一種汽爆輔助提取兩面針生物鹼的方法
2023-04-29 07:19:46
專利名稱：一種汽爆輔助提取兩面針生物鹼的方法
技術領域：
本發明屬於中草藥加工技術領域，特別涉及一種汽爆輔助提取兩面針生物鹼的方法。
背景技術：
兩面針為芸香科花椒屬植物兩面針Zanthoxylum nitidum(Roxb. )DC.的乾燥根， 收載於《中國藥典》2010年版一部。兩面針藥材性味辛、苦、微溫，小毒，具有祛風通絡、勝溼止痛、消腫解毒等作用，其中生物鹼為重要活性成分具有抗腫瘤、誘導白血病細胞分化作用，以氯化兩面針鹼為代表。兩面針分散片是由兩面針藥材經提取純化有效成分製備而成的速效口服製劑，具有清熱解毒、理氣活血、通絡止痛功效，用於瘀熱鬱結而致的潰瘍病，腸痙攣、膽囊炎、肝癌等引起的腹部疼痛。兩面針藥材中纖維質含量達70 80%，而兩面針生物鹼含量僅為0. 3%左右，而且分布在細胞液泡內，其提取必須克服細胞壁、細胞膜和液泡膜的屏障作用，其中細胞壁結構緻密，是兩面針生物鹼提取的主要障礙。目前對兩面針生物鹼的提取方法和工藝的優化、改進研究較多，但兩面針生物鹼的提取率仍然很低，因此，要提高化兩面針生物鹼的提取率，不僅要改善提取工藝、改進提取方法，同樣要考慮如何解除提取原料的細胞壁屏障作用。傳統方法一般採用機械粉碎方法對物料進行破碎處理，但由於植物細胞對於外力的作用有很大的抵抗力，因此機械處理對植物細胞的破壞程度有限。而如果要將植物類中藥粉碎到微米級，則能耗增加，成本提高。汽爆是一種高溫短時處理原料的方法，原料用蒸汽加熱至180 235°C，維持一定時間，在突然減壓噴放時，產生二次蒸汽，體積猛增，受機械力的作用，其固體物料結構被破壞。汽爆處理後物料中半纖維素降解，木質素軟化，部分降解，纖維結構疏鬆，形成顯著的多孔結構，內部比表面積顯著增大。基於兩面針的纖維質結構特性，為提高兩面針鹼的提取率，提出一種汽爆輔助提取兩面針生物鹼的方法。
發明內容
基於兩面針的纖維質結構特性，為提高兩面針鹼的提取率，提出一種汽爆輔助提取兩面針生物鹼的方法。其具體的技術方案為1、將兩面針藥材切碎成3-5cm的碎片，按照絕幹兩面針藥材與水的質量 1:0-1: 4的比例加入水，然後在常溫下浸泡處理5-180min ；2、將浸泡處理後的物料至於汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐內溫度達到30-300°C，維持l-30min後進行汽爆處理；3、將汽爆處理後物料加入其絕乾重量3-20倍的有機溶劑，在沸騰狀態下提取2-3 次，每次0. 5- ，合併提取液；4、將提取液減壓蒸發，得到析出物，析出物中加入pH 2-4的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非鹼性成分，之後水相用NaOH調至ρΗΙΟ-12，同時產生沉澱，除去沉澱再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到兩面針生物鹼部分。本發明的有益效果為1、在高溫高壓作用下，水蒸汽進入物料組織的孔隙和細胞之間，然後瞬間高速釋放出來，完全破壞了銀杏葉的細胞壁，從根本上解除兩面針細胞壁緻密結構對有效成分的溶出影響，提高兩面針生物鹼的溶出效率。2、經汽爆預處理的兩面針結構疏鬆，形成明顯的多孔結構，提高有效成分的溶出效率但不損傷原料中的有效成分。3、在汽爆處理過程中，不加入任何的酸鹼物質，完全不產生汙染和有毒成分，有利於兩面針藥材在醫藥衛生領域的應用，也有利於兩面針藥材的產業化開發。4、與常規的物料粉碎相比，汽爆處理改變原有物料的內部結構，是物料形成明顯的疏鬆、多孔結構，降低萃取溶劑的內擴散阻力，提高其擴散速率，而粉碎處理基本不對物料的微觀結構產生任何影響。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明做進一步說明。實施例1 將兩面針藥材切碎成3_5cm的碎片，按照絕幹兩面針藥材與水的質量1 1的比例加入水，然後在常溫下浸泡處理60min ；將浸泡處理後的物料至於汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐內溫度達到200°C，維持5min後進行汽爆處理；將汽爆處理後物料加入其絕乾重量 6倍的有機溶劑，在沸騰狀態下提取3次，每次3. 0h，合併提取液；將提取液減壓蒸發，得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非鹼性成分，之後水相用 NaOH調至pH 10，同時產生沉澱，除去沉澱再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到兩面針生物鹼部分，稱重兩面針生物鹼提取得率為0. 52%，汽爆後兩面針物料的比表面積為0. 95m2/g， 而原始未汽爆兩面針原料的比表面積為0. 68m2/g，原始未汽爆物料兩面針鹼的提取得率為 0. 31%。實施例2:將兩面針藥材切碎成3_5cm的碎片，按照絕幹兩面針藥材與水的質量1 2的比例加入水，然後在常溫下浸泡處理ISOmin ；將浸泡處理後的物料至於汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐內溫度達到150°C，維持IOmin後進行汽爆處理；將汽爆處理後物料加入其絕乾重量10倍的有機溶劑，在沸騰狀態下提取3次，每次1.證，合併提取液；將提取液減壓蒸發， 得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非鹼性成分，之後水相用NaOH調至pH 10，同時產生沉澱，除去沉澱再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到兩面針生物鹼部分，稱重兩面針生物鹼提取得率為0. 47%，而汽爆後兩面針物料的比表面積為 0. 85m2/go實施例3 將兩面針藥材切碎成3_5cm的碎片，按照絕幹兩面針藥材與水的質量1 3的比例加入水，然後在常溫下浸泡處理120min ；將浸泡處理後的物料至於汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐內溫度達到250°C，維持aiiin後進行汽爆處理；將汽爆處理後物料加入其絕乾重量 14倍的有機溶劑，在沸騰狀態下提取3次，每次1.證，合併提取液；將提取液減壓蒸發，得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非鹼性成分，之後水相用 NaOH調至pH 10，同時產生沉澱，除去沉澱再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到兩面針生物
鹼部分，稱重兩面針生物鹼提取得率為0. 57%，而汽爆後兩面針物料的比表面積為0. 97m2/ g°實施例4 將兩面針藥材切碎成3_5cm的碎片，按照絕幹兩面針藥材與水的質量1 4的比例加入水，然後在常溫下浸泡處理60min ；將浸泡處理後的物料至於汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐內溫度達到120°C，維持20min後進行汽爆處理；將汽爆處理後物料加入其絕乾重量18倍的有機溶劑，在沸騰狀態下提取3次，每次1. 0h，合併提取液；將提取液減壓蒸發， 得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非鹼性成分，之後水相用NaOH調至pH 10，同時產生沉澱，除去沉澱再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到兩面針生物鹼部分，稱重兩面針生物鹼提取得率為0. 45%，而汽爆後兩面針物料的比表面積為 0. 78m2/g。實施例5 將兩面針藥材切碎成3_5cm的碎片，按照絕幹兩面針藥材與水的質量1 2的比例加入水，然後在常溫下浸泡處理30min ；將浸泡處理後的物料至於汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐內溫度達到80°C，維持30min後進行汽爆處理；將汽爆處理後物料加入其絕乾重量 3倍的有機溶劑，在沸騰狀態下提取3次，每次1.證，合併提取液；將提取液減壓蒸發，得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非鹼性成分，之後水相用 NaOH調至pH 10，同時產生沉澱，除去沉澱再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到兩面針生物鹼部分，稱重兩面針生物鹼提取得率為0. 37%，而汽爆後兩面針物料的比表面積為0. 72m2/
權利要求
1.一種汽爆輔助提取兩面針生物鹼的方法，其具體的步驟包括(1)將兩面針藥材切碎成3-5cm的碎片，按照絕幹兩面針藥材與水的質量1:0-1:4 的比例加入水或酸性水，然後在常溫下浸泡處理5-180min ；(2)將浸泡處理後的物料至於汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐內溫度達到30-300°C，維持 l-30min後進行汽爆處理；(3)將汽爆處理後物料加入其絕乾重量3-20倍的有機溶劑，在沸騰狀態下提取2-3次， 每次0. 5-池，合併提取液；(4)將提取液減壓蒸發，得到析出物，析出物中加入pH2-4的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非鹼性成分，之後水相用NaOH調至ρΗΙΟ-12，同時產生沉澱，除去沉澱再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到兩面針生物鹼部分。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(1)中所述的酸性水中的酸為鹽酸、 硫酸、磷酸、乙酸；酸性水中酸的質量含量為1-15% ；
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(3)中所述的有機溶劑為乙醇或甲
全文摘要
本發明公開了一種汽爆輔助提取兩面針生物鹼的方法將兩面針藥材在水或酸水中預浸後在30-300℃汽爆處理1-30min，汽爆處理後的物料加入有機溶劑提取分離生物鹼。汽爆處理後物料中半纖維素降解，木質素軟化，部分降解，纖維結構疏鬆，形成顯著的多孔結構，內部比表面積顯著增大，提高物料提取過程中內擴散速率，常規粉碎處理相比，兩面針生物鹼提取率提高了30-50％。
文檔編號A61P35/02GK102349954SQ20111023387
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月15日 優先權日2011年8月15日
發明者付小果, 陳洪章 申請人:中國科學院過程工程研究所