一種甲醇流化床合成工藝的製作方法
2023-04-29 11:45:11 1
專利名稱：一種甲醇流化床合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明提供一種甲醇流化床合成工藝，屬於煤化工領域。
2.
背景技術：
中、低壓合成甲醇是目前世界上普遍採用的先進技術，按照催化劑反應器形式可分為固定床、 氣固流化床和三相漿態床三種。由於甲醇合成是強放熱反應，對於固定床反應器，由於移熱困難， 為了保證反應器不局部超溫，目前甲醇合成單程轉化率普遍不高，大約在10%-15%，合成器出口甲 醇含量僅有3%-4%。為了解決局部超溫、實現等溫操作，國外也開發了超級轉化率甲醇固定床合成 塔，單程轉化率40%左右，合成氣出口甲醇含量最高達到14%，但設備結構過於複雜、難以實現甲 醇的大規模生產。
對於流化床反應器，傳熱傳質性能優良、移熱方便，反應溫度易於控制，可實現等溫操作， 允許甲醇合成具有較高的CO單程轉化率，大大提高了合成器出口甲醇含量，節約了大量的循環壓 縮能耗，降低了甲醇合成的成本，但合成塔出口氣流中夾帶的催化劑催化劑細粉末的回收成為制約 流化床甲醇合成的瓶頸。
採用多級串聯、級間分離合成的甲醇可以大大提高單程轉化率。如荷蘭Twente工業大學提出 的RISPR工藝，採用4臺列管式固定床反應器，每臺後面接一臺吸收塔，使用四甘醇二甲醚作為吸 收溶劑，單程轉化率94% ，實現了無循環反應。但該工藝使用四甘醇二甲醚成本太高，難以應用 到甲醇流化床合成中，難以實現大規模化生產。
3.
發明內容
本發明提供一種甲醇流化床合成工藝。甲醇流化床反應器採用二級或多級串聯，級間採用離心 吸收分離。合成氣經過甲醇固定床預反應器後進入流化床反應器底部作為流化介質，經分布板進入 流化床反應器的流化段，與流態化的甲醇催化劑在200-250°C、 3.0-7.OMPa下傳熱傳質發生反應； 反應熱經流化床內換熱器產生高中壓蒸汽控制反應溫度；反應後的氣相混合產物經氣固分離器分離 催化劑後，進入換熱器與下一級合成氣原料換熱，然後經水冷器換熱後進入甲醇回收塔；底部洗滌 段在洗滌水的作用下分離催化劑粉末，甲醇回收塔的吸收段採用低濃度的稀甲醇溶液吸收甲醇；甲 醇回收塔頂出來的剩餘合成氣和上一級產品氣經換熱器換熱後進入下一級流化床反應器繼續重複 反應、分離和回收，塔中部抽出甲醇水溶液通過泵送解析塔和甲醇蒸餾塔，塔底部分離出含催化劑 粉末的汙水送離心分離器回收洗滌水作為文丘裡洗滌器的洗滌水循環使用；解析塔塔頂的解析氣返 回和甲醇回收塔頂出來的剩餘合成氣一起進下一級流化床反應器，塔底甲醇溶液進入甲醇蒸餾塔精 餾；甲醇蒸餾塔塔頂得到精甲醇產品，塔底得到稀甲醇溶液作為甲醇回收塔的吸收劑；二級反應中 甲醇回收塔中部抽出甲醇水溶液同樣送解析塔和甲醇蒸餾±荅，塔底部分離出含催化劑粉末的汙水也 送離心分離器回收洗滌水，塔頂的尾氣送去發電。
甲醇固定床預反應器從上到下依次裝有精脫硫劑、脫氯劑、脫羰基鎳鐵劑和甲醇合成催化劑。
甲醇合成反應所用為粒度20~200 U m的微球甲醇催化劑。流化床反應器可以是氣固流化床，也可以是蘭相漿皿化床， 4.
附圖是本發明的工藝流程圖。
其中1-固定床預反應器，2、 13-流化床反應器、3、 14-流化床內換熱器，4、 15-分布 板，5、 16-氣固分離器，6、 17-換熱器，7、 18-水冷器，8、 19-洗滌段，9、 20-甲醇回收 塔，10、 21-吸收段，11、 22-吸收甲醇富液抽出口， 12-離心泵，23-解析塔，24-甲醇精 餾塔，25-離心分離器 5.
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明作詳細的介紹甲醇流化床反應器2、 13採用二級或多級串聯，級間採 用離心吸收分離。合成氣經過甲醇固定床預反應器1後進入流化床反應器2底部作為流化介質，經 分布板4進入流化床反應器2的流化段，與流態化的甲醇催化劑在200-250°C 、 3.0-7.0MPa下傳熱 傳質發生反應；反應熱經流化床內換熱器3產生高中壓蒸汽控制反應溫度；反應後的氣相混合產物 經氣固分離器5分離催化劑後，進入換熱器6與下一級合成氣原料換熱，然後經水冷器7換熱後進 入甲醇回收塔9;底部洗滌段8在洗滌水的作用下分離催化劑粉末，甲醇回收塔9的吸收段10採 用低濃度的稀甲醇溶液吸收甲醇；甲醇回收塔9頂出來的剩餘合成氣和上一級產品氣經換熱器6 換熱後進入下一級流化床反應器13繼續重複反應、分離和回收，塔中部抽出甲醇水溶液通過泵12 送解析塔23和甲醇蒸餾塔24，塔底部分離出含催化劑粉末的汙水送離心分離器25回收洗滌水作 為文丘裡洗滌器8、 19的洗滌水循環使用；解析塔23塔頂的解析氣返回和甲醇回收塔9頂出來的 剩餘合成氣一起進下一級流化床反應器13，塔底甲醇溶液進入甲醇蒸餾塔24精餾；甲醇蒸餾塔24 塔頂得到精甲醇產品，塔底得到稀甲醇溶液作為甲醇回收塔9、 20的吸收劑；二級反應中甲醇回收 塔20中部抽出甲醇水溶液同樣送解析塔23和甲醇蒸餾塔24,塔底部分離出含催化劑粉末的汙水 也送離心分離器25回收洗滌水，塔頂的尾氣送去發電。
甲醇固定床預反應器從上到下依次裝有精脫硫劑、脫氯劑、脫羰基鎳鐵劑和甲醇合成催化劑。
甲醇合成反應所用為粒度20~200ii m的微球甲醇催化劑。
流化床反應器可以是氣固流化床，也可以是三相漿態流化床。
權利要求
1. 本發明提供一種甲醇流化床合成工藝，其特徵在於甲醇流化床反應器採用二級或多級串聯，級間採用離心吸收分離。
2. 根據權利要求1所提供的一種甲醇流化床合成工藝，其特徵在於合成氣經過甲醇固定床預反應器後進入流化床反應器底部作為流化介質，經分布板進入流化床反應器的流化段，與流態化的甲醇催化劑在200-25(TC、 3.0-7.0MPa下傳熱傳質發生反應；反應熱經流化床內換熱器產生高中壓蒸汽控制反應溫度；反應後的氣相混合產物經氣固分離器分離催化劑後，進入換熱器與下一級合成氣原料換熱，然後經水冷器換熱後進入甲醇回收塔；底部洗滌段在洗滌水的作用下分離催化劑粉末，甲醇回收塔的吸收段採用低濃度的稀甲醇溶液吸收甲醇；甲醇回收塔頂出來的剩餘合成氣和上一級產品氣經換熱器換熱後進入下一級流化床反應器繼續重複反應、分離和回收，塔中部抽出甲醇水溶液通過泵送解析塔和甲醇蒸餾塔，塔底部分離出含催化劑粉末的汙水送離心分離器回收洗滌水作為文丘裡洗滌器的洗滌水循環使用；解析塔塔頂的解析氣返回和甲醇回收塔頂出來的剩餘合成氣一起進下一級流化床反應器，塔底甲醇溶液進入甲醇蒸餾塔精餾；甲醇蒸餾塔塔頂得到精甲醇產品，塔底得到稀甲醇溶液作為甲醇回收塔的吸收劑；二級反應中甲醇回收塔中部抽出甲醇水溶液同樣送解析塔和甲醇蒸餾塔，塔底部分離出含催化劑粉末的汙水也送離心分離器回收洗滌水，塔頂的尾氣送去發電。
3. 根據權利要求2所提供的甲醇固定床預反應器，其特徵在於甲醇固定床預反應器從上到下依次裝有精脫硫劑、脫氯劑、脫羰基鎳鐵劑和甲醇合成催化劑。
4. 根據權利要求2所要求的甲醇催化劑，其特徵在於甲醇催化劑為粒度20-200 u m的微球甲醇催化劑。
5. 根據權利要求2所要求的流化床反應器，其特徵在於流化床反應器氣固流化床或三相漿態流化床。
全文摘要
本發明提供一種甲醇流化床合成工藝。甲醇流化床反應器採用二級或多級串聯，級間採用離心吸收分離。合成氣經過甲醇固定床預反應器後進入流化床反應器與流態化的甲醇催化劑在200-250℃、3.0-7.0MPa下反應；反應後的氣相混合產物經氣固分離器分離催化劑後，進入換熱器與下一級合成氣原料換熱，然後經水冷器換熱後進入甲醇回收塔；底部洗滌段在洗滌水的作用下分離催化劑粉末，甲醇回收塔的吸收段採用低濃度的稀甲醇溶液吸收甲醇；甲醇回收塔頂出來的剩餘合成氣和上一級產品氣經換熱器換熱後進入下一級流化床反應器繼續重複反應、分離和回收。
文檔編號C07C31/00GK101481295SQ200810000619
公開日2009年7月15日 申請日期2008年1月11日 優先權日2008年1月11日
發明者喬英雲, 鵬 梁, 田原宇, 蓋希坤 申請人:山東科技大學