基於蒸汽爆破的銀杏葉黃酮提取方法
2023-05-21 09:15:06 1
專利名稱：基於蒸汽爆破的銀杏葉黃酮提取方法
技術領域：
本發明涉及化工領域，特別涉及從銀杏葉中提取銀杏黃酮的工藝。
背景技術：
銀杏樹為我國古老的樹種，被譽為「地球上的活化石」，我國擁有量佔世界總量的 70%以上。我國用銀杏葉作為心臟及肺部疾患的藥物已有上千年的歷史。1966年，德國科學家發現銀杏葉中含有降低膽固醇的有效成分，從此開始了銀杏葉藥理和應用的現代研究。銀杏葉提取物中含有多種活性物質，如黃酮類、萜內酯類化合物等，具有改善心腦血管循環、抗病毒、抗癌、防衰老及降低膽固醇等醫藥保健功效，且具有不良反應小，食用安全等優點。所以從銀杏葉中提取黃酮化合物不僅具有很高的應用價值，而且還具有很重要的社會價值。銀杏黃酮的提取分離方法主要有有機溶劑提取法、超聲波提取法、超臨界萃取法等。有機溶劑法是目前國內最廣泛的提取方法，其主要分為冷浸法、滲漉法、回流法，由於其成本較高，費時較長、效率低，因而雜誌含量較高，溶劑用量大，操作煩瑣。超聲技術雖然能夠提高銀杏黃酮的得率，但由於超聲波作用容易產生空穴作用，因而對銀杏葉的微細結構影響有限、並且引起了銀杏葉比表面積的下降，不利於工業化大規模的生產。超臨界萃取法存在操作時間長，對有機溶劑消耗較多等缺點。蒸汽爆破法是新近發展的一種生物質物料預處理方法，其特點是能耗低、效率高、不破壞有效成分、節能環保等優點，因而產物中的有效成分的生物活性和理化性質穩定生產工藝簡單、生產周期短，產品得率高。經蒸汽爆破預處理能夠有效破壞物料的物理結構，提高有效成分的提取率。
發明內容
本發明的目的之一在於提供一種銀杏葉預處理的方法及通過該方法製備的預處理料，該方法操作簡單，可適用於大規模生產；運用該方法所得的預處理料用於提取銀杏黃酮，其收率高。為實現上述目的，本發明的技術方案為
基於蒸汽爆破的銀杏葉預處理方法，將銀杏葉在0. 2-0. 7Mpa條件下爆破不低於60秒， 並進行乾燥，得銀杏預處理料。進一步，將銀杏葉在水介質中浸泡不低於8小時後，將銀杏葉在0. 2-0. 7Mpa條件下爆破60-180秒，所述銀杏葉和水介質的重量比為1:10-1:20，並進行乾燥，得銀杏預處理料。進一步，將銀杏葉在水介質中浸泡12小時後，將銀杏葉在0. 7Mpa條件下爆破60 秒，所述銀杏葉和水介質的重量比為1 10-1 20，並進行乾燥，得銀杏預處理料。所述的基於蒸汽爆破的銀杏葉預處理方法所得的銀杏預處理料。本發明的目的之二在於提供一種從銀杏葉中提取銀杏黃酮的方法，該方法操作能耗低，汙染小，效率高，成本低。
為實現上述目的，本發明的技術方案為
運用權利要求4所述的銀杏葉預處理料提取黃酮的方法，將所述銀杏葉預處理料置於回流冷凝裝置中進行回流提取，用體積百分數為50%_70%乙醇溶液作為提取溶劑，提取溫度為50-70°C，所述銀杏葉預處理料與所述乙醇溶液的質量比為1 :10-20，提取劑pH值為 7-9，回流提取不少於2小時，得反應液，去除反應液中的乙醇，剩餘液體為銀杏黃酮溶液。進一步，將所述反應液在70°C條件下進行旋轉真空濃縮，剩餘液體為銀杏黃酮溶液。進一步，將銀杏黃酮溶液進行冷凍乾燥處理，得銀杏黃酮。進一步，將所述銀杏葉預處理料用去離子水進行洗滌，並進行真空乾燥，得乾燥的銀杏葉物料，所述乾燥溫度為50-80°C，乾燥時間為10-14小時，將乾燥後的銀杏葉物料置於回流冷凝裝置中進行回流提取。本發明的有益效果在於本發明採用的工藝簡單、節能環保，通過蒸汽爆破預處理技術處理銀杏原料既能達到破壞銀杏黃酮結構，能有效提高銀杏黃酮化合物得率，汙染小； 不僅提取效率好，還能有效地回收乙醇溶劑，節約了生產成本；本發明環境汙染小、成本較低，極大的擴大了銀杏的利用範圍，具有廣闊的市場前景。與傳統的超聲、微波、乙醇溶劑提取銀杏黃酮相比，蒸汽爆破預處理具有能耗低、汙染小、效率高的作用，能夠顯著的降低生產成本；先採用蒸汽爆破預處理銀杏，再用乙醇提取，與單獨用乙醇提取銀杏黃酮，其溶提取得率提高了將近兩倍，極大地提高了黃酮得率。
圖1為未處理過的銀杏葉的SEM圖，原料表面平滑，緻密有序，此種規整的結構不利於銀杏黃酮的提取；
圖2為蒸汽爆破預處理處理後銀杏葉的SEM圖，經過汽爆處理後物料由於蒸汽爆破的作用使其表面結構變的蓬鬆，這種粗糙的表面結構使乙醇接觸面積增大，且容易侵蝕銀杏物料的內部，深度破壞銀杏結構，有效溶出黃酮類物質。
具體實施例方式下述實施例中的銀杏來自於重慶秀山地區，其含水量為質量分數的8. 2%。實施例1
取IOOg粒徑為20目的銀杏(其SEM圖如1所示)，加入相當於銀杏的質量15倍體積百分數為60%的乙醇溶液，在60°C，pH值為7 (pH7-9均可)條件下進行回流提取反應4h 時間，得反應液，將所述反應液在70°C條件下進行旋轉真空濃縮，取液體，所述液體為銀杏黃酮溶液；將所得的溶液在_18°C溫度下預凍4. 5小時，再置於冷凍乾燥機中，在45Pa真空度、_55°C溫度下，進行冷凍乾燥30小時後，得銀杏黃酮質量為9. 6g,銀杏黃酮收率為 30. 14%ο實施例2
稱取IOOg粒徑為20目的銀杏放入三頸瓶中，再加入500mL水溶液，超聲功率為350w超聲反應1. 5h，反應結束後用蒸餾水洗滌抽濾，至抽濾液為中性為止。將濾渣於70°C真空乾燥後備用。取IOOg粒徑為20目的銀杏，加入相當於銀杏的質量15倍體積百分數為60% 的乙醇溶液，在60°C，pH值為9 (pH7-9均可)進行回流提取反應4h時間，得反應液，將所述反應液在70°C條件下進行旋轉真空濃縮，取液體，所述液體為銀杏黃酮溶液；將所得的溶液在_18°C溫度下預凍4. 5小時，再置於冷凍乾燥機中，在45Pa真空度、_55°C溫度下，進行冷凍乾燥30小時後，得銀杏黃酮質量為11. 7g，銀杏黃酮提取率為36. 73%。實施例3
稱取IOOg粒徑為20目的銀杏放入三頸瓶中，再加入500mL水溶液，微波功率為400w微波反應lmin，反應結束後用蒸餾水洗滌抽濾，至抽濾液為中性為止。將濾渣於70°C真空乾燥後備用。取IOOg粒徑為20目的銀杏，加入相當於銀杏的質量15倍體積百分數為60% 的乙醇溶液，在60°C條件下進行回流提取反應4h時間，得反應液，將所述反應液在70°C條件下進行旋轉真空濃縮，取液體，所述液體為銀杏黃酮溶液；將所得的溶液在_18°C溫度下預凍4. 5小時，再置於冷凍乾燥機中，在45Pa真空度、_55°C溫度下，進行冷凍乾燥30小時後，得銀杏黃酮質量為12. 9g，銀杏黃酮收率為40. 50%。實施例4
實施例4同實施例2相比，在超聲反應前，多一步銀杏預處理步驟，具體為將銀杏在水介質中浸泡8小時，進行蒸汽爆破處理，並進行乾燥，得銀杏預處理料(其SEM圖如圖2所示);所述蒸汽爆破處理的壓力為0.5Mpa，蒸汽爆破時間120秒，乾燥後得銀杏黃酮，得銀杏黃酮質量為18. 3g，銀杏黃酮收率為57. 45 %。實施例5
實施例5同實施例3相比，在微波反應前，多一步銀杏預處理步驟，具體為將銀杏在水介質中浸泡8小時，進行蒸汽爆破處理，並進行乾燥，得銀杏預處理料；所述蒸汽爆破處理的壓力為0. 4Mpa,蒸汽爆破時間120秒，乾燥後得銀杏黃酮，得銀杏黃酮質量為19. 5g，銀杏黃酮收率為61. 22 %。實施例6
實施例6同實施例1相比，在乙醇溶劑反應前，多一步銀杏預處理步驟，具體為將銀杏在水介質中浸泡8小時，進行蒸汽爆破處理，並進行乾燥，得銀杏預處理料；所述蒸汽爆破處理的壓力為0.7Mpa，蒸汽爆破時間60秒，所述銀杏葉和水介質的重量比為1: 20，乾燥後得銀杏黃酮，得銀杏黃酮質量為21. 3g，銀杏黃酮收率為66. 87%。實施例7
實施例7同實施例1相比，在溶解反應前，多一步銀杏預處理步驟，具體為將銀杏在水介質中浸泡12小時，進行蒸汽爆破處理，並進行乾燥，得銀杏預處理料；所述蒸汽爆破處理的壓力為0.26Mpa，蒸汽爆破時間180秒，所述銀杏葉和水介質的重量比為1:10，乾燥後銀杏黃酮質量為20. 5g，銀杏黃酮收率為64. 36%。利用傳統的超聲、微波、乙醇溶劑法提取大都存在耗時長、效率低、有機溶劑用量大、成本高、汙染大等缺點，但蒸汽爆破技術是新近發展的一種提取方法，具有能耗低、效率高等優點，不僅節約了生產成本，還有利於環境和生態的保護。最後說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管通過參照本發明的優選實施例已經對本發明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，可以在形 式上和細節上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權利要求書所限定的本發明的精神和範圍。
權利要求
1.基於蒸汽爆破的銀杏葉預處理方法，其特徵在於，將銀杏葉在0.2-0. 7Mpa條件下爆破不低於60秒，並進行乾燥，得銀杏預處理料。
2.根據權利要求1所述的基於蒸汽爆破的銀杏葉預處理方法，其特徵在於，將銀杏葉在水介質中浸泡不低於8小時後，將銀杏葉在0. 2-0. 7Mpa條件下爆破60-180秒，所述銀杏葉和水介質的重量比為1 10-1 20，並進行乾燥，得銀杏預處理料。
3.根據權利要求1所述的基於蒸汽爆破的銀杏葉預處理方法，其特徵在於，將銀杏葉在水介質中浸泡12小時後，將銀杏葉在0. 7Mpa條件下爆破60秒，所述銀杏葉和水介質的重量比為1 10-1 20，並進行乾燥，得銀杏預處理料。
4.權利要求1-3任一項所述的基於蒸汽爆破的銀杏葉預處理方法所得的銀杏預處理料。
5.運用權利要求4所述的銀杏葉預處理料提取黃酮的方法，其特徵在於將所述銀杏葉預處理料置於回流冷凝裝置中進行回流提取，用體積百分數為50%-70%乙醇溶液作為提取溶劑，提取溫度為50-70°C，所述銀杏葉預處理料與所述乙醇溶液的質量比為1 :10-20， 提取劑PH值為7-9，回流提取不少於2小時，得反應液，去除反應液中的乙醇，剩餘液體為銀杏黃酮溶液。
6.根據權利要求5所述的銀杏葉預處理料提取黃酮的方法，其特徵在於將所述反應液在70°C條件下進行旋轉真空濃縮，剩餘液體為銀杏黃酮溶液。
7.根據權利要求5所述的銀杏葉預處理料提取黃酮的方法，其特徵在於將銀杏黃酮溶液進行冷凍乾燥處理，得銀杏黃酮。
8.根據權利要求5所述的銀杏葉預處理料提取黃酮的方法，其特徵在於將所述銀杏葉預處理料用去離子水進行洗滌，並進行真空乾燥，得乾燥的銀杏葉物料，所述乾燥溫度為 50-80°C，乾燥時間為10-14小時，將乾燥後的銀杏葉物料置於回流冷凝裝置中進行回流提取。
全文摘要
本發明涉及一種銀杏有效成分的提取方法，公開了一種用本發明蒸汽爆破預處理銀杏葉提取銀杏黃酮的製備工藝，它包括以下步驟清洗、烘乾、浸泡過夜，蒸汽爆破處理、過濾、烘乾、乙醇提取銀杏黃酮；本發明方法設備簡單、易於操作，銀杏葉總黃酮提取率大幅提高；同時在生產過程中產生的副產物無汙染、使用過的乙醇、純淨水均可以回收再利用，能夠進一步降低生產成本；採用本發明方法製備出的產品，可廣泛用於醫藥和保健品行業。
文檔編號C07D311/30GK102351826SQ20111028803
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月26日 優先權日2011年9月26日
發明者張兵兵, 張茂蘭, 徐洪記, 曾國明 申請人:重慶大學