一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法
2023-05-20 15:54:16
專利名稱：一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法
技術領域：
:本發明涉及一種銨鹽除雜硫酸鹽的方法，屬於精細化工技術領域。
背景技術：
:一些工業銨鹽或者化學試劑銨鹽的國家標準或者行業標準中對雜質硫酸鹽含量都有著明確的規定，例如中華人民共和國國家標準GB/T 2946-2008規定了工業氯化銨優等品中硫酸鹽(以S042_計)的質量分數< 0.02% ;一等品中硫酸鹽(以S042_計)的質量分數< 0.05%。中華人民共和國化工行業標準GB/T 3810-2006規定了工業溴化銨中硫酸鹽(以SO/—計)的質量分數彡0.01%。中華人民共和國化工行業標準GB/T 2154-2004規定了工業硫氰酸銨優等品中硫酸鹽(以S042_計)的質量分數彡0.04% ;一等品中硫酸鹽(以3042_計)的質量分數彡0.07%;合格品中硫酸鹽(以3042_計)的質量分數彡0.15%。中華人民共和國國家標準GB/T 1292-2008規定了化學試劑乙酸銨優級純中硫酸鹽(以S042_計)的質量分數彡0.001%，分析純中硫酸鹽(以5042_計)的質量分數彡0.002%;化學純中硫酸鹽(以S042_計)的質量分數< 0.005%。如何從銨鹽中除雜硫酸鹽並且不引入新的雜質成為工業生產中新課題。
發明內容
本發明的原理是在含有S042_的溶液中加入過量CaO或者Ca (OH) 2或者Ba (OH) 2生成難溶性物質硫酸鈣(Ktlsp(CaSO4) = 9.1X10—6)或者硫酸鋇(Ktlsp(BaSO4) = 1.ΙΧΙΟ—1。)，使溶液中S042_的濃度大大降低。溶液過濾後再加入過量的NH4HCO3或者(NH4)2CO3與溶解中殘留的Ca2+或者Ba2+或者溶解的Ca (OH) 2反應生成CaCO3沉澱或者BaCO3沉澱，殘留的NH4HCO3或者(NH4)2CO3在溶液加熱中，特別是在溶液的蒸發過程中分解成NH3和CO2逸出溶液。本發明的具體實施方法是:取含有硫酸鹽0.5—30wt%的銨鹽(氯化銨、溴化銨、硫氰酸銨、乙酸銨)加水溶解成溶液，按照銨鹽中硫酸鹽的物質的量，加入1.1-1.3倍物資的量的氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇，攪拌0.5-2.0小時，過濾，濾液加入氫氧化鈣或氧化I丐或氫氧化鋇的物質的量的0.5-0.8倍碳酸氫銨或者碳酸銨,攪拌,加熱到60-80°C並保持恆溫0.5-1小時，趁熱過濾，濾液蒸髮結晶後得到除雜了硫酸鹽的銨鹽，並且沒有引入其他新的雜質。
具體實施例方式實例I稱取含S042_30.0wt%的氯化銨684克，加水3升溶解後，分批緩慢加入Ca0156克，攪拌2小時，過濾，濾液加入NH4HCO3132克，攪拌，加熱到80°C並恆溫I小時,趁熱過濾,濾液蒸髮結晶後得到氯化銨產品，經測試硫酸鹽(以S042_計)的質量分數< 0.05%。實例2稱取含S042_ 0.5wt %的溴化 銨423克，加水1.5升溶解後，分批緩慢加入Ba(OH)2.8H207.7克，攪拌1.5小時，過濾，濾液加入(NH4)2CO3L 9克，攪拌，加熱到60°C並恆溫I小時，趁熱過濾，濾液蒸髮結晶後得到溴化銨產品，經測試硫酸鹽(以so42-計)的質量分數彡0.01%。實例3稱取含S042_ 15.3wt%的硫氰酸銨760克，加水I升溶解後，分批緩慢加入Ca(OH)2108克，攪拌0.5小時，過濾，濾液加入NH4HC0358克，攪拌，加熱到70°C並恆溫I小時，趁熱過濾，濾液蒸髮結晶後得到硫氰酸銨產品，經測試硫酸鹽(以so42-計)的質量分數(0.07%。實例4稱取含S042_ 5.0wt %的乙酸銨216克，加水I升溶解後，分批緩慢加入Ba(OH)2.8Η20 44.4克，攪拌I小時，過濾，濾液加入NH4HCO3 7.8克，攪拌，加熱到70°C並恆溫0.5小時，趁熱過濾，濾液蒸髮結晶後得到乙酸銨產品，經測試硫酸鹽(以S042_計)的質量分數彡0.005%。`
權利要求
1.一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法，其步驟如下:取含有硫酸鹽0.5—30被％的銨鹽加水溶解成溶液，按照銨鹽中硫酸鹽的物質的量，加入1.1-1.3倍物資的量的氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇，攪拌0.5-2.0小時，過濾，濾液加入氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇的物質的量的0.5-0.8倍碳酸氫銨或者碳酸銨，攪拌，加熱到60-80°C並保持恆溫0.5-1小時，趁熱過濾，濾液蒸髮結晶後得到除雜了硫酸鹽的銨鹽，並且沒有引入其他新的雜質。
2.權利要求1所述一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法，其特徵在於銨鹽為氯化銨、溴化銨、硫氰酸銨、乙 酸銨。
全文摘要
本發明為一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法，其特徵為取含有硫酸鹽雜質的銨鹽加水溶解成溶液，按照銨鹽中硫酸鹽的物質的量，加入1.1-1.3倍物資的量的氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇，攪拌後過濾，濾液加入氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇的物質的量的0.5-0.8倍碳酸氫銨或者碳酸銨，攪拌，加熱到60-80℃並保持恆溫0.5-1小時，趁熱過濾，濾液蒸髮結晶後得到除雜了硫酸鹽的銨鹽，並且沒有引入其他新的雜質。
文檔編號C07C51/42GK103232046SQ20131015244
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月13日 優先權日2013年4月13日
發明者朱敏山, 楊璨 申請人:馬鞍山市德科新材料有限公司