聚葡萄糖生產方法
2023-05-20 18:46:11 2
專利名稱：：聚葡萄糖生產方法
技術領域：
：本發明涉及一種聚葡萄糖生產方法。
背景技術：
：聚葡萄糖產品是由葡萄糖、山梨糖醇和檸檬酸在高溫高真空的條件下發生縮聚反應而形成的，中國專利03126106.1中提到一種聚葡萄糖的聚合生產工藝溫度控制在5030(TC之間，時間115小時，負壓真空度分別控制-0.02-0.06MP0L，形成聚合物。聚葡萄糖的聚合反應過程中會產生一定量的水，低真空度會在短時間內抽走水分促進反應進程加快，但是成本相應升高。反之，提高真空度則會帶來水分積累過多後影響反應進程，進而必須提高反應溫度，在高溫聚合的過程中，產生一些諸如焦糖色素、檸檬酸酯、5一羥甲基糠醛等的副產物，這些副產物會影響該產品的色澤及口感，使產品顏色變深，具有發苦、發澀、辛辣味等不良口感。
發明內容本發明的目的是提供一種聚葡萄糖生產方法，該方法通過改變反應中的真空度，極大的提高反應效率，減少副產物的生成，從而使產品的口感良好。為達到上述目的，本發明所提供的技術方案是一種聚葡萄糖生產方法，包括以下步驟①配料取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數比8594:0.23:5.812進行配料混勻；②縮聚反應原料在溫度160。C260。C，壓力-0.075MPa-0.098MPa，攪拌反應10分鐘5小時；③溶解糖液加入溫水化料，配成質量濃度為30%40%的聚葡萄糖液;脫色加入活性炭脫色，過濾；⑤去雜料液進入離子交換柱除去有機雜質，得到的產品pH46;⑥濃縮對料液進行濃縮，至濃度30%80%;4⑦乾燥對濃縮後料液進行乾燥，得到白色至乳白色、口感無不良苦味及其它異味的聚葡萄糖粉末產品。^巾步驟①中原料重量份數配比為8688:12:1112。步驟②中的反應條件為溫度180200°C，壓力-0.08-0.09MPa，時間0.52.5小時。步驟②中攪拌速度為050轉/分鐘。步驟④中加入活性炭量為聚葡萄糖溶液乾物質的1%15%，脫色溫度60。C90。C，脫色時間2050分鐘。步驟④中過濾用板框過濾或芬特過濾。步驟中離子交換柱中填充的為弱鹼性或強鹼性大孔樹脂。步驟⑥中濃縮後質量百分濃度為70%80%時，可灌裝為聚葡萄糖液體糖漿產品。步驟中乾燥為噴霧乾燥，條件為進風溫度為150°C400°C，排風溫度為80。C200。C，壓力為-100-600Pa。本發明具有的優點1、運用較先進的成熟工藝，通過提高真空度至-0.075MPa-0.098MPa，減少了反應過程中副產物的生成，得到了口感良好的產品，克服了以往產品反應真空度〈-0.075MPa，副產物較多，產品具有不良苦味的缺陷。2、整個縮聚反應過程是在帶變頻電機攪拌的反應釜中進行的，使產品聚合反應更均勻，副產物更少，使產品單糖含量更低，聚合反應更完全、徹底，所取檢測樣更具有代表性。低的單糖含量，高的聚葡萄糖含量(葡萄糖<4Q^，聚葡萄糖含量達到90%98%)，使該產品在不增加膜分離設備的條件下，更適合進行噴霧乾燥。3、運用較先進的提純工藝技術得到性能(口感、色澤等理化性能)更優良的聚葡萄糖產品。擴大了該產品的應用範圍，更加適用於在醫藥、食品、保健品等中的應用。4、該發明通過用陰陽樹脂及大孔樹脂對產品處理，對產品pH值進行控制，而非以往加入金屬鹽類調節產品pH值，進一步提高產品的安全性能。5、該發明不僅能得到性能優良的粉末產品，還能得到性能優良的液體產PI叩o6、該發明通過雙效或多效濃縮得到液體產品。7、該發明通過真空噴霧乾燥得到口感良好的白色至乳白色粉末固體產品，產品5-羥甲基糠醛《0.05%，水分《4%。具體實施例方式一種聚葡萄糖生產方法，包括以下步驟①配料取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數比8594:0.23:5.812進行配料混勻；②縮聚反應原料在溫度160°C260°C，壓力-0.075MPa-0.098MPa，攪拌反應10分鐘5小時；③溶解糖液加入溫水化料，配成質量濃度為30%40%的聚葡萄糖液；④脫色加入活性炭脫色，過濾；⑤去雜料液進入離子交換柱除去有機雜質，得到的產品pH46;⑥濃縮對料液進行濃縮，至濃度30%80%;⑦乾燥對濃縮後料液進行乾燥，得到白色至乳白色、口感無不良苦味及其它異味的聚葡萄糖粉末產品。本發明中的原料中葡萄糖既可是一水葡萄糖又可是無水葡萄糖，只是比例不同。其中縮聚反應產品經高效液相色譜法檢測，結果單糖含量1.23.0%，聚葡萄糖含量9397.1%。本發明中的縮聚反應是在帶變頻電機攪拌的反應釜中進行，其中變頻電機功率為15KW，轉速為050轉/分鐘。本發明對配製好的聚葡萄糖料液加入活性炭進行脫色和除雜。加入的活性炭可以是粉末活性炭也可以是顆粒狀活性炭，對產品進行一次脫色、二次脫色或多次脫色，使產品5-羥甲基糠醛含量《0.05%。每次脫色加碳量為聚葡萄糖溶液乾物質的1%15%，脫色溫度60。C9(TC，脫色時間2050分鐘。過濾活性炭用板框過濾或芬特過濾。本發明使脫色後料液進入離子交換柱，經離子交換樹脂吸附除去灰分及某些有機雜質，提高產品純度，改善產品口感。離子交換柱中裝填弱鹼性或強鹼性大孔樹脂，為了去除產品中的有機雜質檸檬酸、檸檬酸酯、5-羥甲基糠醛及其它酯質等有機物；同時通過離子交換樹脂，去除灰分，調節料液pH至46;在進入離子交換柱之前料液的pH值為2左右。本發明對離子交換後的料液進行濃縮。濃縮設備可以是單效、雙效或多效真空蒸發裝置，可以是升膜或者降膜真空濃縮裝置。將料液濃縮至濃度70。％80%，灌裝後為聚葡萄糖液體糖漿產品。濃縮至濃度35%60%，進入乾燥工序。本發明對經上述提純後濃縮料液進行真空噴霧乾燥，得到粉末產品。此乾燥設備為真空噴霧乾燥塔，可以是壓力式或離心式真空噴霧乾燥或其他形式的噴霧乾燥。進風溫度為150°C400°C，排風溫度為80°C200°C，負壓為-100-600Pa，產品經噴霧乾燥得到白色至乳白色不定形粉末產品。產品口感良好，無不良苦味及其它異味。測得5-羥甲基糠醛《0.05。％，水分《4下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例l:本發明原料包括一水葡萄糖88%,—水檸檬酸1%，山梨糖醇11%，工藝步驟如下1、配料按上述比例取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇進行配料。2、縮聚反應原料不需乾燥直接進入事先預熱的反應釜中，在高溫高真空下進行縮聚反應。溫度180。C，真空度-0.075Mpa，時間2.5小時，形成聚合物。整個縮聚反應在帶變頻電機攪拌的反應釜中進行。高壓液相測葡萄糖含量為3.0%，聚葡萄糖含量為93%。品嘗產品口感良好，無不良苦味。3、溶解糖液縮聚反應完畢，加入一定量的溫水化料，配成40%濃度的聚葡萄糖溶液。4、脫色加入粉末活性炭進行脫色，產品進行二次脫色，每次脫色加碳量為聚葡萄糖溶液乾物質的9%，脫色溫度8(TC，脫色時間30分鐘。過濾活性炭用芬特過濾。測5-羥甲基糠醛《0.05。％。5、去雜脫色後料液進入離交柱，經樹脂吸附除去灰分及某些有機雜質，提高產品純度，改善產品口感。經離子交換柱調節控制產品所需pH46。6、濃縮離交後料液，進行多效真空濃縮，濃縮至35%60%濃度，進入乾燥工序。繼續濃縮，直至料液濃度為70%80%，得到液體聚葡萄糖糖漿產品。7、噴霧乾燥對濃縮後料液進行真空噴霧乾燥，進風溫度為30(TC,排風溫度為12(TC，負壓為-350Pa，產品經噴霧乾燥得到白色至乳白色不定形粉末產品。產品口感良好，無不良苦味及其它異味。測得5-羥甲基糠醛《0.05實施例2:本發明原料包括無水葡萄糖85%，一水檸檬酸3%，山梨糖醇12%，工藝步驟如下1、配料。按上述比例取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇進行配料。2、縮聚反應。原料不需乾燥直接進入事先預熱的反應釜中，在高溫高真空下進行縮聚反應。溫度190°C，真空度-0.08MPa，時間1小時，形成聚合物。整個縮聚反應在帶變頻電機攪拌的反應釜中進行。高壓液相測葡萄糖含量為2.3。％，聚葡萄糖含量為95%。品嘗產品口感良好，無不良苦味。3、溶解糖液反應完畢，不是冷卻後粉碎，而是加入一定量的溫水化料，配成35%濃度的聚葡萄糖溶液。4、脫色加入粉末活性炭進行脫色，產品進行二次脫色，每次脫色加碳量為聚葡萄糖溶液乾物質的5%，脫色溫度9(TC，脫色時間20分鐘。過濾活性炭用芬特過濾。測5-羥甲基糠醛《0.05%。5、去雜脫色後料液進入離交柱，經樹脂吸附除去灰分及某些有機雜質，提高產品純度，改善產品口感。經陰陽樹脂柱調節控制產品所需pH46。6、濃縮離交後料液，進行多效真空濃縮，濃縮至35%60%濃度，進入乾燥工序。繼續濃縮，至料液濃度為70%80%，得到液體聚葡萄糖糖漿產品。7、噴霧乾燥對濃縮後料液進行真空噴霧乾燥，進風溫度為150°C，排風溫度為200°C，負壓為-100Pa，產品經噴霧乾燥得到白色至乳白色不定形粉末產品。產品口感良好，無不良苦味及其它異味。測得5-羥甲基糠醛《0.05%，水分《4%。實施例3:本發明原料包括一水葡萄糖94%，一水檸檬酸0.2%，山梨糖醇5.8%，工藝步驟如下1、配料。按上述比例取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇進行配料。2、縮聚反應。原料不需乾燥直接進入事先預熱的反應釜中，在高溫高真空下進行縮聚反應。溫度160°C，真空度-0.098Mpa，時間10分鐘，形成聚合物。整個縮聚反應在帶變頻電機攪拌的反應釜中進行。高壓液相測葡萄糖含量為1.2%，聚葡萄糖含量為97.1%;品嘗產品口感良好，無不良苦味。3、溶解糖液反應完畢，不是冷卻後粉碎，而是加入一定量的溫水化料，配成30%濃度的聚葡萄糖溶液。4、脫色。加入粉末活性炭進行脫色，產品進行二次脫色，每次脫色加碳量為聚葡萄糖溶液乾物質的15%，脫色溫度6(TC，脫色時間50分鐘。過濾活性炭用芬特過濾。測5-羥甲基糠醛《0.05%。5、去雜脫色後料液進入離交柱，經樹脂吸附除去灰分及某些有機雜質，提高產品純度，改善產品口感。經陰陽樹脂柱調節控制產品所需pH46。6、濃縮離交後料液，進行多效真空濃縮，濃縮至35%60%濃度，進入乾燥工序。繼續濃縮，直至料液濃度為70%80%，得到液體聚葡萄糖糖漿產品。7、噴霧乾燥對濃縮後料液進行真空噴霧乾燥，進風溫度為40(TC，排風溫度為8(TC，負壓為-600Pa，產品經噴霧乾燥得到白色至乳白色不定形粉末產品。產品口感良好，無不良苦味及其它異味。測得5-羥甲基糠醛《0.05%，水分《4。X。實施例4:本發明原料包括無水葡萄糖87%，一水檸檬酸1.2%，山梨糖醇11.8%，工藝步驟如下1、配料。按上述比例取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇進行配料。2、縮聚反應。原料不需乾燥直接進入事先預熱的反應釜中，在高溫高真空下進行縮聚反應。溫度26(TC，真空度-0.09Mpa，時間5小時，形成聚合物。整個縮聚反應在帶變頻電機攪拌的反應釜中進行。高壓液相測葡萄糖含量為1.2。X，聚葡萄糖含量為97.1。/^;品嘗產品口感良好，無不良苦味。3、溶解糖液反應完畢，不是冷卻後粉碎，而是加入一定量的溫水化料，配成32%濃度的聚葡萄糖溶液。4、脫色。加入粉末活性炭進行脫色，產品進行二次脫色，每次脫色加碳量為聚葡萄糖溶液乾物質的1%，脫色溫度85"C，脫色時間40分鐘。過濾活性炭用芬特過濾。測5-羥甲基糠醛《0.05%。5、去雜脫色後料液進入離交柱，經樹脂吸附除去灰分及某些有機雜質，提高產品純度，改善產品口感。經陰陽樹脂柱調節控制產品所需pH46。6、濃縮離交後料液，進行多效真空濃縮，濃縮至35。％60%濃度，進入乾燥工序。繼續濃縮，直至料液濃度為70%80%，得到液體聚葡萄糖糖漿產品。7、噴霧乾燥對濃縮後料液進行真空噴霧乾燥，進風溫度為40(TC，排風溫度為8(TC，負壓為-600Pa，產品經噴霧乾燥得到白色至乳白色不定形粉末產品。產品口感良好，無不良苦味及其它異味。測得5-羥甲基糠醛《0.05tableseeoriginaldocumentpage10從上述實施例對比中可以看出，真空度和溫度對終產品純度和口感影響極大，例如實施例1與實施例4相比較，真空度降低至-0.075Mpa時，聚葡萄糖的含量即可提升1%以上，採用溫度為260。C;相比較03126106.1所用的技術，溫度降低了20°C，真空度卻提高了0.045，降低了工藝難度，提高反映時間，卻把聚葡萄糖的純度提高30.4，效果極其顯著，是到目前為止聚葡萄糖生產的最佳工藝。以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明作任何形式上的限制，雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然而並非用以限定本發明，任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明技術方案範圍內，當可利用上述揭示的技術內容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬於本發明技術方案的範圍內。權利要求1、一種聚葡萄糖生產方法，包括以下步驟①配料取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數比85～94∶0.2～3∶5.8～12進行配料混勻；②縮聚反應原料在溫度160℃～260℃，壓力為-0.075MPa～-0.098MPa，攪拌反應10分鐘～5小時；③溶解糖液加入溫水化料，配成質量濃度為30％～40％的聚葡萄糖液；④脫色加入活性炭脫色，過濾；⑤去雜料液進入離子交換柱除去有機雜質，得到的產品pH4～6；⑥濃縮對料液進行濃縮，至濃度30％～80％；⑦乾燥對濃縮後料液進行乾燥，得到白色至乳白色、口感無不良苦味及其它異味的聚葡萄糖粉末產品。2、根據權利要求1所述的聚葡萄糖生產方法，其特徵在於步驟①中原料重量份數配比為8688:12:1112。3、根據權利要求l所述的聚葡萄糖生產方法，其特徵在於步驟②中的反應條件為溫度180200。C，壓力-0.08_0.09MPa，時間0.52.5小時。4、根據權利要求1所述的聚葡萄糖生產方法，其特徵在於步驟②中攪拌速度為050轉/分鐘。5、根據權利要求1所述的聚葡萄糖生產方法，其特徵在於步驟④中加入活性炭量為聚葡萄糖溶液乾物質的1%15%，脫色溫度6(TC9(TC，脫色時間2050分鐘。6、根據權利要求1或5所述的聚葡萄糖生產方法，其特徵在於步驟④中過濾用板框過濾或芬特過濾。7、根據權利要求1所述的聚葡萄糖生產方法，其特徵在於步驟⑤中離子交換柱中填充的為弱鹼性或強鹼性大孔樹脂。8、根據權利要求1所述的聚葡萄糖生產方法，其特徵在於步驟⑥中濃縮後質量百分濃度為70%80%時，可灌裝為聚葡萄糖液體糖漿產品。9、根據權利要求1所述的聚葡萄糖生產方法，其特徵在於步驟⑦中乾燥為噴霧乾燥，條件為進風溫度為150°C400°C，排風溫度為80°C200°C,壓力為-100-600Pa。全文摘要本發明公開了一種聚葡萄糖生產方法，通過提高真空度減少了反應過程中副產物的生成，得到了口感良好的產品，克服了以往產品反應在低真空度下副產物較多，產品具有不良苦味的缺陷，同時降低生產設備的成本。整個縮聚反應過程是在帶變頻電機攪拌的反應釜中進行的，使產品聚合反應更均勻，副產物更少，使產品單糖含量更低，聚合反應更完全、徹底。文檔編號C08B37/00GK101508740SQ200910128490公開日2009年8月19日申請日期2009年3月23日優先權日2009年3月23日發明者劉宗利,莉張,李克文,王乃強,薛雅鶯申請人:保齡寶生物股份有限公司