(2)利用sbs改性劑的特徵吸收峰峰面積966cm-1與基質瀝青的特徵吸收峰813cm-1及峰面積966cm-1之和的比值消除改性瀝青測試樣品的厚度對測試結果帶來的影響與不同試樣帶來的隨機誤差，使得其與sbs改性劑摻量的線性擬合相關性更好。附圖說明圖1為sbs改性劑摻量5％的sbs瀝青紅外光譜圖；圖2為根據sbs改性瀝青標準樣品測試結果繪製的測定sbs改性劑含量的標準曲線。具體實施方式實施例1一、原材料及試驗儀器材料：70號基質瀝青、791-h型sbs改性劑、芳香烴(2#-33橡膠油)和穩定劑(硫磺)；試驗儀器主要為布魯克(brukeralpha)紅外光譜設備和高速剪切儀。二、製作sbs改性瀝青標樣(1)剪切——將70號基質瀝青加熱至175℃，採用高速剪切儀對加熱瀝青進行剪切，剪切過程中分別加入2％、3％、4％、5％、6％(基質瀝青質量的2％～6％)的791-h型sbs改性劑，剪切轉速採用6000轉/分鐘，剪切時間30分鐘；(2)發育——將剪切好的樣品加入1.4％芳香烴(2#-33橡膠油)、不斷攪拌，溫度控制在175℃，加入0.22％穩定劑(硫磺)，持續攪拌60分鐘。三、對sbs改性瀝青標樣進行快速處理(1)用小刀切割少量sbs改性瀝青固體，置於電子加熱天平上，加熱至60℃，同時稱取其質量，加熱完畢後置於100ml盛樣容器中；(2)在100ml容器中加入四氯化碳，用玻璃棒攪拌至沒有塊狀物；稱取的sbs改性瀝青標樣固體質量與四氯化碳溶劑體積見表1所示。(3)將溴化鉀窗片至於電子加熱天平上，60℃下對窗片進行均勻加熱1min，將上述瀝青溶液取2滴均勻塗抹在溴化鉀窗片上，按固體薄膜法製備標樣薄膜。表1四、紅外分析(1)開啟布魯克紅外光譜設備，取下壓板及晶體用吹風機給晶體預熱，將塗有瀝青的溴化鉀窗片放入夾具中並固定於布魯克紅外光譜儀內，將光譜採集區間設置為400～4000cm-1，分別測量吸收峰966cm-1和813cm-1的峰面積s966和s813；(2)計算出s966/(s966+s813)的比值a，多次平行測試，確定sbs改性瀝青標樣的對應標準a值，採用最小二乘法，對各sbs改性瀝青的a值與sbs改性劑含量進行擬合，得到sbs改性劑含量測定的標準曲線；(3)各組試驗得到的峰面積s813、s966和比值a見表2(其中剔除掉一組偏差較大的數據)；表2(4)圖2是根據sbs改性瀝青標樣測試結果繪製的標準曲線。標準曲線的方程為：y＝0.0529x+0.213，相關係數r2＝0.9874。五、待測樣品處理及分析(1)用小刀切割少量待測的sbs改性瀝青固體，置於電子加熱天平上，加熱至60℃，同時稱取其質量為m1(g)，加熱完畢後置於100ml盛樣容器中；(2)在100ml容器中加入四氯化碳，用玻璃棒攪拌至沒有塊狀物；稱取的待測sbs改性瀝青固體質量與四氯化碳溶劑體積見表3所示。(3)將溴化鉀窗片至於電子加熱天平上，60℃下對窗片進行均勻加熱1min，將上述瀝青溶液取2滴均勻塗抹在溴化鉀窗片上，按固體薄膜法製備標樣薄膜。表3sbs改性瀝青質量m1/g四氯化碳體積15m1/ml2.639.03.552.52.233.03.248.04.161.5(4)開啟布魯克紅外光譜設備，取下壓板及晶體用吹風機給晶體預熱，將塗有瀝青的溴化鉀窗片放入夾具中並固定於布魯克紅外光譜儀內，將光譜採集區間設置為400～4000cm-1，分別測量待測的sbs改性瀝青吸收峰966cm-1和813cm-1的峰面積s966和s813；測試數據見表4。表4由表4可知，待測樣品sbs含量為3.62％。當前第1頁12