利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法
2023-05-20 14:15:26 3
專利名稱:利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種製革廢羊毛的資源再利用，特別涉及一種利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法。
背景技術：
胱氨酸是一種貴重生化產品，價格昂貴，素有「軟黃金」之稱，長時期以來，這種產品供不應求。胱氨酸廣泛存在於人發、豬毛、羊毛、馬毛、羽毛及動物角等的蛋白質中。目前，提取胱氨酸的原料主要是人發和豬毛，常用的提取方法有酸水解、鹼水解和酶水解法。酸水解法較合適，酸水解的優點是水解徹底，水解最終產物為L-胱氨酸，無旋光異構體產生。到目前為止，人發胱氨酸提取率達6.5％以上，豬毛胱氨酸提取率達5％以上，羊毛胱氨酸提取率則很低。
提取胱氨酸的同類現有技術中，工藝流程一般為酸水解、脫色、過濾、中和、結晶等(張志強CN 1066063A)；或用酸鹼耦合萃取劑萃取水解蛋白液中的胱氨酸，用石灰中和調節pH(翁連進等CN 1226289C)；或在常規的工藝中採用酸回收工藝，以降低中和時的用鹼量，提高收率(趙崇濤等CN 10088915A)，這些工藝主要針對的原料是人發和豬毛。
目前，從頭髮、豬毛和羽毛中提取胱氨酸的工藝已經比較成熟，但是對從羊毛(一般涉及到了畜毛)中提取的詳細研究資料較少。使用羊毛生產胱氨酸的專利(孫復興CN 1060766C)，採用直接向水解液通蒸汽水解羊毛，再抽真空回收鹽酸，再用鹼、氨、鹼中和得粗品，再經兩次脫色、中和得成品，該方法對設備的要求較高。羊毛一般用於紡織業，但製革脫毛產生的廢羊毛沒有紡織價值，通常回收用於制氈，或者不回收而丟棄，對環境造成汙染。
發明內容本發明的目的在於提供一種能夠解決製革廠的廢棄羊毛的汙染，提高廢棄羊毛利用價值的利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法。
為達到上述目的，本發明採用的技術方案是1)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.5～9，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1～2h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118～120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至58～62℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置20～30小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3～4倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的15％～18％的活性炭，在80～85℃下攪拌脫色25～40分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在58～62℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌20～40分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；
8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4～5倍，加入粗品B質量15％～18％的活性炭，在80～85℃下攪拌脫色25～40分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至58～62℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在102～105℃下烘乾，得胱氨酸純品。
本發明在酸水解前，增加預處理步驟，以增加羊毛的清潔度，適度打開羊毛的鱗片層，有利於酸水解進行；酸水解後，由於水解液中鹽酸已經達到了平衡點，驅酸的效果較差，因而取消驅酸。在水解後不進行脫色，而在過濾得到粗產品後脫色，可減少產品損失，並得到純品。本發明將羊皮製革廠廢棄的大量羊毛回收高附加值利用，不僅解決了廢棄物的汙染問題，而且該工藝羊毛胱氨酸的提取率達3％-3.5％。
具體實施方式實施例11)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.5，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至62℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置20小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的15％的活性炭，在80℃下攪拌脫色40分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在60℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌20分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4倍，加入粗品B質量15％的活性炭，在80℃下攪拌脫色40分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至60℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在102℃下烘乾，得胱氨酸純品。
實施例21)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.7，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1.6h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至58℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.9；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置25小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3.5倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的17％的活性炭，在85℃下攪拌脫色25分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在58℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌30分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4.2倍，加入粗品B質量17％的活性炭，在85℃下攪拌脫色25分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至58℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在104℃下烘乾，得胱氨酸純品。
實施例31)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為9，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1.3h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在119℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至60℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為5.0；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置28小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3.2倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的16％的活性炭，在82℃下攪拌脫色35分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在62℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌25分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4.8倍，加入粗品B質量16％的活性炭，在82℃下攪拌脫色35分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至62℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在103℃下烘乾，得胱氨酸純品。
實施例41)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.6，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1.8h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至59℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.9；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置30小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3.7倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的18％的活性炭，在84℃下攪拌脫色30分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在59℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌35分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4.5倍，加入粗品B質量18％的活性炭，在84℃下攪拌脫色30分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至59℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在105℃下烘乾，得胱氨酸純品。
實施例51)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.8，然後投入製革廢棄羊毛翻洗2.0h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至61℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置22小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量4倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的15％的活性炭，在83℃下攪拌脫色32分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在61℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌40分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的5倍，加入粗品B質量15％的活性炭，在83℃下攪拌脫色32分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至61℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在103℃下烘乾，得胱氨酸純品。
權利要求
1.一種利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特徵在於1)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.5～9，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1～2h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118～120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至58～62℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置20～30小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3～4倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的15％～18％的活性炭，在80～85℃下攪拌脫色25～40分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在58～62℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌20～40分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4～5倍，加入粗品B質量15％～18％的活性炭，在80～85℃下攪拌脫色25～40分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至58～62℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在102～105℃下烘乾，得胱氨酸純品。
2.根據權利要求
1所述的利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特徵在於1)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.5，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至62℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置20小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的15％的活性炭，在80℃下攪拌脫色40分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在60℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌20分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4倍，加入粗品B質量15％的活性炭，在80℃下攪拌脫色40分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至60℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在102℃下烘乾，得胱氨酸純品。
3.根據權利要求
1所述的利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特徵在於1)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.7，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1.6h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至58℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.9；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置25小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3.5倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的17％的活性炭，在85℃下攪拌脫色25分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在58℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌30分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4.2倍，加入粗品B質量17％的活性炭，在85℃下攪拌脫色25分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至58℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在104℃下烘乾，得胱氨酸純品。
4.根據權利要求
1所述的利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特徵在於1)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為9，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1.3h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在119℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至60℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為5.0；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置28小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3.2倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的16％的活性炭，在82℃下攪拌脫色35分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在62℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌25分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4.8倍，加入粗品B質量16％的活性炭，在82℃下攪拌脫色35分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至62℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在103℃下烘乾，得胱氨酸純品。
5.根據權利要求
1所述的利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特徵在於1)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.6，然後投入製革廢棄羊毛翻洗1.8h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至59℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.9；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置30小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量3.7倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的18％的活性炭，在84℃下攪拌脫色30分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在59℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌35分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的4.5倍，加入粗品B質量18％的活性炭，在84℃下攪拌脫色30分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至59℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在105℃下烘乾，得胱氨酸純品。
6.根據權利要求
1所述的利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，其特徵在於1)預處理首先用NaOH溶液調節洗滌池內的清水使pH值為8.8，然後投入製革廢棄羊毛翻洗2.0h，再用清水漂洗使pH值為7.0，瀝去水，烘乾後剪碎製成原料毛備用；2)水解將原料毛投入到錐形瓶中並裝上回流冷凝管，再加入質量分數為32％的鹽酸，使原料毛與鹽酸的質量比為1∶1.8，將該錐形瓶置於由恆溫磁力攪拌器加熱的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)過濾當水解液溫度降至61℃時，用真空泵抽濾，收集濾液；4)一次中和在40℃攪拌下，向濾液中緩慢滴加質量分數為18％的氨水使濾液的pH值為4.8～5.0；5)靜置、過濾將中和後的液體靜置22小時抽濾，得到胱氨酸粗品A；6)一次脫色用胱氨酸粗品A質量4倍的質量分數為6％的鹽酸溶解胱氨酸粗品A，然後再加入粗品A質量的15％的活性炭，在83℃下攪拌脫色32分鐘後抽濾，收集含胱氨酸的濾液；7)二次中和保持溫度在61℃，用質量分數為12％的氨水中和含胱氨酸的濾液至pH值為2.8～3.2，繼續攪拌40分鐘，靜置，過濾收集濾液得胱氨酸粗品B；8)二次脫色將胱氨酸粗品B用質量分數為6％的鹽酸溶解，鹽酸用量為粗品B質量的5倍，加入粗品B質量15％的活性炭，在83℃下攪拌脫色32分鐘，再加入粗品B質量0.1％的EDTA除Fe3+，繼續攪拌0.5h後，抽濾，收集含胱氨酸的濾液；9)三次中和將濾液攪拌加熱至61℃，滴加質量分數為6％的氨水至pH值為3.5～4.0，靜置，待結晶完全後過濾，得到胱氨酸晶體；10)水洗將胱氨酸晶體用去離子水洗至無Cl-檢出為止，再在103℃下烘乾，得胱氨酸純品。
專利摘要
利用製革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法，採用製革廢棄的羊毛為原料，在酸水解前，增加預處理步驟，以增加羊毛的清潔度，適度打開羊毛的鱗片層，有利於酸水解進行；酸水解後，由於水解液中鹽酸已經達到了平衡點，驅酸的效果較差，因而取消驅酸。在水解後不進行脫色，而在過濾得到粗產品後脫色，可減少產品損失，並得到純色的產品。本發明將羊皮製革廠廢棄的大量羊毛回收高附加值利用，不僅解決了廢棄物的汙染問題，而且該工藝羊毛胱氨酸的提取率達3％－3.5％。
文檔編號C07C323/00GK1995016SQ200610105141
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月11日
發明者李聞欣, 魏俊發, 楊明來, 廖君 申請人:陝西科技大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan