疊層片式電子元器件流延漿料及其製作方法

2023-05-20 16:37:46 1

專利名稱：疊層片式電子元器件流延漿料及其製作方法
技術領域：
本發明涉及電子元器件製造技術領域，尤其涉及一種疊層片式電子元器件流延漿料及其製作方法。
背景技術：
流延成型，是指在陶瓷粉料中加入溶劑、分散劑、粘結劑、增塑劑等成分，得到分散均勻的穩定漿料，在流延機上製得所需厚度薄膜的一種成型方法。其具有以下優點①可製備單相或復相陶瓷薄片材料；②缺陷尺寸小；③產品成分起伏小，性能穩定；④生產效率高，可連續操作均可大、小批量生產，適於工業生產；⑥適於成型大型薄板陶瓷或金屬部件，這類部件幾乎不可能或很難通過壓制或擠製成型，而通過流延成型製造各種尺寸和形狀的坯體則十分容易，而且可以保證坯體質量。所以，流延工序進行的好壞對後工序有很大的影響，而流延漿料的配置是流延的關鍵。 近年來，低溫共燒材料體系層出不窮，這對各種疊層電子元器件的小型化、低成本化、高可靠性等方面的發展帶來了契機，但同時也有新的問題出現I、有些低溫共燒材料體系不可避免引入了含硼的燒結助劑(硼酸或硼酸酐、硼酸鹽類和含硼玻璃)，它會和流延成型工藝中常用的粘結劑聚乙烯醇縮丁醛(PVB)發生膠凝反應，形成具有三維凝膠結構的PVB-B (OH)4-化合物，使流延漿料增稠和凝膠化，而且含有硼的低溫共燒材料經流延工藝不能獲得力學性能優良的膜片。2、在配置流延漿料的過程中，由於粘結劑沒有先得到溶脹溶解，直接加入在短時間內是得不到良好的分散，粘結劑與粘結劑、粘結劑與粉料之間結合不好，會造成流延時團聚，出現氣泡、針眼、粗糙、局部大顆粒等不良現象。

發明內容
針對上述技術中存在的不足之處，本發明提供一種疊層片式電子元器件流延漿料及其製作方法，能夠解決硼的加入造成漿料粘度急劇增加、膜片性能急劇惡化的問題，同時，產生的流延漿料粘度低，分散性優良，膜片生坯密度增加，延展性增強。為實現上述目的，本發明提供一種疊層片式電子元器件流延漿料，由陶瓷或者鐵氧體粉料、分散劑、溶劑、粘結劑、增塑劑、添加劑a和添加劑b組成；所述各組分的重量百分比為陶瓷或者鐵氧體粉料為45 55wt%，分散劑為O. I I. Owt %，溶劑為30 48wt%，粘結劑為3 8wt%，增塑劑為3 5wt%，添加劑a為O. I O. 5wt%，添加劑b為O. I
O.5wt% ;其中，所述添加劑a為異己二醇；所述添加劑b為矽烷偶聯劑。其中，所述分散劑為蓖麻油、魚油、磷酸三丁酯、聚乙二醇辛基苯基醚等非離子型表面活性劑中的至少一種。其中，所述溶劑為兩種溶劑的混合溶劑，其中主溶劑為乙醇、醋酸乙酯或醋酸丙酯，助溶劑為丁酮、丙醇、丁醇或異丁醇，當主溶劑為乙醇時，助溶劑選用丁酮，當主溶劑為醋酸乙酯和醋酸丙酯時，助溶劑選用丙醇、丁醇或異丁醇，主溶劑和助溶劑質量比為(I 5) : I。其中，所述粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛。其中，所述增塑劑為三甘醇二異辛酸酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯和丙三醇中一種或者多種。為實現上述目的，本發明還提供一種疊層片式電子元器件流延漿料製作方法，包括以下步驟(I)、將陶瓷或者鐵氧體粉料、分散劑、溶劑、添加劑a和添加劑b按重量百分比稱好後，一起加入球磨機混合24±4小時，獲得均勻的漿料A ;其中，所述添加劑a為異己二醇；所述添加劑b為娃燒偶聯劑；(2)、將溶劑、粘結劑和增塑劑按重量百分比稱好後，先把溶劑和增塑劑混合，然後在室溫下邊攪拌邊加入粘結劑，攪拌5± I小時，獲得均勻的粘結劑溶液B ; (3)、將均勻的粘結劑溶液B按I : 2的比例加入A中，繼續球磨20±4小時後，即得到所需的流延漿料。其中，在步驟⑴中，所述漿料A中的陶瓷或者鐵氧體粉料的粒徑D50為
I.5 + 0. 5 μ nio其中，在步驟(I)中，所述各組分的重量百分比為70 80重量份的陶瓷或者鐵氧體粉料，O. 2 O. 5重量份的分散劑，19. O 29. O重量份的溶劑，O. 2 O. 5重量份的添加劑a，O. I O. 5重量份的添加劑b。其中，在步驟⑵中，所述各組分的重量百分比為70 77重量份的溶劑，18 21重量份的粘結劑，5 12重量份的增塑劑。本發明的有益效果是與現有技術相比，本發明提供的疊層片式電子元器件流延漿料及其製作方法具有以下優點I)本發明通過加入添加劑a，使其與含硼燒結助劑發生配位反應，從而解決了硼的加入造成漿料粘度急劇增加、膜片性能急劇惡化的問題；2)本發明通過加入添加劑b，有利於粉體與粘結劑、粘結劑與粘結劑之間的結合，漿料粘度低，分散性優良，膜片生坯密度增加，延展性增強，對膜厚越薄效果越明顯；3)本發明採用改進的分散球磨方法，有利於減少球磨時間，漿料更均勻穩定，非常適合大規模批量生產。


圖I為本發明的流延漿料製作方法的步驟流程圖。
具體實施例方式為了更清楚地表述本發明，下面結合附圖對本發明作進一步地描述。請參閱圖1，本發明提供的疊層片式電子元器件流延漿料製作方法，包括以下步驟(I)、將陶瓷或者鐵氧體粉料、分散劑、溶劑、添加劑a和添加劑b按重量百分比稱好後，一起加入球磨機混合24±4小時，獲得均勻的漿料A ;其中，所述添加劑a為異己二醇；所述的添加劑b為矽烷偶聯劑；在本步驟中，各組分的重量百分比為70 80重量份的陶瓷或者鐵氧體粉料，O. 2 O. 5重量份的分散劑，19. O 29. O重量份的溶劑，O. 2 O. 5重量份的添加劑a，O. I O. 5重量份的添加劑b ；(2)、將溶劑、粘結劑和增塑劑按重量百分比稱好後，先把溶劑和增塑劑混合，然後在室溫下邊攪拌邊加入粘結劑，攪拌5±1小時，獲得均勻的粘結劑溶液B ;在本步驟中，所述各組分的重量百分比為70 77重量份的溶劑，18 21重量份的粘結劑，5 12重量份的增塑劑；(3)、將均勻的粘結劑溶液B按I : 2的比例加入A中，繼續球磨20±4小時後，即得到所需的流延漿料。在具體的實施例子中，上述的步驟⑴和(2)不分先後，只要是將步驟⑵中得到的粘結劑溶液B按I : 2的比例加入步驟(I)漿料A中，繼續球磨，得到所需的流延漿料中的實施方式，均屬於對本發明的簡單變形或者變換，落入本發明的保護範圍。經過上述方法得到的疊層片式電子元器件流延漿料，由陶瓷或者鐵氧體粉料、分 散齊U、溶劑、粘結劑、增塑劑、添加劑a和添加劑b組成；各組分的重量百分比為陶瓷或者鐵氧體粉料為45 55wt%，分散劑為O. I I. Owt%，溶劑為30 48wt%，粘結劑為3 8wt %，增塑劑為3 5wt %，添加劑a為O. I O. 5wt %，添加劑b為O. I O. 5wt %;其中，添加劑a為異己_■醇；添加劑b為娃燒偶聯劑。可以理解的是，本發明的添加劑a並不局限於異己二醇，與異己二醇有相似化學特徵，能夠與含硼燒結助劑發生配位反應，從而解決了硼的加入造成漿料粘度急劇增加、膜片性能急劇惡化的問題的其他化學材料，也屬於對本發明的簡單變形或者變換，落入本發明的保護範圍。可以理解的是，本發明的添加劑b並不局限於矽烷偶聯劑，與矽烷偶聯劑有相似化學特徵，能夠有利於粉體與粘結劑、粘結劑與粘結劑之間的結合，漿料粘度低，分散性優良，膜片生坯密度增加，延展性增強的其他化學材料，也屬於對本發明的簡單變形或者變換，落入本發明的保護範圍。以下結合實施方式並配合附圖表詳予說明。實施例一A、按重量百分比陶瓷粉料75%、蓖麻油O. 2%、乙醇14. 64%、丁酮9. 76%，、異己二醇O. 2%和矽烷偶聯劑O. 2%按重量百分比稱好後，一起加入球磨機混合24±4小時，獲得均勻的漿料；B、將乙醇42. 0%、丁酮28. O %、聚乙烯醇縮丁醛20 %、三甘醇二異辛酸酯5%和丙三醇5 %按重量百分比稱好後，先把溶劑和增塑劑混合，然後在室溫下邊攪拌邊加入粘結齊U，攪拌5± I小時，獲得均勻的粘結劑溶液；C、將均勻的粘結劑溶液B按I : 2的比例加入A中，繼續球磨20±4小時後，即得專利要求的流延眾料；D、將製得的漿料進行流延成型，在50 60°C下乾燥5± I分鐘。實施例二 A、按重量百分比陶瓷粉料70 %、魚油0.3%、醋酸丙酯24. 23 %、異丁醇4. 97 %、異己二醇O. 4%和矽烷偶聯劑O. 1%按重量百分比稱好後，一起加入球磨機混合24±4小時，獲得均勻的漿料；
B、將醋酸丙酯58. 10%、異丁醇11. 90%、聚乙烯醇縮丁醛18%、鄰苯二甲酸二辛酯8%和丙三醇4%按重量百分比稱好後，先把溶劑和增塑劑混合，然後在室溫下邊攪拌邊加入粘結劑，攪拌5± I小時，獲得均勻的粘結劑溶液；C、將均勻的粘結劑溶液B按I : 2的比例加入A中，繼續球磨20±4小時後，即得專利要求的流延眾料；D、將製得的漿料進行流延成型，在55 80°C下乾燥5± I分鐘。實施例三A、按重量百分比鐵氧體粉料80 %、聚乙二醇辛基苯基醚O. 4 %、乙醇11. 88 %、丁酮6. 92%，、異己二醇O. 5%和矽烷偶聯劑O. 3%按重量百分比稱好後，一起加入球磨機混合24±4小時，獲得均勻的漿料；B、將乙醇45. 0%、丁酮30. 0%、聚乙烯醇縮丁醛19%和鄰苯二甲酸二丁酯6%按 重量百分比稱好後，先把溶劑和增塑劑混合，然後在室溫下邊攪拌邊加入粘結劑，攪拌5± I小時，獲得均勻的粘結劑溶液；C、將均勻的粘結劑溶液B按I : 2的比例加入A中，繼續球磨20±4小時後，即得專利要求的流延眾料；D、將製得的漿料進行流延成型，在50 60°C下乾燥5± I分鐘。實施例四A、按重量百分比鐵氧體粉料70%、磷酸三丁酯O. 5%、醋酸正丙酯23. 82%、異丁醇4. 88%，、異己二醇O. 3%和矽烷偶聯劑O. 5%按重量百分比稱好後，一起加入球磨機混合24±4小時，獲得均勻的漿料；B、將醋酸正丙酯59. 76%、異丁醇12. 24%、聚乙烯醇縮丁醛18%和鄰苯二甲酸二辛酯10%按重量百分比稱好後，先把溶劑和增塑劑混合，然後在室溫下邊攪拌邊加入粘結齊U，快速攪拌24±4小時，獲得均勻的粘結劑溶液；C、將均勻的粘結劑溶液B按I : 2的比例加入A中，繼續球磨20±4小時後，即得專利要求的流延眾料；D、將製得的漿料進行流延成型，在55 80°C下乾燥5±1分鐘。以上公開的僅為本發明的幾個具體實施例，但是本發明並非局限於此，任何本領域的技術人員能思之的變化都應落入本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種疊層片式電子元器件流延漿料，其特徵在於，由陶瓷或者鐵氧體粉料、分散劑、溶齊 、粘結劑、增塑劑、添加劑a和添加劑b組成；所述各組分的重量百分比為陶瓷或者鐵氧體粉料為45 55wt%，分散劑為O. I I. Owt%，溶劑為30 48wt%，粘結劑為3 8wt %，增塑劑為3 5wt %，添加劑a為O. I O. 5wt %，添加劑b為O. I O. 5wt %;其中，所述添加劑a為異己二醇；所述添加劑b為矽烷偶聯劑。
2.根據權利要求I所述的流延漿料，其特徵在於，所述分散劑為蓖麻油、魚油、磷酸三丁酯、聚乙二醇辛基苯基醚等非離子型表面活性劑中的至少一種。
3.根據權利要求I或2所述的流延漿料，其特徵在於，所述溶劑為兩種溶劑的混合溶齊U，其中主溶劑為乙醇、醋酸乙酯或醋酸丙酯，助溶劑為丁酮、丙醇、丁醇或異丁醇，當主溶劑為乙醇時，助溶劑選用丁酮，當主溶劑為醋酸乙酯和醋酸丙酯時，助溶劑選用丙醇、丁醇或異丁醇，主溶劑和助溶劑質量比為(I 5) I。
4.根據權利要求3所述的流延漿料，其特徵在於，所述粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛。
5.根據權利要求4所述的流延漿料，其特徵在於，所述增塑劑為三甘醇二異辛酸酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯和丙三醇中一種或者多種。
6.一種疊層片式電子元器件流延漿料製作方法，包括以下步驟 (I)、將陶瓷或者鐵氧體粉料、分散劑、溶劑、添加劑a和添加劑b按重量百分比稱好後，一起加入球磨機混合24±4小時，獲得均勻的漿料A ;其中，所述添加劑a為異己二醇；所述添加劑b為娃燒偶聯劑； ⑵、將溶劑、粘結劑和增塑劑按重量百分比稱好後，先把溶劑和增塑劑混合，然後在室溫下邊攪拌邊加入粘結劑，攪拌5±1小時，獲得均勻的粘結劑溶液B ； ⑶、將均勻的粘結劑溶液B按I : 2的比例加入A中，繼續球磨20±4小時後，即得到所需的流延漿料。
7.根據權利要求6所述的流延漿料製作方法，其特徵在於，在步驟(I)中，所述漿料A中的陶瓷或者鐵氧體粉料的粒徑D50為I. 5±0. 5 μ m。
8.根據權利要求6所述的流延漿料製作方法，其特徵在於，在步驟(I)中，所述各組分的重量百分比為70 80重量份的陶瓷或者鐵氧體粉料，O. 2 O. 5重量份的分散劑，.19.O 29. O重量份的溶劑，O. 2 O. 5重量份的添加劑a，O. I O. 5重量份的添加劑b。
9.根據權利要求6所述的流延漿料製作方法，其特徵在於，在步驟(2)中，所述各組分的重量百分比為70 77重量份的溶劑，18 21重量份的粘結劑，5 12重量份的增塑劑。
全文摘要
本發明公開了一種疊層片式電子元器件流延漿料及其製作方法，該流延漿料由陶瓷或者鐵氧體粉料、分散劑、溶劑、粘結劑、增塑劑、添加劑a和添加劑b組成；各組分的重量百分比為陶瓷或者鐵氧體粉料為45～55wt％，分散劑為0.1～1.0wt％，溶劑為30～48wt％，粘結劑為3～8wt％，增塑劑為3～5wt％，異己二醇為0.1～0.5wt％，矽烷偶聯劑為0.1～0.5wt％。本發明通過加入異己二醇解決了硼的加入造成漿料粘度急劇增加、膜片性能急劇惡化的問題；同時加入矽烷偶聯劑，使得漿料粘度低，分散性優良，膜片生坯密度增加，延展性增強；最後得到的流延漿料均勻穩定，適合大批量生產。
文檔編號C04B35/00GK102875137SQ20121011460
公開日2013年1月16日 申請日期2012年4月18日 優先權日2012年4月18日
發明者梁曉斌 申請人:深圳市固電電子有限公司