一種治療牙痛的中藥組合物及其製備方法
2023-05-19 21:38:06 6
一種治療牙痛的中藥組合物及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種治療牙痛的中藥組合物及其製備方法，該中藥組合物由下述重量份的藥物按如下製備工藝製成：寬葉纈草50-400份、紅花20-100份、鳳仙花50-300份、樟木5-50份，通過將寬葉纈草蒸餾提取；藥渣乙醇浸泡後滲漉；鳳仙花、紅花、樟木乙醇浸泡後滲漉；加入或不加入藥學上可接受的載體或稀釋劑，按常規製劑工藝製成藥劑學上可接受的劑型，本發明有效成分含量高，治療牙痛效果優於現有技術，無毒副作用。
【專利說明】一種治療牙痛的中藥組合物及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及醫藥發明領域，具體涉及一種治療牙痛的中藥組合物及其製備方法。
【背景技術】
[0002]牙痛是一種常見疾病，其表現為:牙齦紅腫、遇冷熱刺激痛、面頰部腫脹等。牙痛大多由牙齦炎和牙周炎、齲齒(蛀牙)或折裂牙而導致牙髓(牙神經)感染所引起的；中醫認為牙痛是由於外感風邪、胃火熾盛、腎虛火旺、蟲蝕牙齒等原因所致。牙痛是本病的主要症狀，早期，牙齦發癢、不適、口臭，繼之牙齦紅腫、鬆軟，容易出血，疼痛，反覆發作；日久牙齦與牙根部的牙周膜被破壞，形成一個袋子，叫牙周袋，袋內常有膿液溢出，炎症繼續擴大，可成為牙周膿腫，病情加重，局部疼痛、腫脹，初為硬性，後變為軟性，有波動感，可自行穿破，流出膿液，出膿後，疼痛可減輕，或反覆發作，非常痛苦。
[0003]目前用於治療牙痛的外用藥主要有:酊劑、散劑、含漱劑等。這些藥物使用起來不方便，而且作用時間也不長，不能長時間發揮藥效；內服藥主要以抗生素消炎為主，但副作用較大；急性牙髓炎，口腔常以開髓手術進行應急處理，但不少年老體弱及具有緊張恐懼心理的患者往往難以接受。
[0004]中國專利95100457.3公開的牙痛消及製備工藝，對牙體疾病有明顯的鎮痛、消腫、固齒功效，採用水蒸汽蒸餾獲取寬葉纈草揮髮油成分，石油醚浸泡5天得膏狀物；鳳仙花、紅花和樟木用乙醇浸泡7天獲得提取液；很明顯，該工藝周期時間長，生產效率低，另夕卜，樟木中含有豐富的揮髮油成分，僅通過浸泡不能有效提取，且該發明有效成分含量低，雜質多。
[0005]國家藥品監督管理局《國家藥品標準》[WS-10589-(ZD-0589)-2002]複方牙痛酊質量標準中公開的牙痛酊的製法，具體為:寬葉纈草經水蒸氣蒸餾收集餾液備用；水提液濃縮成稠膏備用；藥渣乾燥後，加75%乙醇，浸泡7天，浸提物與稠膏混勻，靜置24小時後，濾過，溶液減壓回收乙醇得浸膏；鳳仙花、樟木、紅花加60%乙醇密閉浸泡7天，濾過，取濾液與上述浸膏合併，混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使乙醇量為45%，即得。但是並沒有提及將寬葉纈草藥渣進行滲漉的工藝以及將鳳仙花、樟木、紅花浸泡後滲漉的工藝。
[0006]上述方法生產周期長，且有效成分不易提出，含量偏低，影響藥品的療效，攜帶不方便。
[0007]發明人為了解決以上問題，研發了一種新方法。
【發明內容】
[0008]本發明的目的是提供一種治療牙痛的中藥組合物。
[0009]本發明的另一目的在於提供一種治療牙痛的中藥組合物製備方法。
[0010]本發明還提供中藥組合物在製備治療牙齦炎、齲齒引起的牙痛或牙齦腫痛的藥物中的應用。
[0011]本發明提供的治療牙痛的中藥組合物，該中藥組合物由下述重量份的藥物按如下製備工藝製成:寬葉纈草50-400份、紅花20-100份、鳳仙花50-300份、樟木5_50份
[0012]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加1-8倍量水蒸餾提取2_6h ；
[0013]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0014]3)藥渣乾燥後，加8-20倍量50% -85%乙醇浸泡l_3h後，以2_5Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0015]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置20_30h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0016]5)鳳仙花、紅花、樟木加10-20倍量50% -70%乙醇浸泡4_24h後，以0.5_3Bv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為5% -50% ；
[0017]本發明提供的治療牙痛的中藥組合物，該中藥組合物優選由下述重量份的藥物按如下製備工藝製成:寬葉纈草50-400份、紅花20-100份、鳳仙花50-300份、樟木5_50份
[0018]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0019]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0020]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0021]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0022]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為45% ；
[0023]6)加入或不加入藥學上可接受的載體或稀釋劑，按常規製劑工藝製成藥劑學上可接受的劑型。
[0024]本發明的中藥組合物重量配比優選:寬葉纈草80-350份、紅花30_90份、鳳仙花80-260 份、樟木 10-45 份。
[0025]本發明的中藥組合物重量配比優選:寬葉纈草100-300份、紅花40-80份、鳳仙花90-240 份、樟木 15-40 份。
[0026]本發明的中藥組合物重量配比優選:寬葉纈草130-260份、紅花50_75份、鳳仙花100-180 份、樟木 20-35 份。
[0027]本發明的中藥組合物重量配比優選:寬葉纈草200份、紅花60份、鳳仙花110份、樟木30份。
[0028]本發明所述中藥組合物為固體製劑或液體製劑或貼膜劑。
[0029]本發明所述固體製劑為片、膠囊、顆粒或丸劑；所述液體製劑為酊劑、口服液、注射劑。
[0030]本發明所述藥學上可接受的載體或稀釋劑選自成膜劑、保溼劑、填充劑、粘合劑、崩解劑、潤滑劑、表面活性劑、稀釋劑或矯味劑中的一種或幾種。
[0031]本發明所述的中藥組合物在製備治療牙齦炎、齲齒引起的牙痛或牙齦腫痛的藥物中的應用。
[0032]所述填充劑選自糊精、澱粉、蔗糖、乳糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、微晶纖維素或葡萄糖等；
[0033]所述成膜劑選自羥丙基甲基纖維素、聚乙烯醇、卡波姆。
[0034]所述粘合劑選自纖維素衍生物、藻酸鹽、明膠或聚乙烯吡咯烷酮、等；
[0035]所述崩解劑選自微晶纖維素、羧甲基澱粉鈉、交聯聚乙烯吡咯烷酮、低取代羥丙基纖維素或交聯羧甲基纖維素鈉；
[0036]所述潤滑劑選自硬脂酸、聚乙二醇、碳酸鈣、碳酸氫鈉、微粉矽膠、滑石粉或硬脂酸鎂；
[0037]所述表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、月旨肪酸山梨坦或聚山梨酯(吐溫)等；
[0038]所述矯味劑選自阿斯巴甜、蔗糖素或糖精鈉、乳糖。
[0039]所述的保溼劑為甘油。
[0040]所述的稀釋劑為水等。
[0041]本發明提供的治療牙痛的中藥組合物具有以下優點:
[0042]1、與現有技術中相比:
[0043]I)現有技術中的中國專利申請95100457.3公開的牙痛消及製備工藝，該工藝周期時間長，生產效率低，有效成分含量低，雜質多，經測定羥基紅花黃色素A的含量為
3.998mg/g,槲皮素 0.521mg/g,山奈素 5.312mg/g。
[0044]2)現有技術中的國家藥品監督管理局《國家藥品標準》[WS-10589-(ZD-0589)-2002]複方牙痛酊質量標準中公開的牙痛酊的製法，其缺點為:有效成份含量偏低，經測定羥基紅花黃色素A的含量為4.115mg/g,槲皮素0.553mg/g,山奈素5.528mg/g,且質量不穩定,作用時間不長。
[0045]2、本發明將寬葉纈草水蒸氣蒸餾提取、藥渣浸泡後滲漉；將鳳仙花、紅花、樟木乙醇浸泡後滲漉，該工藝節約了乙醇用量，減少了提取時間，降低了生產成本，有效成份含量高，經測定輕基紅花黃色素A最高含量達到了 4.668mg/g,槲皮素0.688mg/g,山奈素6.119mg/g。
[0046]3、本發明以寬葉纈草祛風除溼、活血疏經、理氣止痛為君藥；紅花活血通經、散瘀止痛，風仙花活血通絡、祛風止痛，樟木祛風散寒、理氣活血止痛，三者共為佐使藥。諸藥合用，具有活血散瘀，消腫止痛等功效，臨床用於牙齦炎、冠周炎、齲齒引起的牙痛或牙齦腫痛，療效確切，無明顯毒副作用。
【具體實施方式】
[0047]以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。
[0048]所述倍量為重量倍數，鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇，為加入鳳仙花、紅花、樟木重量15倍的60%乙醇。
[0049]實施例1:複方牙痛貼膜
[0050]複方組成:寬葉糹顏草200g、紅花60g、鳳仙花110g、樟木30g
[0051]製備方法:
[0052]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0053]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0054]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0055]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0056]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為45% ；
[0057]6)加入1.5%羥丙基甲基纖維素和1%甘油，溶脹24h，鋪於塗有少量液體石蠟的玻璃板上，晾乾，即得。
[0058]實施例2:複方牙痛貼膜
[0059]複方組成:寬葉纈草50g、紅花20g、鳳仙花50g、樟木5g
[0060]製備方法:
[0061]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加I倍量水蒸餾提取2h ；
[0062]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0063]3)藥渣乾燥後，加8倍量50%乙醇浸泡I後，以2Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0064]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置20h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0065]5)鳳仙花、紅花、樟木加10倍量50%乙醇浸泡4h後，以0.5Bv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為5% ；
[0066]6)加入1.5%羥丙基甲基纖維素和1%甘油，溶脹24h，鋪於塗有少量液體石蠟的玻璃板上，晾乾，即得。
[0067]實施例3:複方牙痛貼膜
[0068]複方組成:寬葉纈草400g、紅花100g、鳳仙花300g、樟木50份
[0069]製備方法:
[0070]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加8倍量水蒸餾提取6h ；
[0071]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0072]3)藥渣乾燥後，加20倍量85%乙醇浸泡3h後，以5Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0073]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置30h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0074]5)鳳仙花、紅花、樟木加20倍量70%乙醇浸泡24h後，以3Bv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為50% ；
[0075]6)加入1.5%羥丙基甲基纖維素和1%甘油，溶脹24h，鋪於塗有少量液體石蠟的玻璃板上，晾乾，即得。
[0076]實施例4複方牙痛酊
[0077]複方組成:寬葉纈草200g、紅花60g、鳳仙花110g、樟木30g
[0078]製備方法:
[0079]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0080]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0081]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0082]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0083]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為45% ；
[0084]6)裝入瓶中，即得酊劑。
[0085]實施例5複方牙痛酊
[0086]複方組成:寬葉纈草80g、紅花30g、鳳仙花80g、樟木1g
[0087]製備方法:
[0088]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0089]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0090]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0091]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0092]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為45% ；
[0093]6)裝入瓶中，即得酊劑。
[0094]實施例6複方牙痛酊
[0095]複方組成:寬葉纈草350g、紅花90g、鳳仙花260g、樟木45g
[0096]製備方法:
[0097]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0098]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0099]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0100]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0101]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為45% ；
[0102]6)裝入瓶中，即得酊劑。
[0103]實施例7複方牙痛膠囊
[0104]複方組成:寬葉繳草100g、紅花40g、鳳仙花90g、樟木15g
[0105]製備方法:
[0106]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加3倍量水蒸餾提取3h ；
[0107]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0108]3)藥渣乾燥後，加12倍量60%乙醇浸泡2h後，以4Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0109]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置22h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0110]5)鳳仙花、紅花、樟木加12倍量60%乙醇浸泡5h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為10% ；
[0111]6)加入3倍的糊精和乳糖，混勻，製成顆粒，乾燥，裝入空心膠囊中，即得膠囊劑。
[0112]實施例8複方牙痛噴霧劑
[0113]複方組成:寬葉纈草300g、紅花80g、鳳仙花240g、樟木40g。
[0114]製備方法:
[0115]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加6倍量水蒸餾提取5h ；
[0116]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0117]3)藥渣乾燥後，加18倍量85%乙醇浸泡2.5h後，以4Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0118]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置28h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0119]5)鳳仙花、紅花、樟木加18倍量65%乙醇浸泡20h後，以2Bv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為50% ；
[0120]6)裝入噴霧劑瓶中，即得噴霧劑。
[0121]實施例9複方牙痛片劑
[0122]複方組成:寬葉纈草130g、紅花50g、鳳仙花100g、樟木20g。
[0123]製備方法:
[0124]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0125]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0126]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0127]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0128]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為5% ；
[0129]6)加入5倍的糊精和乳糖，混勻，壓片，即得片劑。
[0130]實施例10複方牙痛顆粒劑
[0131]複方組成:寬葉纈草260g、紅花75g、鳳仙花180g、樟木35g。
[0132]製備方法:
[0133]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0134]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0135]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0136]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0137]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為10% ；
[0138]6)加入3倍的糊精和乳糖，混勻，制粒，乾燥，整粒，即得顆粒劑。
[0139]實施例11複方牙痛口服液
[0140]複方組成:寬葉纈草200g、紅花60g、鳳仙花110g、樟木30g
[0141]製備方法:
[0142]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0143]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0144]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0145]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0146]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為5% ；
[0147]6)加入3倍的純淨水與0.2倍的甜味劑，混勻，灌注，壓蓋，滅菌，即得口服液。
[0148]實施例12複方牙痛注射液
[0149]複方組成:寬葉纈草200g、紅花60g、鳳仙花110g、樟木30g。
[0150]製備方法:
[0151]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0152]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0153]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0154]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0155]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為5% ；
[0156]6)加入1000升注射用水,用0.45 μ m的微孔濾膜過濾,攪拌30分鐘使混合均勻，灌封，滅菌，即得注射劑。
[0157]實施例13複方牙痛丸劑
[0158]複方組成:寬葉糹顏草200g、紅花60g、鳳仙花110g、樟木30g。
[0159]製備方法:
[0160]I)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h ；
[0161]2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用；
[0162]3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液；
[0163]4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用；
[0164]5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為5% ；
[0165]6)加入5倍的糊精，混勻，制丸，乾燥，即得丸劑。
[0166]試驗例I對比試驗
[0167]1、樣品:將本發明實施例1-13中間品與對比例1、對比例2中間品中的羥基紅花黃色素A、槲皮素、山奈素含量進行對比。
[0168]2、工藝:實施例1-13的中間品按本發明實施例1-13的工藝製備而成，對比例I與對比例2按如下工藝製備而成:
[0169]對比例I中國專利申請95100457.3的配方及製法
[0170]組成:寬葉纈草35.7g鳳仙花37.5g紅花15g樟木1g
[0171]製法:寬葉纈草洗淨後置蒸鍋內，進行蒸汽蒸餾，每10kg鮮根，收集餾液50kg備用；(2)將寬葉纈草根洗淨晾乾，加石油醚淹過藥面，密閉，浸泡5天後過濾，濾液經減壓回收石油醚後得淡黃色膏狀物，繼續在水浴鍋上保溫揮發至無石油醚為止，備用；(3)取鳳仙花、紅花、棒木，按8:1.5:0.5配好後，加總藥量的1.2倍60%乙醇密閉浸泡，每日攬拌一次，7天後過濾，殘渣再加原藥量的10%-12%乙醇浸洗過濾，合併濾液備用；(4)取(I)、(2)、
(3)項各組分別按10%、2.5%、87.5%比例混合，靜置24小時，過濾、檢驗合格後備用；(5)分裝，每瓶30ml，封蓋，貼瓶籤，包裝，經袖樣檢驗合格後，入庫，置陰涼處貯藏。
[0172]對比例2:國家藥品監督管理局《國家藥品標準》[WS-10589-(ZD-0589)_2002]複方牙痛酊質量標準中公開的複方牙痛酊的配方及製法
[0173]組成:寬葉纈草200g紅花60g鳳仙花IlOg樟木30g
[0174]製法:以上四味，寬葉纈草經水蒸氣蒸餾收集餾液備用；水提液濃縮成稠膏備用；藥渣乾燥後，加75%乙醇，浸泡7天，浸提物與稠膏混勻，靜置24小時後，濾過，溶液減壓回收乙醇得浸膏；鳳仙花、樟木、紅花加60%乙醇密閉浸泡7天，濾過，取濾液與上述浸膏合併，混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使乙醇量為45%，即得。
[0175]3、含量測定方法
[0176]【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VID)測定。
[0177](I)羥基紅花黃色素A含量測定
[0178]色譜條件與系統適用性實驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇-0.4%磷酸溶液(26:74)為流動相；檢測波長為403nm。理論塔板數按羥基紅花黃色素A峰計算應不低於3000。
[0179]對照品溶液製備
[0180]精密稱取羥基紅花黃色素A對照品適量，加25%甲醇製成每Iml中含0.1mg的溶液，即得。
[0181]供試品溶液的製備
[0182]取樣品，精密稱取0.8g，置具塞錐形瓶中，精密加入25%甲醇25ml，稱定重量。超聲處理(功率300W，頻率50kHz) 30分鐘，放冷.再稱定重量。用25%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
[0183]測定法
[0184]分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0185](2)山奈素和槲皮素含量測定
[0186]色譜條件與系統適用性實驗
[0187]十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇-0.4%磷酸溶液(42:58)為流動相；檢測波長為360nm。理論板數按大黃素計算不低於3000。
[0188]對照品溶液製備
[0189]精密稱取山奈素和槲皮素對照品適量，加甲醇分別製成山奈素(C1 = 104μ g/ml)和槲皮素(C2 = 9 μ g/ml)混合對照品溶液，即得。
[0190]供試品溶液的製備
[0191]精密稱取樣品1.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，稱重，於水浴鍋上加熱回流I小時，取下，放冷，稱重，用70%乙醇補足損失的重量，過濾，取續濾液25ml，置具塞錐形瓶中，水浴上揮幹，加甲醇-25%鹽酸(4:1)混合液25ml，水浴上加熱回流30min，取下，放冷，轉移至50ml量瓶中，用甲醇分次洗錐形瓶，洗液併入量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
[0192]測定法
[0193]分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0194]4、結果:本發明實施例1-13樣品中的羥基紅花黃色素Α、槲皮素、山奈素明顯高於對比例1、對比例2 (見表I)。
[0195]表1:含量測定結果
【權利要求】
1.一種治療牙痛的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物由下述重量份的藥物按如下製備工藝製成:寬葉纈草50-400份、紅花20-100份、鳳仙花50-300份、樟木5_50份 1)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加1-8倍量水蒸餾提取2-6h； 2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用； 3)藥渣乾燥後，加8-20倍量50%-85%乙醇浸泡l_3h後，以2_5Bv/h的速度滲漉，得滲漉液； 4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置20-30h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用; 5)鳳仙花、紅花、樟木加10-20倍量50%-70%乙醇浸泡4-24h後，以0.5-3Bv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為5% -50% ； 6)加入或不加入藥學上可接受的載體或稀釋劑，按常規製劑工藝製成藥劑學上可接受的劑型。
2.根據權利要求1所述的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物由下述重量份的藥物按如下製備工藝製成:寬葉纈草50-400份、紅花20-100份、鳳仙花50-300份、樟木5_50份 1)按配比稱取各味中藥，將寬葉纈草加4倍量水蒸餾提取5h； 2)收集揮髮油冰箱中保存備用，水提液濃縮成稠膏備用； 3)藥渣乾燥後，加10倍量75%乙醇浸泡2h後，以3Bv/h的速度滲漉，得滲漉液； 4)將滲漉液與水提液濃縮的稠膏混勻，靜置24h後濾過，溶液減壓回收乙醇得稠膏備用； 5)鳳仙花、紅花、樟木加15倍量60%乙醇浸泡6h後，以lBv/h的速度滲漉，滲漉液與上述稠膏混勻，濾過，加入揮髮油，調至規定量，並使藥液中乙醇量為45 % ； 6)加入或不加入藥學上可接受的載體或稀釋劑，按常規製劑工藝製成藥劑學上可接受的劑型。
3.根據權利要求1或2所述的中藥組合物，其特徵在於其中的中藥重量配比為:寬葉纈草80-350份、紅花30-90份、鳳仙花80-260份、樟木10-45份。
4.根據權利要求1或2所述的中藥組合物，其特徵在於其中的中藥重量配比為:寬葉纈草100-300份、紅花40-80份、鳳仙花90-240份、樟木15-40份。
5.根據權利要求1或2所述的中藥組合物，其特徵在於其中的中藥重量配比為:寬葉纈草130-260份、紅花50-75份、鳳仙花100-180份、樟木20-35份。
6.根據權利要求1或2所述的中藥組合物，其特徵在於其中的中藥重量配比為:寬葉纈草200份、紅花60份、鳳仙花110份、樟木30份。
7.根據權利要求1或2所述的中藥組合物，其特徵在於，所述中藥組合物為固體製劑或液體製劑或貼膜劑。
8.根據權利要求7所述的中藥組合物，其特徵在於:所述固體製劑為片、膠囊、顆粒或丸劑；所述液體製劑為酊劑、口服液、注射劑。
9.根據權利要求1或2所述的中藥組合物，其特徵在於，所述藥學上可接受的載體或稀釋劑選自成膜劑、保溼劑、填充劑、稀釋劑、粘合劑、崩解劑、潤滑劑、表面活性劑或矯味劑中的一種或幾種。
10.根據權利要求1或2所述的中藥組合物在製備治療牙齦炎、齲齒引起的牙痛或牙齦腫痛的藥物中的應用。
【文檔編號】A61P1/02GK104161806SQ201410407324
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月19日 優先權日:2014年8月19日
【發明者】鮑家科, 茅向軍, 許乾麗, 左鼎, 王尉, 王德甫, 王曉春, 周寧, 馮澤熹, 曾香蘭 申請人:貴州同濟堂製藥有限公司