從玉米芯中提取煙用香料的方法及其用途的製作方法

2023-04-29 18:58:21

專利名稱：：從玉米芯中提取煙用香料的方法及其用途的製作方法
技術領域：
：本發明屬於巻煙技術中的菸草香料製備和應用領域，具體涉及一種採用植物破壁技術從玉米芯中提取煙用香料的方法，及提取煙用香料在巻煙中的應用。
背景技術：
：玉米芯是禾本科植物玉米果實的芯棒。全世界玉米播種面積僅次於小麥、水稻而居第三位。中國的玉米產量居世界第2位，是僅次於小麥的主要糧食作物，其種植面積和產量居秋糧作物之首。在我國現有的0.93億hm2耕地中，玉米面積約為0.21億hm2，佔總耕地面積的1/5。玉米產量每年在l.11.3億t，可產2，000萬t的玉米芯。然而玉米芯作為一種農業廢棄物，在很長時間內不能被廣泛利用，絕大部分作為農家燃料被白白燒掉，造成很大的浪費。近年來，隨著我國科技實力的不斷增強，玉米芯的工業深加工領域不斷擴大，已經可製取木糖醇、木糖、糠醛、低聚木糖、粘接劑、飴糖、葡萄糖；可用於廢水處理、釀酒、榨油、食品盒、農作物栽培料、飼料等產品相繼實現了工業化生產。但在玉米芯中進行香精香料的開發與應用尚未開展。煙用香料有化學合成香料和天然香料之分。近年來，隨著"中式巻煙"概念的提出和不斷得到重視，天然香料，尤其是中草藥提取物香料，因其具有中國特色，天然無害，原料易得等原因，成為研究的重點和熱點之一。目前，常用的天然香料的提取一般是先將天然原料粉碎，再經過溶劑回流、水蒸氣蒸餾等方法提取，這些提取方法都是較為成熟的技術，但均存在提取效率低、在加熱過程中破壞有效成分、揮發性活性物質損失多等缺點。其中，最嚴重的問題是有效成分難以從植物細胞壁中浸出，造成物料比過大，產率低，雜質多等問題，對生產和質量均有重大影響。
發明內容針對現有技術中的上述不足，本發明要解決的技術問題是提供一種從玉米芯中提取煙用香料的方法，及從玉米芯中提取煙用香料用途。本發明充分利用了廢棄資源、降低煙用香料的生產成本，製備出了品質優異的煙用香精香料，用於巻煙提高了巻煙的質量品質。本發明的從玉米芯中提取煙用香料的方法按以下步驟進行(1)將玉米芯破碎至10目的顆粒，放入壓力容器中，在室溫條件下，將壓力升至3MP，並保持3-15分鐘，然後瞬時釋放壓力至常壓，使玉米芯顆粒呈蓬鬆狀；(2)將呈蓬鬆狀的玉米芯顆粒按重量比以玉米芯顆粒50%_95%乙醇=1:(5-10)的比例放入50%-95%乙醇中，浸泡2小時後加溫提取，提取溫度為75-90。C，提取時間為0.5-4小時，過濾得到提取液；(3)將提取液在75-90"C溫度下濃縮至密度為1.0-1.3g/mL;(4)將濃縮液放入溫度-2°C—2'C處冷藏18—36小時，過濾(主要是過濾掉蠟質和粗纖維)，所得澄清、透明的棕紅色或紅褐色濾液即為玉米芯提取物，具有淡淡的玉米香氣。將玉米芯提取物按0.06%至0.1%的比例加入菸絲中進行加香；或按0.02%-2%的比例加入煙用香料配方中，再將加有玉米芯提取物的煙用香料配方按0.06%至0.1%的比例加入菸絲中進行加香，所述比例為重量百分比。本發明的方法簡單，實用，實施容易，採用膨化技術處理玉米芯，再提取其中的有效成分製備煙用香料，香料質量好，提取的得率高。本發明利用了廢棄的玉米芯，變廢為寶，使之帶來更大的經濟效益，同時避免環境汙染。所生產的香料添加在巻煙中，能起到柔和煙氣、細膩煙香、增加香氣透發感的作用。具體實施例方式下面對本發明的具體實施方式及其有關技術問題作進一步詳細的描述。膨化技術是一種古老而新興的加工技術。它的原理是，當把原料置於膨化器以後，隨著加溫、加壓的進行，原料中的水分呈過熱狀態，原料本身變得柔軟，當到達一定高壓而啟開膨化器蓋時，高壓迅速變成常壓，這時原料內呈過熱狀態的水分便--下子在瞬間汽化而發生強烈爆炸，水分子可膨脹約2，000倍，巨大的膨脹壓力破壞植物細胞壁，原料變得疏鬆多孔。我們通過實驗證明，膨化技術處理後的提取物因其提取溫度低，充分保留原料中香氣成分，並且，膨化技術導致植物破壁，增加有效成分的提取效率，因此膨化技術提取工藝較適合於煙用香料的研究開發。為了充分利用廢棄資源、降低成本，我們選擇玉米芯進行了系統的研究，製備出品質優異的煙用香精香料。本發明與其它方法相比，有以下幾個特點1、香精香料在菸草行業有著"四兩撥千斤"的作用，其價值也是相當昂貴。本發明使用的提取原料玉米芯是玉米的廢棄料，價廉易得，並且變廢為寶。2、現有的玉米芯深加工沒有涉及到香精香料行業，更沒有將其提取物使用於煙用香精香料，研究其單體作用和配方作用。採用本發明的方法製備的玉米芯提取物與煙香協調性好、無殘留、能明顯柔和煙氣、豐富煙香，應用範圍廣，可直接加料使用和用到香精配方中。3、本發明首次將膨化技術運用到提取前處理過程中，利用膨化技術低溫、高效破壁的特點，前處理提取原料玉米芯。膨化處理後的玉米芯再進行有效成分的提取，提取工藝簡單、提取充分、不破壞有效成分，並有易於操作、後處理簡單的優點，利於生產轉化。4、本發明製備了一種可以全面提升巻菸品質的香料，天然無害、成本低廉，並且，本發明已具備車間生產轉化的條件，可創造經濟價值。開闢了製備煙用香料的新途徑。申請人進行了提取物直接添加在巻煙中和用在香精配方中的應用實驗，結果顯示玉米芯提取物有明顯的細膩煙香、柔和煙氣、掩蓋雜氣的作用。通過對提取物的氣相色譜-質譜分析，以及薄層層析色譜分析可知，玉米芯提取物主要活性成分是黃酮類物質，裂解後主要是雜環類致香物質。申請人採用氣相-質譜聯用儀對玉米芯提取物中的致香成分進行了分析。對玉米芯提取物採用二氯甲烷萃取的方法進行前處理。GC-MS分析條件氣相色譜條件色譜柱30mX0.25mmX0.25pmVF-5柱；載氣氦氣；柱溫程序升溫，40°C-260°C，升溫速率10。C/min，恆溫10min;進樣口溫度220。C;分流進樣，分流比為10:質譜條件電離方式EI，發射電流150pA，檢測器電壓350V，離子源溫度25(TC，傳輸線溫度25(TC，電子能量70eV，掃描範圍50-650(相對原子質量單位)分析結果如下表l、氣相-質譜聯用儀測定的玉米芯提取物中的致香成分"S~保留時峰面積匹配度號間(％)糹且分名，爾15.0770.022-甲基丙醛9125.4550.05己烷9039.4416.57丙酸乙酯90410.5190.033-甲基-l-丁醇9011.6381,56丙二醇80615.5790.03糠醛95715.7710.012,5-二甲基-lH-吡咯83816.9590.032-呋喃甲醇96917.9562.233-甲基-乙酸1-丁酯901018.4440.032-環戊二烯-l,4-二酮761119.1320.051,3-二羥基-2-丙酮831220,7080.112-羥基-2-環戊烯-l-酮911322.0630.01莰烯931422.7440.05苯甲醛871533.7830.08苯甲酸961635.3689.842-乙基-3-羥基-4H-吡喃-4-酮931736.4600.175-羥基甲基-2-呋喃甲醛941837.3690.03氫醌901939.4610.071,7，7-三甲基-二環[2,2,1]庚垸-2-醇乙酸酯(乙酸龍腦酯)982042.3341.043-(l-甲基-2-吡咯烷基)吡啶952146.3830.362H-l-苯並呋喃-2-酮942256.7360.012，4-二羥基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯962358.9895,58苯甲酸節酯97本申請人還採用薄層層析法測定了玉米芯提取物成分儀器藥品恆溫水浴鍋，電熱恆溫乾燥箱，層析缸，顯色液，展開劑(正丁醇乙酸:水4:1:5)，紫外燈。分析方法取玉米芯提取液100ml，濃縮至5ml，取寬20cm，長25cm的濾紙一張，用鉛筆均勻畫4個點樣點，用以上濃縮液點樣，待樣液分散後，將濾紙置於盛有展開劑的層析缸中，待溶液展開至濾紙邊緣時，取出濾紙，至烘箱中烘乾，根據所分析成分的特點噴不同顯色劑，並用紫外燈照射。結果將層析後的濾紙烘乾，並根據所分析成分的特點噴不同的顯色劑，並用紫外燈照射，進行進一步分析。表2、薄層層析法測定玉米芯提取物成分tableseeoriginaldocumentpage8從上表可知，玉米芯提取液中含有胺基酸、多糖、黃酮等活性成分，這些成分對於巻煙的吸味、口感、豐富煙香有一定作用。按本發明方法提取的玉米芯提取物的物理指標如下表。表3、玉米芯提取物的物理指標tableseeoriginaldocumentpage8果香tableseeoriginaldocumentpage9玉米芯提取物在巻煙中有兩個用途，一是直接加香使用；二是用到香精配方中。加香實驗配置提取物的濃度梯度，即分別按提取物佔菸絲重動.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.10%(對菸絲的重量比)分別加入到200克的中檔菸絲中(溶劑為水)。用密封塑膠袋密封后，放烘箱5(TC烘30分鐘後，在溫度22±TC，溼度為60±1%環境下平衡2小時，然後巻製成煙支，以未添加提取物的空白巻煙做對照評吸。應用到香精配方中加料實驗10%香精1005丙二醇溶液10份和90份玉米芯提取物混合，持續觀察其物理性狀的變化，14天內無沉澱、析出等異常變化。取一定濃度的混合液，在8(TC密封30分鐘後，在溫度22土rC，溼度為60±1%環境下平衡2小時，然後巻製成煙支，以香精1005在不同檔次的空白巻煙做對照進行評吸。由7人組成評吸小組，其中國家級評吸師一名，省級評吸師兩名。評吸結果表明，玉米芯提取物可以柔和煙氣、並且適用於不同檔次的巻煙中，是一種新型優異的煙用香料。表4、直接加香的評吸結果tableseeoriginaldocumentpage9tableseeoriginaldocumentpage10表5、應用到香精配方中加料的評吸結果tableseeoriginaldocumentpage10tableseeoriginaldocumentpage11評吸結果表明玉米芯提取物和其他香精配伍性好，添加在巻煙中有柔和煙氣、細膩煙香、回甜生津的作用，並且適用於不同檔次的巻煙。權利要求1、一種從玉米芯中提取煙用香料的方法，其特徵在於所述的方法按以下步驟進行(1)將玉米芯破碎至10目的顆粒，放入壓力容器中，在室溫條件下，將壓力升至3MP，並保持3-15分鐘，然後瞬時釋放壓力至常壓，使玉米芯顆粒呈蓬鬆狀；(2)將呈蓬鬆狀的玉米芯顆粒按重量比以玉米芯顆粒∶50％-95％乙醇＝1∶(5-10)的比例放入50％-95％乙醇中，浸泡2小時後加溫提取，提取溫度為75-90℃，提取時間為0.5-4小時，過濾得到提取液；(3)將提取液在75-90℃溫度下濃縮至密度為1.0-1.3g/mL；(4)將濃縮液放入溫度-2℃-2℃處冷藏18-36小時，過濾，所得澄清、透明的棕紅色或紅褐色濾液即為玉米芯提取物。2、權利要求1所述方法提取的煙用香料的用途，其特徵在於將玉米芯提取物按0.06%至0.1%的比例加入菸絲中進行加香；或按0.02%-2%的比例加入煙用香料配方中，再將加有玉米芯提取物的煙用香料配方按0.06%至0.1%的比例加入菸絲中進行加香；所述比例為重量百分比。全文摘要本發明公開了一種從玉米芯中提取煙用香料的方法及其用途，屬於捲菸技術中的菸草香料製備和應用領域。方法按以下步驟進行(1)將玉米芯破碎入壓力容器中，室溫下，3MP，3-15分鐘；(2)玉米芯∶50％-95％乙醇＝1∶(5-10)，提取溫度為75-90℃，提取時間為0.5-4小時；(3)濃縮至密度為1.0317；(4)-2℃-2℃冷藏，過濾，所得即為玉米芯提取物。按0.06％至0.1％的比例加入菸絲中進行加香；或按0.02％-2％的比例加入煙用香料配方中再進行加香。本發明的方法簡單，實用，實施容易，提取的得率高。在捲菸中起到柔和煙氣、細膩煙香、增加香氣透發感的作用。文檔編號A24B15/00GK101538509SQ200810047079公開日2009年9月23日申請日期2008年3月17日優先權日2008年3月17日發明者輝司,巍朱,丹李,潘婷婷,熊國璽,娜王,龍黃申請人:湖北中煙工業有限責任公司