一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法
2023-05-20 21:06:26
專利名稱：一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法
技術領域：
本發明涉及一種從亞麻餅粕中提取亞麻木酚素的方法。
背景技術：
亞麻(Linum ustitatissimum)，亦稱胡麻，屬雙子葉植物綱薔薇亞綱亞麻科一年生草本植物，是世界十大油料作物之一。亞麻籽中除了富含人類必需的僅一亞麻酸和蛋白質等多種物質外，還發現亞麻籽中含有豐富的木酚素，其含量約為"4%,比其他含有木酚素的食品中高出75倍-800倍。亞麻木酚素的結構與人體雌激素十分相似，被認為是一種植物雌激素。研究發現亞麻木酚素具有抗氧化、抗骨質疏鬆、降低血清膽固醇、增強自身免疫力、延緩衰老、保護心血管等作用，尤其在抑制人體乳癌細胞生長、減輕婦女絕經期症狀、 預防結腸癌和前列腺癌等方面有良好的效果。近年來，亞麻木酚素被開發製成藥品和保健品，也作為食品的添加劑，所以亞麻木酚素對人類的健康有著非常重要的意義。而現在人們都迫切希望服用天然的亞麻木酚素，因此研究從亞麻籽中提取分離的亞麻木酚素已經成為人們關注的熱點問題。目前，亞麻木酚素的提取方法主要有溶劑萃取、微波、超聲波輔助提取和酶法提取等。微波、超聲波輔助提取簡便易行，但溶劑殘留還是比較多。酶法提取雖然選擇性較好，但是成本高，得率較低。溶劑提取操作簡單，但是提取率比較低。水是一種對環境無害的萃取溶劑，在常溫常壓下極性很大，隨著溫度的升高，極性降低，對中極性和非極性有機物的溶解能也會增加。在適度的壓力下，將水加熱到100°c以上臨界溫度374°C以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態，它的極性會隨溫度變化而改變，這種水稱為亞臨界水(subcritical water extraction，STO)，也稱之為高溫水、超加熱水、高壓熱水或熱液態水。亞臨界水與常溫常壓下的水在性質上有較大差別，控制溫度和壓力可以調節亞臨界水的極性，從而達到選擇性提取目標成分，例如當溫度250°C、壓力IOMI^a時，水的極性與甲醇相當。作為一種新型提取技術，其具有提取時間短、效率高、環境無汙染等優點，在國外作為一種綠色環保技術已應用於環境樣品中植物有效成分的提取、有機汙染物的萃取等領域。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術提取的亞麻木酚素純度不高，雜質多、費用高的不足，提供一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法。本發明的技術方案概述如下一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟將亞麻籽經預處理除雜後得到的亞麻籽餅粕進行亞臨界水提取，提取條件為提取溫度40-200°C ；提取壓力5-15MPa，提取時間0. l_6h，得提取液；將所述提取液採用大孔樹脂進行純化，再經噴霧乾燥製成亞麻木酚素。所述亞麻籽預處理除雜的步驟為取亞麻籽粉碎，用6號溶劑或石油醚為溶劑脫脂回流2-6小時，蒸發除去溶劑，乾燥。
所述溫度為120-180°C。所述壓力為lOMPa。所述提取時間為1-池。所述大孔樹脂的型號為DlOl、DAlOl、AB-8、DM-301 或 DS-401。所述提取液採用大孔樹脂進行純化的步驟和條件為(1)吸附大孔樹脂和提取液的比例為Ig :10-50ml，流速為0. 5-3ml/min ； (2)解析洗脫流速為0. 5-2ml/min，解析溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。本發明的優點亞臨界水提取具有設備簡單、易於操作、快速、得率高、清潔，通過改變萃取溫度，就可以改變水的極性，從而可以選擇性的萃取樣品基體中的不同極性的有機化合物，而且它是採用純水取劑，不用或很少用有機溶劑，因此它對環境沒有汙染或汙染很少。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步的說明。本發明的實施例是為了使本領域的普通技術人員更好的理解本發明但不以任何方式限制本發明。實施例1一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟將亞麻籽經預處理除雜後得到的亞麻籽餅粕進行亞臨界水提取，提取條件為提取溫度160°C ；提取壓力12MPa，提取時間lh，得提取液；將提取液採用DlOl型大孔樹脂進行純化，純化的步驟和條件為(1)吸附D101型大孔樹脂和提取液的比例為Ig :25ml，流速為2ml/min ;(幻解析洗脫流速為lml/min，解析溶劑為乙醇，純化後再經噴霧乾燥製成含量為75. 6%的亞麻木酚素。實施例2一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟將取亞麻籽粉碎，用6號溶劑為溶劑脫脂回流3小時，蒸發除去溶劑，乾燥，得亞麻籽餅粕；將亞麻籽餅粕進行亞臨界水提取，提取條件為提取溫度180°C ；提取壓力lOMPa， 提取時間池，得提取液；將所述提取液採用DAlOl型大孔樹脂進行純化，純化的步驟和條件為(1)吸附=DAlOl型大孔樹脂和提取液的比例為Ig :30ml，流速為1. 5ml/min ； (2)解析 洗脫流速為lml/min，解析溶劑為甲醇，純化後再經噴霧乾燥製成含量為79. 5%的亞麻木酚素。實施例3一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟將亞麻籽經預處理除雜後得到的亞麻籽餅粕進行亞臨界水提取，提取條件為提取溫度120°C ；提取壓力15MPa，提取時間0. lh，得提取液；將所述提取液採用AB-8型大孔樹脂進行純化，純化的步驟和條件為(1)吸附AB-8型大孔樹脂和提取液的比例為Ig 20ml，流速為3ml/min ;(幻解析洗脫流速為lml/min，解析溶劑為丙酮，純化後再經噴霧乾燥製成含量為90. 3%的亞麻木酚素。
實施例4一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟將亞麻籽粉碎，用石油醚為溶劑脫脂回流2小時，蒸發除去溶劑，乾燥，得亞麻籽餅粕；將亞麻籽餅粕進行亞臨界水提取，提取條件為提取溫度40°C ；提取壓力5MPa，提取時間他，得提取液；將所述提取液採用DM-301型大孔樹脂進行純化，純化的步驟和條件為 (1)吸附:DM-301型大孔樹脂和提取液的比例為Ig :10ml，流速為0. 5ml/min ； (2)解析洗脫流速為0. 5ml/min，解析溶劑為乙酸乙酯，純化後再經噴霧乾燥製成含量為83. 5%的亞麻木酚素。實施例5一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟將亞麻籽粉碎，用石油醚為溶劑脫脂回流6小時，蒸發除去溶劑，乾燥，得亞麻籽餅粕；將亞麻籽餅粕進行亞臨界水提取，提取條件為提取溫度200°C ；提取壓力lOMPa，提取時間池，得提取液；將所述提取液採用DS-401型大孔樹脂進行純化，純化的步驟和條件為⑴吸附:DS-401大孔樹脂和提取液的比例為Ig :50ml，流速為3ml/min ； (2)解析洗脫流速為lml/min，解析溶劑為乙醇，純化後再經噴霧乾燥製成含量為88. 9%的亞麻木酚素。
權利要求
1.一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，其特徵是包括如下步驟將亞麻籽經預處理除雜後得到的亞麻籽餅粕進行亞臨界水提取，提取條件為提取溫度40-200°C ；提取壓力5-15MPa，提取時間0. l_6h，得提取液；將所述提取液採用大孔樹脂進行純化，再經噴霧乾燥製成亞麻木酚素。
2.根據權利要求1所述的一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，其特徵是所述亞麻籽預處理除雜的步驟為取亞麻籽粉碎，用6號溶劑或石油醚為溶劑脫脂回流2-6小時，蒸發除去溶劑，乾燥。
3.根據權利要求1所述的一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，其特徵是所述溫度為 120-180°C。
4.根據權利要求1所述的一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，其特徵是所述壓力為lOMPa。
5.根據權利要求1所述的一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，其特徵是所述提取時間為1-池。
6.根據權利要求1所述的一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，其特徵是所述大孔樹脂的型號為 DlOl、DAlOl、AB-8、DM-301 或 DS-401。
7.根據權利要求1所述的一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，其特徵是所述提取液採用大孔樹脂進行純化的步驟和條件為(1)吸附大孔樹脂和提取液的比例為Ig 10-50ml，流速為0. 5-3ml/min ； (2)解析洗脫流速為0. 5-2ml/min，解析溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。
全文摘要
本發明公開了一種從亞麻籽餅粕中提取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟將亞麻籽經預處理除雜後得到的亞麻籽餅粕進行亞臨界水提取，提取條件為提取溫度40-200℃；提取壓力5-15MPa，提取時間0.1-6h，得提取液；將所述提取液採用大孔樹脂進行純化，再經噴霧乾燥製成亞麻木酚素。本發明用亞臨界水提取，具有設備簡單、易於操作、快速、得率高、清潔，通過改變萃取溫度，就可以改變水的極性，從而可以選擇性的萃取樣品基體中的不同極性的有機化合物，而且它是採用純水取劑，不用或很少用有機溶劑，因此它對環境沒有汙染或汙染很少。
文檔編號C07H1/08GK102276665SQ20111016743
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月21日 優先權日2011年6月21日
發明者張衛軍, 張立欣, 王如 申請人:晨光生物科技集團天津有限公司