增強纖維、地毯紗線和地毯的防護性的處理方法
2023-05-20 04:13:26
專利名稱：增強纖維、地毯紗線和地毯的防護性的處理方法
技術領域：
本發明涉及用於處理纖維尤其是處理地毯紗線及地毯的方法和組合物。
背景技術：
本發明涉及纖維處理和地毯製造領域，尤其涉及增強纖維、地毯和地毯紗線的防護性的處理方法，並適宜地涉及用於增強纖維、地毯和地毯紗線的防染汙性的處理方法。
近二十年來，對於增強地毯纖維、尤其是尼龍地毯纖維的防護性和防染汙性的處理方法的研發已經受到相當多的關注。本領域需要繼續進一步開發使纖維、地毯紗線和地毯具有防汙性和/或防染汙性的方法。
發明內容
本發明通過發現處理纖維、尤其是地毯紗線以增強所述纖維和地毯紗線的防護性的方法而解決了上述困難和問題。該方法向纖維或地毯紗線上及其內部提供了所需的含氟化合物上染量。本發明的一個示例性實施方案中，使地毯紗線單獨或以簇絨地毯的形式與一種pH值低於約3.5且含有防護性化合物的水性處理組合物接觸，所述防護性化合物包含陰離子性或非離子性含氟化合物以及有機矽酸鹽聚合物。優選對經塗覆的地毯紗線進行加熱以從該地毯中除去多餘水分。
本發明的另一示例性實施方案中，所述水性處理組合物含有一種結合陰離子聚合物的化合物，如甲基丙烯酸聚合物。結合陰離子聚合物的化合物為經整理的地毯紗線提供了額外的防染汙性。
本發明還涉及一種水性處理組合物，該組合物用於處理纖維、地毯紗線和地毯以增強所述的纖維、地毯紗線和地毯的防護性和防染汙性。該水性處理組合物可包含含氟化合物、有機矽酸鹽聚合物和結合陰離子聚合物的化合物。
本發明還涉及一種增大含氟化合物在纖維或地毯紗線中的上染量的方法。該方法包括將有機矽酸鹽聚合物摻入到用於處理纖維、地毯紗線和地毯的水性處理組合物中，其中，該水性處理組合物含有含氟化合物。
在審閱了下文對所公開的實施方案的詳細描述和所附的權利要求之後，本發明的上述和其他特點以及優點將是顯而易見的。
具體實施例方式
為增進對本發明原理的進一步理解，以下提供了對本發明具體實施方案的說明，並使用具體措辭來描述這些具體實施方案。儘管如此，應當理解的是，具體措辭的使用並不構成對本發明範圍的限制。對本發明所屬的本領域普通技術人員來說，基於本發明的原理的變換、進一步的修改以及更多的用途是可想而知的。
根據本發明，可處理各種類型的纖維和地毯紗線。理想的是，將本發明的方法用於處理地毯，即用簇絨法織入基材的地毯紗線。也可以是，在用簇絨法將纖維織入基材之前，根據本發明的方法來處理該地毯紗線或纖維。
在本發明的說明書全文中，使用了很多術語來描述本發明的多個方面。這裡使用的術語「防護性」用於表達比較寬泛的含義，它是指使地毯纖維上粘附汙漬、油漬和/或水的可能性降低的性能。這裡使用的術語「防染汙性」也用於表達比較寬泛的含義，它是指使地毯纖維被酸性染料和/或分散染料染汙的可能性降低的性能。
I.纖維、地毯紗線和地毯本發明可通過使用各種纖維和由纖維形成的地毯紗線來實施。通常，地毯紗線包含擠出的合成聚合物，如尼龍、聚酯、聚丙烯或其混合物。作為選擇，地毯紗線也可以由天然纖維如羊毛或棉製得，或者由天然纖維和合成纖維混紡製得。優選該地毯紗線包含尼龍6、尼龍6，6、聚酯、聚丙烯或其混合物等各種擠出纖維。
擠出的纖維可通過各種常規方法製成紗線。優選該紗線為鬆散的連續長絲紗，該長絲紗通過常規方法如休珀巴(Superba)法或緒森(Suessen)法熱定型。作為選擇，該紗線也可以為短纖紗。優選該紗線是未由紗線製造商使用含氟化合物進行過預處理的紗線。
本發明的一個實施方案中，通過常規方法用簇絨法將地毯紗線織入地毯結構中，然後使用本發明的方法對其進行處理。本發明的實踐中，線跡花樣和簇絨地毯的密度並不是關鍵因素。而且有時如果需要對地毯進行染色處理，如施用酸性染料，那麼最好在使用本發明的方法處理地毯之前，完成地毯的染色處理。
II.用於地毯紗線和地毯的處理組合物本發明的水性處理組合物含有一種或多種下列成分。
A.含氟化合物本發明的水性處理組合物含有至少一種含氟化合物。該含氟化合物可以是陰離子性或非離子性的含氟化合物。另外，該含氟化合物可以是調聚物類含氟化合物或是電化學方法氟化的含氟化合物。一些市售的含氟化合物可適用於本發明。適用的含氟化合物包括但不限於DaikinAmerica，Inc.(Orangeburg，NY)出售的DAIKIN TG 571、TG 472、TG 3360和TG 3311；3M Specialty Chemicals Division(St.Paul，MN)出售的FX-1367F、FX-1355、PM 1396和PM 1451；DuPont Flooring Systems(Wilmington，DE)出售的NRD-372和N 140；Advanced Polymers，Inc.(Salem，NH)出售的TG-232D；以及Clariant Corporation(Charlotte，NC)出售的Nuva CPA。本發明的水性處理組合物優選含有至少一種含氟化合物，其中，該含氟化合物為DAIKIN TG 3311。
設定本發明水性處理組合物中的含氟化合物的量，以便得到地毯紗線上所需的含量水平。基於水性處理組合物的總重，含氟化合物優選以最高約3.0重量％(pbw)的固體量存在於水性處理組合物中。更優選的是，基於水性處理組合物的總重，含氟化合物以約0.01重量％～約2.0重量％的固體量存在。再優選的是，基於水性處理組合物的總重，含氟化合物以約0.02重量％～約0.10重量％的固體量存在。
適用於本發明的含氟化合物通常是指摻入到這裡所述的施用液時可產生穩定溶液或分散液的任何含氟化合物。最優選用於本發明的含氟化合物為陰離子含氟化合物，因為這類化合物在pH值為酸性並含有下述的其他化學物質的溶液中更為穩定。非離子含氟化合物也可用於本發明中，另外，陽離子含氟化合物也可用於本發明中。
B.有機矽酸鹽化合物本發明的水性處理組合物還含有至少一種有機矽酸鹽化合物。適用於本發明的有機矽酸鹽化合物包括但不限於美國專利第4,351,736號和第4,781,844號公開的有機矽酸鹽化合物，這兩項專利都受讓給了BayerAktiengesellschaft(Leverkusen，Germany)，這裡以參照的形式引入兩者的全文。美國專利4,351,736(下文稱″736專利″)和4,781,844(下文稱″844專利″)公開道，該有機矽酸鹽由一種或多種選自下述物質的矽烷組成(i)具有通式R-Si(OR′)3的矽烷和(ii)具有通式Si(OR′)4的矽烷，其中R代表具有1～7個碳原子的具有取代基或不具有取代基的烴基，所述取代基選自滷素、氨基、巰基和環氧基，R′表示具有1～4個碳原子的烷基。
有機矽酸鹽化合物是通過將所述矽烷與水、緩衝物質、表面活性劑以及必要時的有機溶劑混合併在酸性或鹼性條件下攪拌該混合物而形成。基於用於形成聚合物的矽烷的總重，製得的聚合物優選由約2重量％～約50重量％、更優選約3重量％～約20重量％的具有通式Si(OR′)4的矽烷形成。優選用於形成有機矽酸鹽化合物的矽烷包括但不限於甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧甲矽烷、甲基三異丙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、異丁基三乙氧基矽烷、2-乙基丁基三乙氧基矽烷、四乙氧基矽烷、2-乙基丁氧基三乙氧基矽烷及其混合物。所述表面活性劑優選包含含有滷素的陽離子化合物，更優選包含含氯或溴的化合物。
一些市售的有機矽酸鹽化合物可適用於本發明。適用的有機矽酸鹽物質包括但不限於Bayer Specialty Chemicals(Wellford，SC)出售的BAYGARDAS和BAYGARDSNF。優選本發明的水性處理組合物含有至少一種有機矽酸鹽化合物，所述有機矽酸鹽化合物為BAYGARDSNF。
設定本發明水性處理組合物中的有機矽酸鹽化合物的量，以便在地毯紗線上得到所需的含量水平。基於水性處理組合物的總重，有機矽酸鹽化合物優選以最高約3.0重量％的固體量存在於水性處理組合物中。基於水性處理組合物的總重，有機矽酸鹽化合物更優選以約0.001重量％～約2.0重量％的固體量存在。基於水性處理組合物的總重，再優選有機矽酸鹽化合物以約0.006重量％～約1.0重量％的固體量存在。
C.pH值調節劑本發明的水性處理組合物的一個重要特性是pH值。優選該水性處理組合物的pH值低於約3.5。低於約3.5的pH值比施用於地毯的常規含氟組合物的pH值要低。據信，較低的pH值有助於將所述含氟化合物從溶液中逐出到地毯紗線纖維上或地毯紗線纖維內。更優選該水性處理組合物的pH值高於約1.0並低於約2.5，更優選低於約2.0，再優選為約1.5～約1.8。
可通過將適當量的酸添加到水性處理組合物中而獲得所需的pH值。適用於本發明的酸包括但不限於硫酸脲和氨基磺酸。
D.結合陰離子聚合物的化合物所述水性處理組合物可包含結合陰離子聚合物的化合物。結合陰離子聚合物的化合物還可用作防染汙性化合物，儘管該功能並不是必要的。例如，當地毯紗線由聚丙烯製成時，沒有可供所述結合陰離子聚合物的化合物阻斷的酸性染料位點。然而，已經發現使用所述結合陰離子聚合物的化合物可改善聚丙烯地毯紗線及其它紗線上含氟化合物的性能。儘管不希望被任何具體理論約束，但據信所述結合陰離子聚合物的化合物起到了將含氟化合物保持在纖維表面上的功效。
一些結合陰離子聚合物的化合物還在尼龍地毯紗線上起到防染汙性化合物的作用，而且在本發明中有很好的效果。典型的結合陰離子聚合物的化合物是甲基丙烯酸的聚合物或共聚物。優選的是，這些聚合物或共聚物具有如下所述的分子量其中分子量較低的90重量％具有約2500～250,000的重均分子量和500～20,000的數均分子量。特別優選的一種結合陰離子聚合物的化合物是由RohmHaas生產的名為LEUKOTAN1028的聚甲基丙烯酸。對於LEUKOTAN1028，據報導，其中分子量較低的90重量％的分子量以重均分子量計是9,640，以數均分子量計是5,592。
特別優選的另一結合陰離子聚合物的化合物是名為XP-4-49的甲基丙烯酸聚合物，該化合物由下述過程製備。向配備有回流冷凝器、加熱器、攪拌器、溫度計和惰性氣體覆蓋層的反應器中，加入54磅的甲基丙烯酸、452磅的水以及1.0磅的NaOH。上述混合物被稱為水相A。通過將214磅甲基丙烯酸、303磅的水、0.16磅的馬來酸二烯丙酯和2.2磅的NaOH混合而製得單體進料B。還製備了兩種催化劑進料C和D。進料C由2.2磅的過硫酸鉀和197磅的水組成。進料D由2.2磅的焦亞硫酸鈉和197磅的水組成。
在氮氣覆蓋層下將混合物A加熱到約85℃～約90℃，加熱30分鐘。加入1.3磅的過硫酸鉀和1.3磅的焦亞硫酸鈉以引發反應，產生約3℃～約5℃的升溫。然後以一小時的時間將進料B、C和D加入到反應器中，並將反應器的溫度保持在約90℃～約95℃下。在加料期結束時，將該批料保持在約90℃～約95℃達一小時。這一小時期間，每隔15分鐘添加0.35磅的過硫酸鉀、0.35磅的焦亞硫酸鈉和2.2磅的NaOH，總共添加三次。
所得的名為XP-4-49的產品為略顯混濁的粘性液體，其具有20.4％的固體，pH值為3.7，粘度為4800cps(釐泊)，該粘度是通過布氏粘度計(Brookfield Viscometer)使用2號錠子在室溫下測得的。
優選將XP-4-49與較少量的苯酚類防染汙性化合物混合，所述防染汙性化合物由Sybron Chemicals，Inc.(Birmingham，NJ)(現為BayerChemicals(Baytown，TX)的一個部門)出售，商品名為″Tanatex Stainfree″。以固體計，XP-4-49與Tanatex的比率優選約為18∶1。一個示例性的實施方案中，將73.1份的XP-4-49(包括製備該產品時產物中的水)，添加到24.5份的水和2.4份的Sybron Stainfree中。製得的混合物是最終粘度約為68cps的清澈、粘稠、琥珀色的液體。該特定混合物被稱為XP-4-50，並且是適用於本發明方法的優選的結合陰離子聚合物的/防染汙性的化合物。
其它結合陰離子聚合物的/防染汙性的化合物也已表現出很好的效果。由3M Specialty Chemicals Division(St.Paul，MN)製備的下列組合物就具有很好的效果FX-369、FX-668F、FX-661和FX-657。FX-369的主要成分被認為是酚醛樹脂。據信，以上其它3M的防染汙性組合物均包含甲基丙烯酸的聚合物或共聚物，並且均已在美國專利4,937,123和4,822,373中的至少一篇文獻內公開，上述兩項專利都受讓給了3MCompany(St.Paul，MN)。
另一適用於本發明的結合陰離子聚合物的/防染汙性的化合物是由DuPont Flooring Systems(Wilmington，DE)以商品名″SR 500″出售的產品。SR 500是以苯乙烯-馬來酸酐共聚物作為主要成分的專利組合物。
除上述LEUKOTAN1028外，其它來自Rohm Haas的LEUKOTAN化合物也可用於本發明，特別是LEUKOTAN1027、970和1084。除LEUKOTAN1084外，LEUKOTAN組合物均為分子量不同的甲基丙烯酸聚合物和共聚物。儘管這些化合物通常被售往製革業，但美國專利4,937,123(受讓給3M Company，St.Paul，MN)指出，當將這類化合物施用到尼龍地毯纖維上時它們具有防染汙性。據信LEUKOTAN1084是丙烯酸聚合物。還已證實，來自Peach State Labs(Rome，GA)的名為RM的防染汙性物質也適用於所述的發明。RM產品被認為是改性的酚醛材料。
基於水性處理組合物的總重，結合陰離子聚合物的化合物優選以最高約2.0重量％的固體量存在於水性處理組合物中。更優選的是，基於水性處理組合物的總重，結合陰離子聚合物的化合物以約0.005重量％～約0.6重量％的固體量存在。更為優選的是，基於水性處理組合物的總重，結合陰離子聚合物的化合物以約0.03重量％～約0.3重量％的固體量存在。
E.其它選擇性的成分所述水性處理組合物還可包含下列選擇性的成分。
I.著色劑有時，水性處理組合物還可包含一種或多種包括染料和顏料在內的著色劑。例如，當地毯紗線或地毯包括尼龍或聚酯纖維時，可將染料添加到水性處理組合物中。
III.製備處理組合物的方法可使用下列示例性的方法來製備水性處理組合物。通常，製造商以濃縮的水性分散液的形式來提供含氟化合物、有機矽酸鹽聚合物和防染汙性化合物。可將所述濃縮液簡單添加到混合容器內的水中，並在室溫下攪拌。由於一些含氟化合物和/或防染汙性組合物為乳液形式，這些乳液對高剪切力敏感，所以理想的是，在低剪切力下進行攪拌。測量pH值，並添加適當量的酸，使得pH值達到所需的水平。
本發明的一個示例性實施方案中，通過首先將所需量的水添加到容器中以製備水性處理組合物。接著，當需要存在結合陰離子的化合物時，添加該結合陰離子的化合物，隨後添加有機矽酸鹽化合物，然後添加含氟化合物，最後添加酸來調整該組合物的pH值。水性處理組合物可在貯料槽中製成一批以分批運送到施用裝置中，也可以不使用貯料槽，而是通過使用泵、流量計以及靜態或動態混合裝置以連續混合的形式製備，以便直接施用。
IV.處理地毯紗線和地毯的方法本發明還涉及將地毯紗線和/或地毯與上述水性處理組合物接觸以處理地毯紗線和地毯的方法。本發明的一個優選實施方案中，將地毯紗線浸入水性處理組合物中。優選該方法通過將地毯浸入水性處理組合物浸漬液中而實現。更優選的是，在例如工業上稱為「彎曲夾式塗布器(flexnip applicator)」的設備中，牽拉地毯使其穿過水性處理組合物的漿料池(puddle)以浸漬所述地毯。作為選擇，也可以將地毯放置在盛放水性處理組合物的容器如染缸內。更進一步地，將水性處理組合物噴塗到地毯上或瀉落到地毯上，從而浸漬地毯。
施用到地毯或地毯紗線上的水性處理組合物的量優選使地毯(或地毯紗線)與水性處理組合物的比至少為約0.5～1。施用到地毯上的液體的量通常表示為「吸液率(wet pick-up)」。使用該表示方式時，優選的吸液率至少為約50％(即100克的地毯或地毯紗線吸收至少約50克的水性處理組合物)。更優選該吸液率為約50％～約6000％(即比值為約0.5∶1至約60∶1)。更為優選的是，該吸液率為約200％～約500％(即比值為約2∶1至約5∶1)。可採用常規手段如使用擠壓輥等來控制吸液率。
已經發現，加熱與地毯紗線接觸的水性處理組合物可增強本發明方法的效果。如下面的實施例所示，加熱步驟極大地縮短了使含氟化合物充分地上染到地毯纖維上所需的時間。因此，儘管並非必要步驟，但加熱步驟確實極大地改善了該方法的效率。儘管不希望被任何具體理論束縛，但據信，該加熱處理有助於將含氟化合物的分子固化或固定到地毯紗線纖維上。
本發明的一個實施方案中，該加熱步驟是在約160°F(71℃)～約260°F(127℃)的溫度下進行，加熱時間為約15秒～約60分鐘，優選的是，在約180°F(82℃)～約220°F(104℃)的溫度下加熱約30秒～約8分鐘。更優選的是，該加熱步驟是將由水性處理組合物處理過的地毯在常壓下汽蒸，即在212°F(100℃)下加熱最長約90秒。
加熱步驟之後，優選清洗地毯以除去過量的化學物質。該清洗步驟可通過任何常規方法進行。清洗後，優選使用常規方法如真空脫水機，除去過量的水。通常，脫水後的地毯的含水量為地毯總重的約20％～約30％。從地毯上除去過量的水後，一般在穿流式烘箱中乾燥地毯。優選使地毯在不高於250°F(℃)的乾燥溫度下以約2分鐘～約3分鐘的乾燥期進行乾燥。
本發明的一個實施方案中，在染色工序中將所述水性處理組合物施用到地毯紗線或地毯上。該實施方案中，所述水性處理組合物還含有染料，如一種或多種酸性染料。
不管纖維是包含聚醯胺、聚酯、聚丙烯還是包含其混合物，優選本發明處理纖維、地毯紗線和地毯的方法產生的纖維、地毯紗線和地毯的含氟量高於理論含氟量的約70％，該理論含氟量是對於上染率為100％的特定施用而言的理論含氟量。換句話說，對於包含聚醯胺、聚酯、聚丙烯或其混合物的纖維而言，基於理論上100％的氟(Fl)上染率，本發明處理纖維、地毯紗線和地毯的方法具有高於約70％的氟上染效率。例如，對於上染率為100％的特定施用而言，如果給定的纖維或地毯紗線的理論含氟量為400ppm氟，則本發明的方法優選產生含氟量至少為約280ppm氟的纖維或地毯紗線。本發明處理纖維、地毯紗線和地毯的方法產生的纖維、地毯紗線和地毯的含氟量更優選高於理論含氟量的約80％(即氟上染效率高於約80％)，再優選高於理論含氟量的90％(即氟上染效率高於約90％)，該理論含氟量是對於上染率為100％的特定施用而言的理論含氟量。
本發明的一個優選實施方案中，不管纖維是包含聚醯胺、聚酯、聚丙烯還是包含其混合物，當僅限於對處理過的纖維、地毯紗線和地毯進行汽蒸時，基於理論上100％的氟上染率，本發明處理纖維、地毯紗線和地毯的方法具有高於約70％的氟上染效率。當僅限於對處理過的纖維、地毯紗線和/或地毯進行優選少於90秒、更優選少於60秒、再優選少於45秒的汽蒸時，本發明處理纖維、地毯紗線和地毯的方法具有優選高於約70％、更優選高於約80％、再優選高於約90％的氟上染效率。
V.經處理的纖維、地毯紗線和地毯本發明還涉及經處理的纖維、地毯紗線和地毯，在所述經處理的纖維、地毯紗線或地毯上，具有所需量的含氟化合物和有機矽酸鹽化合物。基於乾燥的纖維或地毯紗線的總重，所述經處理的纖維或地毯紗線優選包含最高約2.0重量％的含氟化合物。更優選的是，基於乾燥的纖維或地毯紗線的總重，經處理的纖維或地毯紗線包含約0.1重量％～約2.0重量％的含氟化合物。再優選的是，基於乾燥的纖維或地毯紗線的總重，經處理的纖維或地毯紗線包含約0.2重量％～約0.8重量％的含氟化合物。
另外，基於乾燥的纖維或地毯紗線的總重，所述經處理的纖維或地毯紗線優選包含最高約2.0重量％的有機矽酸鹽化合物。更優選的是，基於乾燥的纖維或地毯紗線的總重，經處理的纖維或地毯紗線包含約0.05重量％～約0.75重量％的有機矽酸鹽化合物。再優選的是，基於乾燥的纖維或地毯紗線的總重，經處理的纖維或地毯紗線包含約0.1重量％～約0.3重量％的有機矽酸鹽化合物。
所述經處理的纖維或地毯紗線可選擇性地含有結合陰離子聚合物的化合物(和/或防染汙性化合物)。本發明的一個示例性實施方案中，當經處理的纖維或地毯紗線含有結合陰離子聚合物的化合物(和/或防染汙性化合物)時，基於乾燥的纖維或地毯紗線的總重，所述化合物的量最高約2.0重量％。更優選的是，當經處理的纖維或地毯紗線中存在結合陰離子聚合物的化合物(和/或防染汙性化合物)時，基於乾燥的纖維或地毯紗線的總重，經處理的纖維或地毯紗線含有約0.2重量％～約3.0重量％的結合陰離子聚合物的化合物(和/或防染汙性化合物)。再優選的是，當經處理的纖維或地毯紗線中存在結合陰離子聚合物的化合物(和/或防染汙性化合物)時，基於乾燥的纖維或地毯紗線的總重，經處理的纖維或地毯紗線含有約0.4重量％～約1.0重量％的結合陰離子聚合物的化合物(和/或防染汙性化合物)。
通過下列實施例進一步對本發明進行闡述，所述實施例決不能被視為構成對本發明範圍的限制。相反，顯然可以理解的是，本領域技術人員在閱讀完說明書後，可以在不背離本發明精神和/或在不超出附加的權利要求的範圍內得到有關本發明的各種其它實施方案、變型和等價物的啟示。
實施例下述實施例中使用了下列物料。
地毯構成用於下述實施例的地毯片由如下標註的各種面紗製成實施例中所稱的S916坯布，是由聚酯短纖維(Nanya PlasticsCorporation，Lake City，SC)製成的地毯試樣，該短纖維是由緒森定型法處理過的短纖維。
實施例中所稱的H689坯布，是由1560旦尼爾的聚酯長絲(ShawIndustries，Dalton，GA)製成的地毯試樣，該聚酯長絲是由休珀巴定型法處理過的長絲。
實施例中所稱的RD 48-9435，是由聚(對苯二甲酸丙二酯)(PTT)長絲(Shaw Industries，Dalton，GA)製成的地毯試樣。
實施例中所稱的3883坯布，是由聚丙烯割絨纖維製成的地毯試樣。
實施例中所稱的X797坯布，是由6型尼龍長絲(type 6nylon filament)起圈絨頭纖維(Shaw Industries，Dalton，GA)製成的地毯試樣，該長絲是由休珀巴定型法處理過的長絲。
實施例中使用的方法除下面所指出的變化外，各實施例都是根據下述方法進行通過浸漬液來施用含氟化合物和有機矽酸鹽化合物下列實施例中，含氟化合物和陽離子性有機矽酸鹽聚合物的施用是通過將經脫水的試樣片浸到含有上述含氟化合物和有機矽酸鹽聚合物的水性處理組合物中而進行。基於待處理的製品或織物的總重，各實施例所用的平底浸潤器中的液體是由0.2重量％～0.8重量％的陰離子含氟化合物和0.2重量％～0.3重量％的有機矽酸鹽聚合物以及使pH值調整到所需範圍的酸製成。將經脫水的織物在上述液體中浸溼，吸液率為350％～400％，然後汽蒸。
汽蒸將浸溼的試樣片放置在水平式蒸氣發生器中，汽蒸60秒，從而使含氟化合物和有機矽酸鹽化合物固定到地毯纖維上。使織物以簇絨立起的狀態汽蒸30秒，並以簇絨倒下的狀態汽蒸30秒，以便達到使液體流動的目的。
清洗/脫水然後將汽蒸後的試樣片從蒸氣發生器上取下，在3加侖的普通自來水中浸漬10～15秒以模擬洗滌步驟。然後在高速BOCK離心機中將試樣片脫水4分鐘，使水分降到20％～30％的WPU(wet pick-up吸液率)範圍。
乾燥接著將脫水後的試樣片或局部施用了含氟化合物的試樣片放置在以225°F(107℃)運行的電加熱的強制通風烘箱內，同時使絨頭立起，放置5分鐘。從烘箱中取出試樣片時，該試樣片的水分含量為1～2％。
測試方法使用一種或多種下述測試方法檢測各實施例的產品。
PPM氟用於測量施用到地毯試樣上的含氟化合物含量的測試是「尼龍含氟量一燃燒瓶氧化/特定離子計」測試，該測試方法由E.I.DuPont DeNemours Company，Inc.的紡織纖維部公布於1983年10月，其編號為TM-0371-66，N-M 27414.00。簡而言之，該測試的實施方法是在氧氣燃燒瓶中燃燒試樣，將氟化物吸收到氫氧化鈉溶液中，並調整該溶液的pH值和離子強度，由電勢測定法測定氟離子的濃度(活度)。結果記作百萬分之幾(ppm)氟。
實施例1單獨施用含氟化合物和與有機矽酸鹽聚合物一起施用含氟化合物製備下列地毯試樣基材1-S916坯布-Nanya聚酯短纖維緒森定型2-H689坯布-Shaw 1560′s聚酯長絲休珀巴定型3-RD 48-9435-Shaw PTT長絲4-3883坯布-聚丙烯割絨纖維5-X797坯布-Shaw T6休珀巴尼龍起圈絨頭纖維使用pH值為4的非離子性表面活性劑溶液以400％的吸液率(wpu)清洗每個試樣，汽蒸180秒，使用淡水清洗，然後使用高速離心機脫水到20％wpu。然後使用下述的水性處理組合物處理經清洗、脫水的坯布試樣，再汽蒸60秒，使用淡水清洗，使用高速離心機脫水，並在穿流式烘箱中在225°F(107℃)乾燥5分鐘。
處理浸漬液1對照用，無有機矽酸鹽聚合物水400％wpu，基於坯布重量含氟化合物DAIKIN TG 3311，12.5％的活性氟，0.30％owf(owf表示基於纖維重量)pH值調節劑A-80N acid(硫酸脲，Peach State Labs，Rome，GA)，2.5％owf最終pH值1.7～1.75處理浸漬液2BAYGARDSNF聚合物測試水400％wpu，基於坯布重量含氟化合物DAIKIN TG 3311，12.5％的活性氟，0.30％owfBAYGARDSNF陽離子性有機矽酸鹽聚合物，0.25％owfpH值調節劑A-80N acid(硫酸脲，Peach State Labs，Rome，GA)，2.5％owf最終pH值1.7～1.75使用上述處理浸漬液1配製物和處理浸漬液2配製物處理試樣1～4。使用添加了1.0％owf的3M FX 657防染汙性化合物的(i)上述處理浸漬液1配製物以及(ii)上述處理浸漬液2配製物來處理試樣5。
然後測試各試樣的含氟量以測定上染率。測試結果如下表1所示。
表1.ppm氟
對於所述施用，上染率為100％時的理論ppm氟為380ppm。如以上表1所示，水性處理組合物中含有有機矽酸鹽化合物時，極大地提高了氟對地毯試樣的上染率。
儘管說明書就其具體實施方案而言已經得到了詳細的描述，但對本領域技術人員來說，應當意識到，一旦理解前述內容，就能容易地想到這些實施方案的變更物、變型和等同物。因此，本發明的範圍應由附加的權利要求及其等同物來估定。
權利要求
1.一種處理纖維的方法，該方法包括下列步驟(a)提供纖維；和(b)將水性處理組合物施用到所述纖維上，其中該水性處理組合物包含(i)含氟化合物；(ii)有機矽酸鹽化合物；以及(iii)酸，該酸用於為所述水性處理組合物提供低於約3.5的pH值。
2.如權利要求1所述的方法，其中，所述含氟化合物選自調聚的含氟化合物和電化學方法氟化的含氟化合物。
3.如權利要求1所述的方法，其中，基於所述水性處理組合物的總重，所述含氟化合物以約0.02重量％～約0.1重量％的固體量存在於所述水性處理組合物中。
4.如權利要求1所述的方法，其中，基於所述水性處理組合物的總重，所述含氟化合物以約0.006重量％～約1.0重量％的固體量存在於所述水性處理組合物中。
5.如權利要求1所述的方法，該方法進一步包括下列步驟(c)加熱所述纖維；以及(d)從所述經處理的纖維上除去多餘的水分。
6.如權利要求5所述的方法，其中，在約160°F(71℃)～260°F(127℃)的溫度下將所述纖維加熱約15秒鐘～約60分鐘。
7.如權利要求5所述的方法，其中，使用蒸氣來加熱所述纖維。
8.如權利要求1所述的方法，其中，所述纖維包括地毯紗線，並且在將所述地毯紗線經簇絨法織入地毯後，再施用所述水性處理組合物。
9.如權利要求5所述的方法，其中，所述纖維包括地毯紗線，並且所述加熱步驟期間，所述水性處理組合物與所述地毯紗線的重量比至少為0.5∶1。
10.如權利要求9所述的方法，其中，在所述加熱步驟期間，所述水性處理組合物與所述地毯紗線的重量比為約2∶1至約60∶1。
11.如權利要求1所述的方法，其中，所述纖維包括地毯紗線，並且，將該地毯紗線放置在盛放有所述水性處理組合物的容器中，從而將該地毯紗線浸入所述水性處理組合物中。
12.如權利要求11所述的方法，其中，在加熱步驟之前將所述地毯紗線從所述容器中取出，其中，在所述加熱步驟期間，所述水性處理組合物與所述地毯紗線的重量比至少為約0.5∶1。
13.如權利要求12所述的方法，其中，在所述加熱步驟期間，所述水性處理組合物與所述地毯紗線的重量比為約2∶1至約10∶1。
14.如權利要求11所述的方法，其中，在所述容器中加熱所述地毯紗線和水性處理組合物。
15.如權利要求1所述的方法，其中，所述纖維包含聚酯、聚丙烯、聚醯胺或它們的組合。
16.如權利要求1所述的方法，其中，所述纖維包含聚醯胺，而且，基於所述水性處理組合物的總重，所述水性處理組合物還包含固體量為最高約4.0重量％的結合陰離子聚合物的化合物。
17.如權利要求15所述的方法，其中，所述纖維包含聚酯纖維，並且所述水性處理組合物還包含用於該聚酯纖維的染料。
18.如權利要求1所述的方法，其中，所述pH值低於約2.5。
19.如權利要求1所述的方法，其中，所述pH值低於約2.0。
20.如權利要求1所述的方法，其中，所述pH值在約1.5～約1.8之間。
21.如權利要求1所述的方法，其中，所述有機矽酸鹽化合物由(i)具有第一通式R-Si(OR′)3的矽烷和(ii)具有第二通式Si(OR′)4的矽烷形成，其中R代表具有1～7個碳原子的具有取代基的或不具有取代基的烴基，而且所述取代基選自滷素、氨基、巰基和環氧基，R′表示具有1～4個碳原子的烷基。
22.一種處理纖維的方法，該方法包括下列步驟(a)提供纖維，其中所述纖維為含有聚合物纖維的地毯紗線；(b)將水性處理組合物施用到所述地毯紗線上，其中，所述水性處理組合物包含(i)含氟化合物；(ii)有機矽酸鹽化合物；和(iii)酸，該酸用於為所述水性處理組合物提供低於約2.0的pH值；以及(c)從經處理的所述地毯紗線上除去多餘水分。
23.如權利要求22所述的方法，其中，所述pH值為約1.5～約1.8。
24.如權利要求22所述的方法，其中，基於所述水性處理組合物的總重，所述含氟化合物以最高約2.0重量％的固體量存在於該水性處理組合物中。
25.如權利要求22所述的方法，其中，基於所述水性處理組合物的總重，所述有機矽酸鹽化合物以最高約2.0重量％的固體量存在於該水性處理組合物中。
26.如權利要求25所述的方法，其中，所述有機矽酸鹽化合物由(i)具有第一通式R-Si(OR′)3的矽烷和(ii)具有第二通式Si(OR′)4的矽烷形成，其中，R代表具有1～7個碳原子的具有取代基的或不具有取代基的烴基，而且所述取代基選自滷素、氨基、巰基和環氧基，R′表示具有1～4個碳原子的烷基。
27.如權利要求22所述的方法，該方法還包括從所述水性處理組合物中取出所述地毯紗線後，對該地毯紗線進行加熱的步驟。
28.如權利要求27所述的方法，其中，使用蒸氣來對所述地毯紗線進行加熱。
29.一種增大纖維上的氟上染率的方法，該方法包括(a)在酸性條件下將有機矽酸鹽化合物施用到纖維上；其中，該方法的氟上染效率高於約70％。
30.如權利要求29所述的方法，其中，所述pH值低於約3.5。
31.如權利要求29所述的方法，其中，所述氟上染效率高於約80％。
32.如權利要求29所述的方法，其中，所述氟上染效率高於約90％。
33.如權利要求29所述的方法，其中，所述有機矽酸鹽化合物由(i)具有第一通式R-Si(OR′)3的矽烷和(ii)具有第二通式Si(OR′)4的矽烷形成，其中，R代表具有1～7個碳原子的具有取代基的或不具有取代基的烴基，而且所述取代基選自滷素、氨基、巰基和環氧基，R′表示具有1～4個碳原子的烷基。
34.如權利要求29所述的方法，其中，所述纖維包含聚醯胺、聚酯、聚丙烯或它們的組合。
全文摘要
本發明公開了一種增強纖維、地毯紗線和地毯的防護性的方法。還公開了用於增強纖維、地毯紗線和地毯的防護性的組合物。
文檔編號D06M13/507GK1705522SQ200380101611
公開日2005年12月7日 申請日期2003年10月14日 優先權日2002年10月16日
發明者丹尼斯·J·小瓊斯 申請人:肖工業集團公司