用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法
2023-05-21 02:33:51 2
專利名稱：用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法
技術領域：
本發明涉及精細化工技術領域，具體地說是用毒重石尾礦鋇渣為原料製取氯化鋇的方法。適用於毒重石尾礦鋇渣的回收利用和無毒化處理。
背景技術：
毒重石鋇礦在採礦和選礦過程中，存在低品位尾礦的產生和存放，毒重石鋇礦用溼法製取氫氧化鋇過程中，會產生大量鋇含量在20 30%的鋇渣。鋇渣的無害化處理嚴重地制約了鋇鹽公司的發展。目前對於尾礦鋇渣的處理主要採用築壩堆存技術。鋇是一種有毒的重金屬元素，尾礦鋇渣在長期堆存過程中，經雨水的侵蝕和表生地球化學作用，受溫度、水、有機質、大氣、酸鹼及界面化學等作用，鋇元素極易從固體顆粒中溶解釋放到周邊環境中，造成水體、土壤和植被的重金屬汙染。因為產生的尾礦鋇渣得不到及時處理，國內已有數家鋇鹽公司處於停產狀態。
發明內容
本發明的目的是針對現有大多數廠家對毒重石尾礦鋇渣作築壩堆存的辦法，提供一種以尾礦鋇渣為原料製取氯化鋇的方法，既可變廢為寶又可以保護生態環境。該法具有生產成本低，操作簡便，產品收率回收率高等特點。本發明的目的是這樣實現的毒重石尾礦鋇渣製取氯化鋇的方法，以毒重石鋇渣為原料，使用鹽酸溶液分兩步溶解浸取，粗品經除雜後可得到合格品，具體的步驟如下(1)毒重石尾礦鋇渣粉碎後過100目篩，在乙醇-水介質中用濃度1 1. 6mol/L 鹽酸溶液，在65 75°C溫度下，按固液比1 0.5 1.5比例，攪拌轉速100 300轉/分條件下，反應2 3小時，過濾洗滌後得含鋇和矽不溶物等固相。(2)將由(1)得到的固相物質用1. 8 2. 2mol/L鹽酸溶液，在65 75°C溫度下， 按固液比1 6 8比例，攪拌轉速200 400轉/分條件下，反應2 3小時，過濾濃縮結晶得到氯化鋇合格品。(3)將(2)所得合格品氯化鋇重結晶，調節PH值2 3，加入按氯化鋇草酸= 1 0. 5 1沉澱劑除微量鍶和鈣，過濾後濃縮結晶，經氯化鋇無水乙醇=1 0. 2 0. 4 洗滌後90°C恆溫乾燥得到氯化鋇I類產品。本發明採用上述技術方案後，具有以下優點(1)採用兩步法浸取，除雜效率高，產品純度達99. 9%以上，操作手續簡便，質量
穩定可靠；(2)毒重石中鋇回收率高，超過95%，既保護了環境，又增加了收入；(3)本發明方法新增設備簡單，從而節省投資費用，便於工業生產推廣應用；(4)生產過程中不會產生新的汙染物，故不會對環境造成汙染。本發明方法可廣泛應用於各種毒重石尾礦中鋇的回收利用和無毒害處理，也可用於以毒重石為原料，溼法制氫氧化鋇的企業鋇渣的資源化利用。採用本發明方法製備的產品可廣泛達到國家氯化鋇標準，用作化工原料。
現結合附圖對本發明作進一步詳細說明。圖1為本發明所述毒重石尾礦鋇渣製取氯化鋇的方法的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
，進一步說明本發明。毒重石尾礦鋇渣製取氯化鋇的方法的具體步驟如下實例1 毒重石尾礦鋇渣製取氯化鋇，將毒重石尾礦鋇渣粉碎後過100目篩，在乙醇-水介質中用濃度lmol/L鹽酸溶液，在65°C溫度下，按固液比1 0.5比例，攪拌轉速 100轉/分條件下，反應2小時，過濾洗滌後得含鋇和矽不溶物等固相。將得到的固相物質用1.8mol/L鹽酸溶液，在65°C溫度下，按固液比1 6比例，攪拌轉速200轉/分條件下， 反應2小時，所得溶液過濾濃縮結晶得到氯化鋇合格品。將所得氯化鋇重結晶，調節PH值 2 3，加入氯化鋇草酸=1 0.5沉澱劑除微量鍶和鈣，過濾後濃縮結晶，經無水乙醇洗滌90°C恆溫乾燥得到較高純度氯化鋇。實例2 將毒重石尾礦鋇渣粉碎後過100目篩，在乙醇-水介質中用濃度1. 6mol/L 鹽酸溶液，75°C溫度下，按固液比1 1.5比例，攪拌轉速300轉/分條件下，反應3小時， 過濾洗滌後得含鋇和矽不溶物等固相。將所得到的固相物質用2. 2mol/L鹽酸溶液，75°C溫度下，按固液比1 8比例，攪拌轉速400轉/分條件下，反應3小時，溶液過濾濃縮結晶得到氯化鋇粗品，將所所得粗品氯化鋇重結晶，調節PH值3，加入氯化鋇草酸=1 1沉澱劑除微量鍶和鈣，過濾後濃縮結晶，經無水乙醇洗滌90°C恆溫乾燥得到較高純度氯化鋇產
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ΡΠ O實例3 將毒重石尾礦鋇渣粉碎後過100目篩，在乙醇-水介質中用濃度lmol/L鹽酸溶液，70°C溫度下，按固液比1 0.5比例，攪拌轉速200轉/分條件下，反應2小時，過濾洗滌後得含鋇和矽不溶物等固相。將所得到的固相物質用2mol/L鹽酸溶液，70°C溫度下， 按固液比1 7比例，攪拌轉速300轉/分條件下，反應2. 5小時，所得溶液過濾濃縮結晶得到氯化鋇粗品，將所所得粗品氯化鋇重結晶，調節PH值3，加入氯化鋇草酸=1 0.7 沉澱劑除微量鍶和鈣，過濾後濃縮結晶，經無水乙醇洗滌90°C恆溫乾燥得到較高純度氯化鋇產品。實驗結果1、第一次用較低濃度鹽酸對毒重石尾礦鋇渣中各元素去除結果如下
實施例鍶去除率(％)鈣去除率(％)總鐵去除率(％)鋇去除率(％)168. 789. 292. 41. 8269. 190. 392. 51. 4371. 893. 494. 61. 6 2、第二次用較高濃度鹽酸對毒重石尾礦鋇渣浸取結果如下
權利要求
1.一種用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法，其特徵在於具體的步驟如下(1)毒重石尾礦鋇渣粉碎後過100目篩，在乙醇-水介質中用濃度1 1.6mol/L鹽酸溶液，在65 75°C溫度下，按固液比1 0.5 1.5比例，攪拌轉速100 300轉/分條件下，反應2 3小時，過濾洗滌後得含鋇和矽不溶物等固相。(2)將由(1)得到的固相物質用1.8 2. 2mol/L鹽酸溶液，在65 75°C溫度下，按固液比1 6 8比例，攪拌轉速200 400轉/分條件下，反應2 3小時，過濾濃縮結晶得到氯化鋇合格品。(3)將⑵所得合格品氯化鋇重結晶，調節PH值2 3，加入按氯化鋇草酸= 1 0. 5 1沉澱劑除微量鍶和鈣，過濾後濃縮結晶，經氯化鋇無水乙醇=1 0. 2 0. 4 洗滌後90°C恆溫乾燥得到氯化鋇產品。
2.按照權利要求1所述的用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法，其特徵在於採用兩步浸取法，第一步是先用較小比例的鹽酸除鍶、鈣、鐵等雜質，過濾得固體部分採用第二步用較大比例的鹽酸溶解得到氯化鋇。
3.按照權利要求1所述的用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法，其特徵在於用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法的具體步驟如下毒重石尾礦鋇渣製取氯化鋇，將毒重石尾礦鋇渣粉碎後過100目篩，在乙醇-水介質中用濃度lmol/L鹽酸溶液，在65°C溫度下，按固液比1 0. 5比例，攪拌轉速100轉/分條件下，反應2小時，過濾洗滌後得含鋇和矽不溶物等固相。將得到的固相物質用1.8mol/L鹽酸溶液，在65°C溫度下，按固液比1 6比例，攪拌轉速200轉/分條件下，反應2小時，所得溶液過濾濃縮結晶得到氯化鋇合格品。將所得氯化鋇重結晶，調節PH值2 3，加入氯化鋇草酸=1 0.5沉澱劑除微量鍶和鈣，過濾後濃縮結晶，經無水乙醇洗滌90°C恆溫乾燥得到較高純度氯化鋇。
4.按照權利要求1所述的用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法，其特徵在於用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法的具體步驟如下將毒重石尾礦鋇渣粉碎後過100目篩，在乙醇-水介質中用濃度1. 6mol/L鹽酸溶液， 75°C溫度下，按固液比1 1.5比例，攪拌轉速300轉/分條件下，反應3小時，過濾洗滌後得含鋇和矽不溶物等固相。將所得到的固相物質用2. 2mol/L鹽酸溶液，75°C溫度下，按固液比1 8比例，攪拌轉速400轉/分條件下，反應3小時，溶液過濾濃縮結晶得到氯化鋇粗品，將所得粗品氯化鋇重結晶，調節PH值3，加入氯化鋇草酸=1 1沉澱劑除微量鍶和鈣，過濾後濃縮結晶，經無水乙醇洗滌90 V恆溫乾燥得到較高
5.按照權利要求1所述的用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法，其特徵在於用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法的具體步驟如下將毒重石尾礦鋇渣粉碎後過100目篩，在乙醇-水介質中用濃度lmol/L鹽酸溶液， 70°C溫度下，按固液比1 0.5比例，攪拌轉速200轉/分條件下，反應2小時，過濾洗滌後得含鋇和矽不溶物等固相。將所得到的固相物質用2mol/L鹽酸溶液，70°C溫度下，按固液比1 7比例，攪拌轉速300轉/分條件下，反應2. 5小時，所得溶液過濾濃縮結晶得到氯化鋇粗品，將所得粗品氯化鋇重結晶，調節PH值3，加入氯化鋇草酸=1 0.7沉澱劑除微量鍶和鈣，過濾後濃縮結晶，經無水乙醇洗滌90°C恆溫乾燥得到較高純度氯化鋇產品。
全文摘要
本發明涉及一種用毒重石尾礦鋇渣製備氯化鋇的方法，屬於精細化工技術領域。本發明方法是利用毒重石尾礦或鋇渣為原料，使用鹽酸溶液分兩步溶解浸取，第一步在乙醇水介質中採用較低的液固比溶解除去鈣、鐵、鍶等雜質元素，過濾分離後得到含鋇和矽等不溶物的固相；第二步採用較高液固比，溶解第一步得到的固相，得到氯化鋇溶液，經結晶乾燥可得到工業級合格品氯化鋇。或在得到的氯化鋇溶液中加入草酸，調節pH值，使其中微量鈣、鍶形成沉澱除去，將溶液濃縮結晶，用無水乙醇洗去表面氯化物，可得到較高純度氯化鋇。用該方法製備氯化鋇能耗較低，可實現對尾礦鋇渣中的鋇的回收，減少尾礦鋇渣對環境的損害，增加企業的收入。
文檔編號C01F11/24GK102583487SQ201110463000
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者劉代俊, 唐英, 張曉剛, 張進, 李斌, 榮酬 申請人:重慶文理學院