用於製造殺寄生蟲組合物的方法

2023-05-20 22:12:01 2

用於製造殺寄生蟲組合物的方法
【專利摘要】本發明涉及一種用於製造殺寄生蟲組合物的方法，該殺寄生蟲組合物包含至少40％的鹼金屬碳酸氫鹽和至少1％的矽石，其特徵在於：將該組合物的至少35％的該鹼金屬碳酸氫鹽在矽石的存在下研磨以便形成一種顆粒混合物，並且如果需要，將該鹼金屬碳酸氫鹽的其餘部分添加至該顆粒混合物中以便形成該殺寄生蟲組合物，並且所述殺寄生蟲組合物具有一定的粒度分布，這樣使得按重量計至少50％的這些顆粒具有小於100μm的直徑。本發明還涉及能夠通過本發明的方法獲得的殺寄生蟲組合物，並且還涉及通過本發明的方法獲得的、呈一種粉末、懸浮液或凝膠形式的殺寄生蟲組合物的用途。
【專利說明】用於製造殺寄生蟲組合物的方法
[0001] 本申請要求於2011年12月19日提交的法國申請號1161937的優先權，出於所有 目的將該申請的全部內容通過引用結合在此。

【技術領域】
[0002] 本發明涉及一種用於製造殺寄生蟲組合物的方法。本發明更具體地涉及一種用於 製造包含鹼金屬碳酸氫鹽和矽石的殺寄生蟲組合物的方法，其中至少35%的該鹼金屬碳酸 氫鹽在該矽石的存在下研磨，並且這樣使得所述殺寄生蟲組合物由具有一定粒度分布的顆 粒組成，這樣使得按重量計至少50%的這些顆粒具有小於100 μ m的直徑。
[0003] 本發明還涉及一種能夠通過這種方法獲得的殺寄生蟲組合物和該組合物的用途。
[0004] 本發明還涉及呈粉末形式或呈在液體中的懸浮液形式的殺寄生蟲組合物的用途。
[0005] 表述"殺寄生蟲組合物"應理解為是指一種組合物，易於特別是在穀類植物上、或 在家畜動物或寵物的環境中或在人類的環境中發展的寄生蟲與該組合物相接觸不能存活。
[0006] 表述"寄生蟲"應理解為是指節肢動物，如昆蟲、蟎蟲、跳蚤以及蜱。這些寄生蟲可 以處於卵、幼蟲或成蟲期。
[0007] 該組合物的作用可以是直接的。它也可以是間接的，例如當殺寄生蟲組合物破壞 寄生蟲存活所必需的物質時。 現有技術
[0008] 已知慣例是，通過為神經毒性的和生長抑制劑類的物質來對付寄生蟲，例如像：擬 除蟲菊酯（Pyrethrinoid)類、有機氯化合物、有機磷化合物、以及氨基甲酸酯類。當使用這 類物質處理人類或動物的環境時，這些物質具有對人類或動物也有毒的風險。這些產品通 過噴灑或熱霧化施用。
[0009] 還已知的是，基於天然或合成的擬除蟲菊酯類或基於用作有機氯化合物的替代品 的有機磷化合物的殺寄生蟲組合物具有隨時間而降低的效力。這些殺寄生蟲組合物具有一 種可被描述為"突擊作用（shock action)"的作用。它們的效力一般是大約幾天，並且最多 是大約幾周。這是由於組分的非零蒸汽壓力造成的，這些組分的非零蒸汽壓力導致它們隨 時間揮發並且此外導致它們通過氧化降解。
[0010] W0 2006/097480描述了一種用於製造一種不含神經毒性劑的殺寄生蟲粉末的方 法，根據該方法，將兩種細粉末（一種為碳酸氫鈉，另一種為娃石）在基座混合器（pedestal mixer)中混合10分鐘以便形成一種按重量計85%為碳酸氫鈉（對於它來說，形成它的 75%的顆粒具有小於65 μ m的直徑）以及15%的無定形矽石的混合物。這些組合物對於屋 蟎（house mite)、在穀類植物貯存物中發展的蟎蟲和昆蟲、在家畜動物的環境中發展的蟎 蟲具有良好的效力。這些組合物可以以粉末形式用在例如室內小地毯或地毯上或摻入到動 物草墊或動物褥草中。它們還可以以在液體中的懸浮液形式使用，並且通過噴灑施用。 [0011] 對人類和動物無害的這類配製品具有不隨時間降解的優點。它們因此使得將突擊 作用與預防作用結合起來以便在超過12周的持續時間內控制寄生蟲的發展成為可能。
[0012] 已經出人意料地觀察到，通過將鹼金屬碳酸氫鹽的粗顆粒在矽石的存在下共同研 磨而成的混合使得可能獲得一種具有大大提高的效力的殺寄生蟲粉末，這是相對於現有技 術中通過包括將鹼金屬碳酸氫鹽精磨成相同粒度的第一步驟、然後在第二步驟中通過與細 矽石混合所產生的含有相同比例的碳酸氫鹽和矽石的組合物而言的。
[0013] 因此，本發明旨在提供一種用於製造這類殺寄生蟲混合物的改進的方法，該方法 使這些混合物在處理作用（突擊處理）方面和控制寄生蟲發展（預防處理）的隨時間的作 用方面的效力顯著增加。
[0014] 發明概述
[0015] 本發明涉及一種用於製造一種殺寄生蟲組合物的方法，該殺寄生蟲組合物包含：
[0016] -按重量計至少40 %、或至少50 %、或至少60 %、或至少70 %、或至少80 %的鹼金 屬碳酸氫鹽，以及
[0017] -至少1 %、有利地至少2 %、更有利地至少5 %、仍然更有利地至少10%、優選地至 少15%、更優選地至少20%的矽石，
[0018] 其特徵在於：
[0019]-將該組合物的至少35 %的該鹼金屬碳酸氫鹽在矽石的存在下研磨以便形成顆 粒混合物，和
[0020] -如果需要，將該鹼金屬碳酸氫鹽的其餘部分添加至該顆粒混合物中以便形成該 殺寄生蟲組合物，並且
[0021] -所述殺寄生蟲組合物具有一定的粒度分布，這樣使得按重量計至少50%的顆粒 具有小於100 μ m的直徑。
[0022] 本發明還涉及能夠通過本發明的方法獲得的殺寄生蟲組合物，並且還涉及通過本 發明的方法獲得的、呈粉末或懸浮液形式的殺寄生蟲組合物的用途。
[0023] 發明詳細說明
[0024] 本發明涉及一種用於製造一種殺寄生蟲組合物的方法，該殺寄生蟲組合物包含：
[0025] -按重量計至少40 %、或至少50 %、或至少60 %、或至少70 %、或至少80 %的鹼金 屬碳酸氫鹽，以及
[0026] -至少1 %、有利地至少2%、更有利地至少5%、仍然更有利地至少10%、優選地至 少15%、更優選地至少20%的矽石，
[0027] 其特徵在於：
[0028] -將該組合物的至少35 %的該鹼金屬碳酸氫鹽在矽石的存在下研磨以便形成顆 粒混合物，和
[0029] -如果需要，將該鹼金屬碳酸氫鹽的其餘部分添加至該顆粒混合物中以便形成該 殺寄生蟲組合物，並且
[0030] -所述殺寄生蟲組合物具有一定的粒度分布，這樣使得按重量計至少50%的顆粒 具有小於100 μ m的直徑。
[0031] 實際上，已觀察到的是，鹼金屬碳酸氫鹽在矽石的存在下的共同研磨增加該鹼金 屬碳酸氫鹽與該矽石的協同作用，並且與通過研磨該鹼金屬碳酸氫鹽隨後將研磨的碳酸 氫鹽與矽石混合而獲得的殺寄生蟲組合物的效力相比（即使是在相等的最終組合物粒度 下），增加該殺寄生蟲組合物的效力。僅一些鹼金屬碳酸氫鹽可以在矽石的存在下研磨。然 而，在矽石的存在下共同研磨的鹼金屬碳酸氫鹽的百分比越大，抗寄生蟲效力的增加增加 得越多。在本發明中，推薦的是，將組合物的至少50%、有利地至少65%、優選地至少80%、 更優選地至少90 %、最優選地至少95 %的鹼金屬碳酸氫鹽在矽石的存在下研磨。在一個特 別有利的實施例中，所有的鹼金屬碳酸氫鹽均在矽石的存在下研磨。
[0032] 在本發明中，在矽石的存在下研磨的鹼金屬碳酸氫鹽的鹼金屬碳酸氫鹽：矽石重 量比一般最多等於：1〇〇 : 1。該重量比有利地為最多60 : 1、優選地最多40 : 1、更優選 地最多20 : 1、最優選地最多6 : 1。
[0033] 在矽石的存在下研磨的鹼金屬碳酸氫鹽的鹼金屬碳酸氫鹽：矽石重量比一般至 少等於1 : 4。該重量比有利地為至少1 : 2、優選地至少1 : 1、更優選地至少2 : 1、最 優選地至少4 : 1。
[0034] 根據本發明的殺寄生蟲組合物通常最多含有：按重量計99%、或最多95%、或最 多90%、或最多85%的碳酸氫鈉。該殺寄生蟲組合物通常另外最多包含：按重量計60%、 或最多50%、或最多40%、或最多30%的矽石。
[0035] 鹼金屬碳酸氫鹽在矽石的存在下的研磨必須是充分的，這樣使得通過研磨而因此 獲得的顆粒混合物具有一定的粒度分布，這樣使得按重量計至少50%的這些顆粒具有最多 等於以下的直徑：70 μ m、有利地50 μ m、優選地40 μ m、更優選地30 μ m。
[0036] 重均直徑是通過以下各項測量：使用具有632. 8nm波長和18mm直徑的氦氖 (He-Ne)雷射源在Malvern Mastersizer S粒度分析儀上的雷射衍射和散射、配備有反向散 射300mm透鏡（300RF)的測量小室、MS17液體製備單元、以及使用用碳酸氫鹽飽和的乙醇 的自動溶劑過濾試劑盒（"乙醇試劑盒"）。
[0037] 在其中僅一些鹼金屬碳酸氫鹽與矽石一起共同研磨的根據本發明的變體中，可以 將額外量的鹼金屬碳酸氫鹽添加到該組合物中。在這個變體中，推薦的是，殺寄生蟲組合物 具有一定的粒度分布，這樣使得按重量計至少50%的組成該組合物的顆粒具有最多等於以 下的直徑：100 μ m、有利地70 μ m、優選地50 μ m、更優選地40 μ m、最優選地30 μ m。
[0038] 在本發明中，鹼金屬碳酸氫鹽可以是例如嚴格意義上的碳酸氫鹽，如碳酸氫鉀或 碳酸氫鈉。然而，在本文件中，該鹼金屬碳酸氫鹽還涵蓋複合鹽類，如包括碳酸氫鹽的鹼金 屬倍半碳酸鹽類（例如，天然鹼）。碳酸氫鈉或碳酸氫鉀或天然鹼是尤其適合的。推薦嚴格 意義上的碳酸氫鹽。優選碳酸氫鉀或碳酸氫鈉，更尤其是碳酸氫鈉。關於矽石，出於其人體 耐受性，推薦的是，該矽石呈無定形形式而非晶體形式。
[0039] 在本發明中，矽石可以是例如嚴格意義上的矽石，如氣相二氧化矽或沉澱矽石。 然而，在本文件中，矽石還涵蓋包含按重量計至少30 %、有利地至少50 %的矽石的礦物 質。在這些礦物質之中，可以提及以下這些：響巖、漂白土、硅藻土、鉀長石（如正長石 (KAlSi 308))、鈣-鈉長石（如鈉長石（NaAlSi308)和鈣長石（CaAl 2Si208))。響巖、氣相二氧 化矽或沉澱矽石是尤其適合的。優選氣相二氧化矽或沉澱矽石。
[0040] 對於矽石來說，優選的是呈極細顆粒的形式，從而具有高的比表面積。根據本發 明，矽石的比表面積通常為至少5m 2/g、有利地至少50m2/g、優選地至少100m2/g、最優選地 至少200m 2/g。比表面積根據ISO標準5794-1附錄D進行測量。在本發明的一個有利的實 施例中，矽石由具有最多等於20 μ m、有利地最多等於15 μ m的重均直徑的矽石粒子組成。
[0041] 在矽石的存在下研磨的組合物的鹼金屬碳酸氫鹽有利地由在研磨之前具有至少 以下重均直徑的碳酸氫鹽粒子組成：100 μ m、或130 μ m、或170 μ m、或210 μ m。
[0042] 術語"研磨"在本發明中應理解為是指能夠使固體粒料減小成破碎顆粒的一種物 理操作，這些破碎顆粒更小並且是這樣的以使得所述破碎顆粒的重均直徑相對於研磨之前 的粒料的重均直徑小至少10%。在本發明的一個優選實施例中，碳酸氫鹽粒子的研磨是這 樣的以使得通過研磨獲得的顆粒的重均直徑具有如下重均直徑：相對於研磨前的粒子的重 均直徑小有利地至少30 %、更有利地至少50 %、優選地至少75 %、更優選地至少90 %、最優 選地至少95%。
[0043] 研磨可以通過本領域的技術人員已知的任何物理裝置來進行。這些物理裝置包括 機械或氣動裝置，如衝擊式研磨系統、粉碎式研磨系統、自體粉碎式研磨系統、噴射研磨系 統、衝擊波研磨系統以及超聲研磨系統。包括衝擊式研磨機的研磨系統是有利的。在這些 系統之中，包括選自錘磨機、板轉子/定子研磨機以及銷轉子/定子研磨機的衝擊式研磨機 的那些是特別適合的。優選包括選自板轉子/定子研磨機和銷轉子/定子研磨機的衝擊式 研磨機的研磨系統。
[0044] 在包括衝擊式研磨機的研磨系統之中，設有一個粒度選擇器的那些是特別有利 的，該粒度選擇器使得具有大粒度的顆粒能夠再循環。
[0045] 在本發明的一個第一變體中，除了鹼金屬碳酸氫鹽和矽石之外，該組合物的其餘 部分可以含有因其殺寄生蟲特性而廣為人知的其他礦物鹽類或有機化合物。在本發明的一 個第二變體中，該殺寄生蟲組合物不含任何神經毒性的活性成分。在本發明的一個第三變 體中，該殺寄生蟲組合物不含任何其他有機殺寄生蟲活性成分。在本發明的一個第四變體 中，該殺寄生蟲組合物甚至不含任何其他殺寄生蟲活性成分。在這個第四變體的殺寄生蟲 組合物之中，主要由或由矽石和鹼金屬碳酸氫鹽組成的殺寄生蟲組合物是特別有利的。在 鹼金屬碳酸氫鹽之中，碳酸氫鈉具有良好的成本/效力關係，因此，在這些殺寄生蟲組合物 之中，主要由或由矽石和碳酸氫鈉組成的殺寄生蟲組合物是非常特別有利的。
[0046] 本發明還涉及一種能夠通過這種方法獲得的殺寄生蟲組合物和該組合物的用途。 實際上，已觀察到的是，在常規粉末混合器（如配備有升降葉片的葉片式混合器）中所產生 的研磨的鹼金屬碳酸氫鹽和矽石的混合物具有許多大於1000 μ m的矽石團聚體。然而，在 由一隻手的手指的小壓力下，這些團聚體是易碎的。
[0047] 另一方面，在一個特別有利的實施例中，具有大大增加的效力的本發明的殺寄生 蟲組合物不含大於ΙΟΟΟμπι的矽石團聚體。實際上，在本發明中，在研磨之後，使用光學顯 微鏡可以觀察到的矽石團聚體鮮有大於300 μ m的。
[0048] 本發明還涉及呈粉末形式或呈在液體中的懸浮液形式的殺寄生蟲組合物的用途。 [0049] 這樣製造的殺寄生蟲組合物抗蟎尤其有效。它們還有效抗蝨、蜱、臭蟲、象鼻蟲以 及小粉蟲（lesser mealworm)。
[0050] 此外，該殺寄生蟲組合物還有效抗真菌。因此，本發明還涉及通過根據本發明的制 造方法獲得的殺寄生蟲組合物在其組合殺寄生蟲和抗真菌作用方面的用途。這些組合物特 別是對人類和動物無害，並且具有廣泛的應用範圍。
[0051] 根據本發明所製造的這些殺寄生蟲組合物可以以粉末形式使用。它們可以通過任 何適當的已知手段施用，如噴粉、噴灑、刷塗、噴灑、通過充氣裝置分散或混合。它們可以有 利地以粉末形式通過噴粉施用和/或通過充氣裝置施用來使用。以粉末形式通過充氣裝置 施用的使用模式中的一種在專利申請FR1154773(S0LVAY S.A.)中具體描述。
[0052] 因此，它們可以用於人類環境的處理中。術語"環境"應理解為是指可以使得寄生 蟲在其上飛落、移動或發展的所有表面。人類環境包括，例如，住所的牆壁和門框或窗框、地 板、小地毯或地毯、鋪好的訂做地毯（fitted carpet)、扶手椅、被褥、床墊、枕頭、靠墊、帷簾、 用於服裝的紡織品、毛絨玩具以及各種絨毛狀物。在對於這類粉末特別敏感的寄生蟲之中， 可以提及的是引起各種類型過敏症的蟎蟲，特別是塵蟎。在這些塵蟎之中，尤其可以提及的 是歐洲家刺皮蟎（Dermatophagoides pteronyssinus)。在對這類粉末特別敏感的寄生蟲之 中，還可以提及的是臭蟲，更具體地說是床上臭蟲，如溫帶臭蟲（Cimex lectularius)。
[0053] 有待使用的粉末的量通常是至少5g/m2、有利地至少10g/m2、更有利地至少20g/ m2。一般來說，施用多於60g/m2是沒有益處的。
[0054] 根據本發明的方法所製造的殺寄生蟲組合物還可以用於動物環境的處理中，特別 是寵物和家畜動物的環境中。動物環境包括例如畜舍、草墊、籠子、巢箱以及巢。然後推薦 使用與針對上文所指出的人類環境的處理所提及的那些相等的量。
[0055] 根據本發明的方法所製造的殺寄生蟲組合物還可用於建築材料的處理中。具體地 說，包括天然纖維或木材的建築材料的處理。表述"天然纖維"應理解為是指植物來源的纖 維，如亞麻、亞麻屑、大麻、去皮大麻莖、黃麻、劍麻、椰殼纖維、棉花、以及木材，或動物來源 的纖維，如羊毛和羽毛。天然纖維可以是原始的（第一次使用）或再生的，例如像棉花（舊 衣服）、或纖維素（舊報紙、板材）。然後優選將根據本發明所製造的粉末批量均勻地引入 希望控制寄生蟲發展或寄生蟲和真菌發展的地方。所使用的量通常是按重量計至少1 %、有 利地至少5 %。一般來說，施用多於材料總重量的按重量計20 %並不是非常有益的。
[0056] 根據本發明的方法所製造的殺寄生蟲組合物還可用於穀類植物的處理中，尤其 是考慮到其存儲及其運輸。它們顯示出特別是抗某些寄生蟲的增加的效力。在這些寄生 蟲之中，可以提及的是小麥蟎蟲（如粗腳粉蟎（Acarius Siro)和腐食酪蟎（Tyrophagus putrescentiae))、小麥象鼻蟲（如谷象（Sitophilus granarius))、穀物駐蟲（如谷蠹 (Rhyzopertha dominica))、以及穀物甲蟲（如鍋谷盜（Oryzaephilus surinamensis))。此 夕卜，該組合物仍然保持抗穀類植物黴菌（如麴黴菌和青黴菌）的活性。當穀類植物旨在用 於人類或動物食品時，使用食品級的鹼金屬碳酸氫鹽和矽石。
[0057] 本發明還涉及呈懸浮液形式的這類殺寄生蟲組合物的用途。在本文件中，術語"懸 浮液"應理解為是指根據本發明的方法所製造的殺寄生蟲組合物在一種液體中的一種懸浮 液，該液體有利地是鹼金屬碳酸氫鹽的溶劑。該溶劑可選自水、有機液體、天然油、合成油、 以及其混合物。該液體有利地選自水和油。
[0058] 水對於以下類型的用途是有利的：人類環境的處理、動物環境的處理、穀類植物在 存儲之前的處理、建築材料在其製造階段期間或在其安裝期間的處理。在本發明的一個有 利模式中，水以使得達到鹼金屬碳酸氫鹽在水中的溶解度極限的濃度用於根據本發明的方 法所製造的殺寄生蟲組合物。在這種情況下，當殺寄生蟲組合物以一種水性懸浮液的形式 施用時，形成由乾燥的鹼金屬碳酸氫鹽的薄層所結合的未溶解的鹼金屬碳酸氫鹽粒子和矽 石粒子的膜。這種層具有保持抗寄生蟲活性並且在乾燥後不成凝膠狀的優點。在這種有利 模式的一個第一特別有利模式中，該懸浮液屬於歐洲專利EP 0 352 847(S0LVAY S.A.)中 所描述的懸浮液的類型。在這種有利模式的一個第二特別有利模式中，該懸浮液屬於申請 TO 2006/097480 (SOLVAY S. A.)中所描述的懸浮液的類型。
[0059] 在用於人類或動物環境的堅直牆壁或複雜表面的處理的情況下，推薦這種有利模 式。在動物環境的複雜表面之中，可以提及的是例如籠子或巢箱。在穀類植物的處理中也 推薦這種有利模式。確切地說，在這種情況下，全部或一些殺寄生蟲組合物粘附到穀類植物 上；這限制了在穀類植物的處置及其運輸期間殺寄生蟲粉末的懸浮液與所處理的穀類植物 在乾燥之後的分離。在這種有利模式的一個第三特別有利模式中，懸浮液處呈於凝膠的形 式，具體地說呈含水凝膠的形式，該含水凝膠屬於在申請W0 2007/04608 (SOLVAY S. A.)中 所描述的含水凝膠的類型。
[0060] 油，特別是天然油，如亞麻仁油，對於用於處理由天然纖維（如亞麻或大麻）所制 成的建築材料的類型的用途是有利的。這種類型的纖維顯示出對這些油的良好吸收作用， 並且使得有可能將全部或一些殺寄生蟲組合物固定到這些纖維上。這大體上避免了使建築 材料乾燥的步驟。
[0061] 殺寄生蟲組合物在液體中的分散可以通過本領域的技術人員已知的任何手段來 進行。配備有傾斜葉片攪拌器或剪切渦輪式攪拌器（如Rushton渦輪式攪拌器等）的混合 器和塗料混合器通常是適合的。當液體中鹼金屬碳酸氫鹽和矽石的懸浮液的密度大於懸浮 液總重量的按重量計20%時，推薦用於塗料的渦輪式攪拌器。
[0062] 這樣製造的殺寄生蟲組合物抗蟎尤其有效。它們還有效抗蝨、蜱、蛾、象鼻蟲以及 小粉蟲。
[0063] 此外，該殺寄生蟲組合物還有效抗真菌。因此，本發明還涉及通過根據本發明的制 造方法獲得的殺寄生蟲組合物在組合殺寄生蟲和抗真菌作用方面的用途。這些組合物特別 是對人類和動物無害，並且具有廣泛的應用範圍。
[0064] 因此，本發明還涉及根據本發明的方法所獲得的並以在液體中的懸浮液形式或以 凝膠形式使用的殺寄生蟲組合物的用途。
[0065] 本發明還涉及以以下形式使用來保護穀類植物的殺寄生蟲組合物的用途：粉末形 式，特別是通過噴粉施用和/或通過充氣裝置施用的粉末形式；或在液體中的懸浮液形式 或凝膠形式。
[0066] 本發明還涉及以以下形式使用來控制動物環境中，特別是家畜動物環境中的寄生 蟲發展的殺寄生蟲組合物的用途：粉末形式，特別是通過噴粉施用和/或通過充氣裝置施 用的粉末形式；或在液體中的懸浮液形式或凝膠形式。
[0067] 以下實例用來說明本發明。它們不是限制性的。
[0068] 實例1和實例2
[0069] 在這一系列實例中，通過比較根據以下方法所生產的殺寄生蟲組合物的效力來對 蟎蟲進行測試：
[0070] -現有技術方法（不根據本發明的模式1):將細組分鹼金屬碳酸氫鹽和矽石相混 合，以及
[0071] -本發明的方法（根據本發明的模式2):將鹼金屬碳酸氫鹽和矽石同時研磨。
[0072] 出於這個目的，利用0 μ m至500 μ m篩分的SOLVAY Eiicar? Z動物食品級碳酸氫 鈉，以便具有特徵如下的粒度分布：重均直徑D50 = 210μπι以及跨度（D90-D10)/D50 = 1. 20 (D90 = 350 μ m 並且 D10 = 95 μ m)。
[0073] 根據現有技術方法（模式1)和本發明的方法（模式2)生產用於這些比較測試 的，由按重量計85%的碳酸氫鈉和在按重量計15%的含量下的Sipernat 50矽石（德固賽 /贏創（Degussa/Evonik))組成的組合物。
[0074] 對於根據依據本發明（模式2)的模式的每個測試來說，將碳酸氫鈉和矽石共同研 磨（根據本發明的模式2)以便獲得具有一定粒度分布的殺寄生蟲組合物，這樣使得按重量 計至少50 %的顆粒具有小於100 μ m、有利地小於30 μ m的直徑。要做到這一點，將對應於 每種測試類型的〇. 85kg碳酸氫鈉和0. 15kg矽石在具有升降葉片的3升的工作容積的不鏽 鋼L0dige混合器中預混合，以便獲得處於所希望比例的混合物。這種混合物的碳酸氫鹽和 娃石隨後在一個Hosokawa-Alpine UPZ100研磨機中共同研磨，該研磨機以17600rpm旋轉、 配備有將該混合物以1. 5kg/h的速率進料至該研磨機中的不鏽鋼銷轉子/定子系統。
[0075] 為了不在關於鹼金屬碳酸氫鹽和矽石的對應粒度的比較測試（根據現有技術的 模式1和根據本發明的模式2)中引入偏差，執行了以下步驟：測量根據本發明（模式2)所 獲得的混合物的粒度分布，並且隨後僅測量所獲得的組合物的矽石的粒度分布（仍為模式 2)。為了僅測量組合物的矽石的粒度分布（矽石與碳酸氫鹽相比是高度不溶的），將組合物 的鹼金屬碳酸氫鹽溶解在過量的水中，然後將矽石在布氏燒瓶和濾紙上過濾，用水並且接 著用乙醇洗滌矽石。
[0076] 為了進行模式1 (不根據本發明）的比較測試，隨後將碳酸氫鈉和矽石分開研磨， 從而調整轉子速度和每種粉末的進料通過量，以便獲得與上述模式2 (根據本發明）中所測 量的那些相同的每種粉末（碳酸氫鹽和矽石）的D50值（在5%以內）。接著，將兩種研磨 的成分在具有升降葉片的Lddige混合器中混合，以便獲得根據模式1的殺寄生蟲組合物。 所獲得的各種粒度的實例在表1中給出。
[0077] 根據以下過程在紅蟎蟲上對根據2種模式中的每一種的每種殺寄生蟲組合物進 行評估。所使用的蟎蟲（雞皮刺蟎（Dermanyssus gallinae))源自家禽的工業養殖（來自 S0GEVAL)。該品系對主要類別殺蟲劑的敏感性已驗證。將所有階段的約200隻蟎蟲置於已 使用各種組合物預處理的15cm側鍍鋅片狀金屬板上。一個培養皿蓋將這些板覆蓋在一個 橡膠密封件上，以防止逃逸。將組合物在水中分散至按重量計50%的濃度。將所獲得的懸 浮液噴灑在這些片狀金屬板上。所施用的懸浮液的量近似對應於每平方米處理表面17g鹼 金屬碳酸氫鹽、以及每平方米處理表面總計20g殺寄生蟲組合物。蟎蟲的死亡率在1小時、 2小時、3小時、4小時、5小時、6小時以及24小時後記錄。同時監測對照批次，以便知道經 受相同條件的蟎蟲的自然死亡率。針對該實驗系列進行三次重複並且取三個值的平均值。 實驗死亡率測試條件為：溫度22°C ±1°C ;70% ±5%相對溼度；光照15001ux。
[0078] 使用每種組合物所獲得的蟎蟲死亡率的比較結果在表2中給出。對未處理的對照 板的監測在歷經第一個6小時之後給出0%死亡率。在測量死亡率時，紅蟎蟲的死亡率可重 復性為±3%。在2小時的暴露之後，對於實例1 (根據本發明）觀察到46%的死亡率，與 根據實例2 (不根據本發明）的組合物的36%形成對比。
[0079]

【權利要求】
1. 用於製造殺寄生蟲組合物的方法，該殺寄生蟲組合物包含： -按重量計至少40 %、或至少50 %、或至少60 %、或至少70 %、或至少80 %的鹼金屬碳 酸氫鹽，以及 -至少1 %、或至少2%、或至少5%、或至少10%、或至少15%、或至少20%的矽石， 其特徵在於： -將該組合物的至少35%的該鹼金屬碳酸氫鹽在矽石的存在下研磨以便形成顆粒混 合物，和 -如果需要，將該鹼金屬碳酸氫鹽的其餘部分添加至該顆粒混合物中以便形成該殺寄 生蟲組合物，並且 -所述殺寄生蟲組合物具有一定的粒度分布，這樣使得按重量計至少50 %的顆粒具有 小於100 μ m的直徑。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於：將該組合物的至少50%、有利地至少 65%、優選地至少80%、更優選地至少90%、最優選地至少95%的該鹼金屬碳酸氫鹽在娃 石的存在下研磨。
3. 根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於：在矽石的存在下研磨的該鹼金屬碳 酸氫鹽的鹼金屬碳酸氫鹽：矽石重量比為最多等於100 : 1、有利地最多60 : 1、優選地最 多40 : 1、更優選地最多20 : 1、最優選地最多6 : 1。
4. 根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特徵在於：在矽石的存在下研磨的該 鹼金屬碳酸氫鹽的該鹼金屬碳酸氫鹽：矽石重量比為至少等於1 : 4、有利地至少1 : 2、 優選地至少1 : 1、更優選地至少2 : 1、最優選地至少4 : 1。
5. 根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特徵在於：該顆粒混合物具有一定 的粒度分布，這樣使得按重量計至少50%的顆粒具有最多等於以下的直徑 ：70μπκ有利地 50 μ m、優選地40 μ m、更優選地30 μ m。
6. 根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特徵在於：該矽石的比表面積為至少 5m2/g、有利地至少50m 2/g、優選地至少100m2/g、最優選地至少200m2/g。
7. 根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其特徵在於：該矽石由具有最多等於 20 μ m、有利地最多等於15 μ m的重均直徑的矽石粒子組成。
8. 根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特徵在於：該組合物的在矽石的存 在下研磨的該鹼金屬碳酸氫鹽由在研磨之前具有至少100 μ m、或130 μ m、或170 μ m、或 210 μ m的重均直徑的碳酸氫鹽粒子組成。
9. 根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其特徵在於：該鹼金屬碳酸氫鹽是碳酸 氫鈉。
10. 根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其特徵在於：該殺寄生蟲組合物不含神 經毒性劑，優選地不含任何其他殺寄生蟲活性成分。
11. 根據權利要求1至10中任一項所述的方法，其特徵在於：該組合物的至少35%的 在矽石的存在下研磨的該鹼金屬碳酸氫鹽的研磨使用衝擊式研磨機進行。
12. 能夠通過根據權利要求1至11中任一項所述的方法獲得的殺寄生蟲組合物。
13. 通過根據權利要求1至11中任一項所述的方法獲得的呈粉末形式、特別是呈通過 噴粉施用和/或通過充氣裝置施用的粉末形式的殺寄生蟲組合物的用途。
14. 通過根據權利要求1至11中任一項所述的方法獲得的呈在液體中的懸浮液形式或 呈凝膠形式的殺寄生蟲組合物的用途。
15. 根據權利要求13或14的殺寄生蟲組合物的用途，其用於保護穀類植物或用於控制 寄生蟲在動物、特別是家畜動物環境中的發展。
【文檔編號】A01N59/00GK104114027SQ201280069998
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2012年12月19日 優先權日:2011年12月19日
【發明者】J-P.帕斯卡 申請人:索爾維公司