一種通過共價鍵構築的多酸基光致變色超分子自組裝材料的製作方法

2023-04-29 12:16:26

專利名稱：一種通過共價鍵構築的多酸基光致變色超分子自組裝材料的製作方法
技術領域：
本發明屬於無機有機雜化軟材料領域，特別涉及一類基於共價修飾多酸的基礎構築的光致變色材料及 溶液中的超分子自組裝行為。
背景技術：
光致變色現象是指一個化合物(A)在受到一定波長的光照下，可進行特定的化學反應，生成產物(B)，由於化合物結構的改變導致其吸收光譜發生明顯的變化，而在另一波長的光照下或熱的作用下，又能恢復到原來狀態的現象。如下式所示，這種在光的作用下能發生可逆顏色變化的化合物，稱為光致變色化合物。
權利要求
1.一種通過共價鍵構築的多酸基光致變色超分子自組裝材料的製備方法，其特徵在於，其具體操作步驟為 (1)合成偶氮苯的衍生物稱取O.55-22g芳香胺溶解在100-4000ml去離子水中，攪拌至溶液澄清；然後加入2-10ml含有O. 48-19. 2g亞硝酸鈉的水溶液，攪拌O. 5-2小時；最後加入O. 6-24g苯酚，攪拌1-5小時，至有黃色固體析出，減壓抽濾得偶氮苯的衍生物，乾燥備用； (2)合成矽烷類偶氮苯衍生物稱取O.75-20g的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基矽烷和O.5-16g步驟(I)製備的偶氮苯的衍生物溶解於25-1000ml氯仿中，50_90°C加熱回流2_30小時，停止反應冷卻至室溫，溶液旋蒸濃縮，析出矽烷類偶氮苯衍生物； (3)將O.5-2g步驟(2)中合成的矽烷類偶氮苯衍生物倒入30-1000ml的空位Keggin型多酸溶液中，該溶液含I. 5-6g的空位Keggin型多酸，溶劑為體積比為(1:1)-(5:1)的乙腈和水的混合溶劑，室溫下攪拌5-24小時，停止反應，旋蒸除去乙腈溶劑，最後向溶液中加入6-20g的四丁基溴化銨，有沉澱生成，過濾收集得到多酸基光致變色材料； (4)將O.l-2g步驟(3)得到的多酸基光致變色材料溶解在l_20ml體積比為(I: I) - (10:1)的乙腈和水的混合溶劑中，得到多酸基光致變色超分子自組裝材料，該超分子自組裝材料是通過共價鍵構築得到的。
2.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，所述的芳香胺為苯胺或對硝基苯胺。
3.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，所述的偶氮苯的衍生物為4-羥基偶氮苯或4-輕基-4-硝基偶氮苯。
4.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，所述的矽烷類偶氮苯衍生物的化學式為(CH3CH2O) 3SiCH2CH2CH2NHC00C6H4N=NC6H4R，其中 R 為 H 或 NO2。
5.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，所述的空位Keggin型多酸的化學式為 K8SiW11O3915
6.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，所述的多酸基光致變色材料的化學式為 [(n-C4H9) 4N] 4 (Siff11O39 [O (SiCH2CH2CH2NHCOOC6H4H=NC6H4R) 2]}，其中 R 為 H 或 NO2。
全文摘要
本發明公開了屬於無機有機雜化軟材料領域的一種通過共價鍵構築的多酸基光致變色超分子自組裝材料。該超分子自組裝材料的合成方法為首先製備矽烷類偶氮苯衍生物，然後將偶氮苯部分連結到多酸體系上，通過共價鍵構築了基於多酸的光致變色材料，最後將其分散到溶劑中得到超分子自組裝材料。本發明製備方法簡單，所得產品的產率較高，具有光致變色性能。本發明深入探索了多酸在光致變色材料領域潛在的應用價值。
文檔編號C09K9/00GK102977879SQ201210511259
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月3日 優先權日2012年12月3日
發明者宋宇飛, 馬對, 陳偉 申請人:北京化工大學