碳包金屬納米材料的製備方法和其設備的製作方法
2023-04-29 06:24:31
專利名稱：碳包金屬納米材料的製備方法和其設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種碳包金屬納米材料製備方法和其設備，特別涉及一種使用電弧放電製備碳包金屬納米材料的方法和其設備。
背景技術：
碳包金屬納米顆粒是一種新型納米材料，當金屬為過渡金屬或稀土金屬時，該材料具有優越的磁學特性。由於金屬納米顆粒之間被碳包裹而互相隔離，因此該結構形式既顯示出納米尺寸效應又克服納米金屬材料因表面能過大表現出的熱、化學不穩定等缺陷，所以碳包金屬納米材料具有良好的電磁特性、熱穩定性和耐腐蝕性。另外，由於該材料的外層含有C＝C鍵，可強烈吸收紅外線，所以碳包金屬納米材料應用為電磁波吸收材料。
目前，現有的製備技術主要有電弧放電法(Arc Discharge)、化學氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition)和雷射揮發法(Laser Vaporization)。由於化學氣相沉積法和雷射揮發法實驗設備昂貴，生產率較低，所以不適合工業上大量製備。
電弧放電法是碳包金屬納米材料的主要製備方法。
美國專利第5,549,973號揭露一種直徑範圍為0.5～50納米的碳包金屬納米材料的製備方法，該方法的步驟如下a)提供一石墨棒電極，該石墨棒電極表面包覆有一層金屬合金或該金屬合金的氧化物；b)使該石墨棒電極發生電弧放電形成一包含金屬合金的碳納米顆粒和其它生成物如金屬合金納米顆粒或碳化金屬合金納米顆粒；c)提供一磁場，從上述生成物中分離出包含金屬合金的碳納米顆粒。
採用上述電弧放電法，所使用的石墨棒電極中，於石墨棒電極表面形成的金屬層易消耗，製備出的碳包金屬量小，且該方法的設備利用率低，所以，合成產率較低。
美國專利第5,783,263號揭露一種碳包金屬納米材料的製備方法，該方法的步驟如下a)提供一石墨棒電極，該石墨棒的內心包裹一金屬棒，該金屬棒可選用磁性金屬和其合金或者該磁性金屬和其合金的氧化物；b)使該石墨棒電極發生電弧放電形成一包含磁性金屬的碳納米顆粒和其它非磁性材料物質；c)提供一磁場，從上述其它非磁性材料物質中分離出包含磁性金屬的碳納米顆粒。
採用上述電弧放電法，石墨棒電極中包裹的金屬棒同樣容易消耗、合成產率低。且又由於該金屬棒埋入石墨棒電極中，於電弧放電合成過程中未於反應區內與生長中碳材料等充分接觸，導致合成產率較低。
有鑑於此，提供一種可持續提供金屬粒子於電弧放電區，以提高合成產率的碳包金屬納米材料的製備方法和其設備實為必要。
發明內容本發明的目的在於提供一種可持續提供金屬粒子於電弧放電區，以提高合成產率的碳包金屬納米材料的設備。
本發明的另一目的在於提供一種可持續提供金屬粒子於電弧放電區，以提高合成產率的碳包金屬納米材料的製備方法。
為實現本發明的目的，提供一種製備碳包金屬納米材料的設備，其包括至少兩對應的電極；一金屬離子源，其設置於該兩電極附近，用於提供金屬離子流；一磁路，其設置於該兩電極與該金屬離子源之間，用於控制該金屬離子流，並使其進入該兩電極的電弧放電區。
為實現本發明的另一目的，提供一種碳包金屬納米材料的製備方法，其包括以下步驟提供至少兩對應的電極；提供一金屬離子源，其設於該兩電極附近；於金屬離子源和該兩電極之間提供一磁場；使該兩電極間隙發生電弧放電；使金屬離子源產生金屬離子流，該金屬離子流在該磁場作用下進入電弧放電區；收集並分離產物，得到碳包金屬納米材料。
與現有技術相比較，本發明使用的電弧放電設備由於增加一金屬離子源和一控制金屬離子流的磁場，使得金屬離子能持續進入電極間隙的電弧放電區，所以，能增加金屬離子與放電區的活性碳原子和碳離子的碰撞機會，提高產品純度和生產率；本發明的碳包金屬納米材料的製備方法由於採用上述設備可提高產率。
圖1是本發明實施例製備碳包金屬納米材料的設備結構示意圖。
圖2是圖1沿II-II直線的磁路截面示意圖。
圖3是本發明朝向腔體中心的相鄰磁極不同的磁鐵的磁場分布示意圖。
圖4是本發明實施例碳包金屬納米材料的製備方法步驟圖。
具體實施方式
下面將結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。
請參閱圖1，本發明實施例的電弧放電設備10，包括一密閉反應器11，一位於該反應器11內的陰極12和一與陰極12對應的陽極13，該兩電極12，13分別通過支撐體14，15固定於該反應器11兩內側壁，該兩電極12，13都為石墨棒電極；一位移調節設備16與支撐體15相連接，用於調節陽極13與陰極12之間的間距；一電源17設置於該反應器11外部，用於在該兩電極12，13之間提供一電壓；一真空泵18，其與該反應器11相連接，用於降低反應器11內的氣體壓強；一供氣系統，用於提供工作氣體(惰性氣體)，其包括一氣罐19，多個導氣管20和一閥門21，該多個導氣管20依次連接該氣罐19、閥門21和反應器11，該閥門21可開啟或關閉導氣管20向該反應器11供氣。
在反應器11內，該兩電極12，13下方設置一金屬離子源，本實施例該金屬離子源採用一電子槍22和一坩堝23，用於放置金屬源，例如鐵、鈷、鎳或其合金等。為使更多金屬離子進入該兩電極12，13間隙的電弧放電區，該坩堝23可選擇設於該兩電極12，13間隙正下方。該電子槍22射出電子束轟擊該金屬源，並將該金屬源熔化蒸發而形成金屬蒸氣，該金屬蒸氣與工作氣體分子和電子槍22射出的電子束相碰撞形成等離子體，該金屬離子可進入該兩電極12，13間隙的電弧放電區。
請一併參閱圖2和圖3，在反應器11內，該兩電極12，13與該坩堝23之間的適當位置通過支撐柱(圖未示)固定一磁路(未標示)，用於提供一磁場以控制無序運動的金屬離子進入電弧放電區。該磁路包括多個永久性磁鐵24。本實施例的磁路採用四塊永久性磁鐵24，其圍成一腔體A，該腔體A兩端分別對應於坩堝23和該兩電極12，13間隙的電弧放電區。圖2為相鄰的四塊永久性磁鐵24朝向腔體A中心的磁極相同(S磁極)的磁場分布；圖3為相鄰的四塊永久性磁鐵24朝向腔體中心的磁極不同的磁場分布。該磁路於腔體A內形成的磁場方向是從坩堝23指向該兩電極12，13間隙的電弧放電區，所以在腔體A內形成一約束金屬離子流運動方向的磁場。
另外，由於該兩電極12，13間隙形成的電弧放電將產生大量熱量，大量熱量積蓄到一定程度將使該兩電極12，13產生變形而影響電弧放電，所以，需設置若干冷卻管(圖未示)分別纏繞於支撐體14，15；由於電子槍22和金屬蒸氣都能產生大量熱量，而本實施例的多個永久性磁鐵24在到達其居裡溫度後將失去磁性，所以，需設置冷卻裝置(圖未示)與該多個永久性磁鐵24接觸。
使用時，啟動電源17使該兩電極12，13間隙產生電弧放電；啟動電子槍22，其發射電子束轟擊磁性金屬源形成金屬離子，多個金屬離子在磁路24的磁場作用下形成金屬離子流，其持續進入電弧放電區。該電弧方電區的活性碳原子或碳離子與進入電弧放電區的金屬離子流充分碰撞，可於陰極頂端大量生成碳包金屬納米材料。
可以理解的是，本發明的電弧放電設備的金屬離子源除電子槍以外還可選擇感應線圈或高周波等加熱源。本發明的電弧放電設備的磁路可選擇電磁鐵，外接電源使該電磁鐵產生可控磁場。本發明的電弧放電設備可採用多個對電極，該電極除了石墨還可選用活性碳或不定形材料。
請參閱圖4，本發明提供製備碳包金屬納米材料的方法，其包括以下步驟步驟1，提供一陽極和一陰極，其頂端相互對準，並隔開一適當距離。該陽極和陰極可選用石墨或無定形碳棒。
步驟2，提供一設於該兩電極附近的金屬離子源。該金屬離子源選用一電子槍和一盛放金屬靶材的坩堝，該金屬靶材選用鐵、鎳、鈷或其合金等。使用時，該電子槍射出電子束轟擊該金屬靶材，並將該金屬靶材源熔化蒸發而形成金屬蒸氣，該金屬蒸氣與工作氣體分子和由電子槍射出的電子束相碰撞形成等離子體，該金屬離子可進入該兩電極間隙的電弧放電區。另外，該金屬離子源還可選用感應線圈或高周波等加熱設備蒸發金屬源。
步驟3，於金屬離子源和該兩電極之間提供一磁場。其具體實施方法有兩種(一)採用多個永久性磁鐵圍成一兩端開口的腔體，其一端對應於金屬離子源，另一端對應於該兩電極間隙的電弧放電區；(二)採用多個電磁鐵圍成一兩端開口的腔體，其一端對應於金屬離子源，另一端對應於該兩電極間隙的電弧放電區，且該多個電磁鐵外接電源。
步驟4，使該兩電極間隙發生電弧放電。如使用本發明的電弧放電設備10，需包括以下步驟對該電弧放電設備10進行抽真空處理；再引入工作氣體，如惰性氣體等；接通電源17使兩電極間隙形成穩定的電弧。
步驟5，使該金屬離子源產生金屬離子流，該金屬離子流在該磁場作用下進入該兩電極的電弧放電區。可使用上述電子槍轟擊該金屬靶材使的產生金屬離子，該金屬離子在磁場作用下向上進入該兩電極間隙的電弧放電區，與該電弧方電區的活性碳原子或碳離子充分碰撞，於陰極頂端生成產物。
步驟6，收集並分離產物，得到碳包金屬納米材料。經適當合成反應時間，關閉電源17和電子槍22，收集產物並使分離出碳包金屬納米材料。分離產物的方法可採用電磁分離方法。
可以理解的是，本發明的製備方法可採用多個對電極產生電弧放電，可用於大量生產碳包金屬納米材料。
本發明使用的電弧放電設備由於增加一金屬離子源和一控制金屬離子流的磁場，使得金屬離子能持續進入電極間隙的電弧放電區，所以，能增加金屬離子與放電區的活性碳原子和碳離子的碰撞機會，提高產品純度和生產率；本發明的碳包金屬納米材料的製備方法由於採用上述設備可提高產率。
權利要求
1.一種製備碳包金屬納米材料的設備，其包括至少兩對應的電極；一金屬離子源，其設置於該多個電極附近，用於提供金屬離子流；其特徵在於進一步包括一磁路，其設置於該兩電極與該金屬離子源之間，用於控制該金屬離子流，並使其進入該兩電極的電弧放電區。
2.如權利要求1所述的設備，其特徵在於該設備進一步包括一電源，用於提供一電壓使該兩電極間隙產生電弧放電。
3.如權利要求1所述的設備，其特徵在於該兩電極、該金屬離子源和該磁路容納於一反應器。
4.如權利要求3所述的設備，其特徵在於該兩電極包括一陰極和一陽極，其通過兩支撐體分別固定於該反應器。
5.如權利要求4所述的設備，其特徵在於該設備進一步包括一連接該陽極的支撐體的位移調節設備，用於控制該陽極與該陰極的間距。
6.如權利要求4所述的設備，其特徵在於該設備進一步包括若干冷卻管纏繞於該兩支撐體。
7.如權利要求1至4任意一項所述的設備，其特徵在於該兩電極材料選自石墨、活性碳或不定形材料。
8.如權利要求1所述的設備，其特徵在於該金屬離子源包括電子槍和用於盛放金屬源的坩堝。
9.如權利要求8所述的設備，其特徵在於該金屬源選自鐵、鈷、鎳或其合金。
10.如權利要求1所述的設備，其特徵在於該金屬離子源包括感應線圈或高周波。
11.如權利要求1所述的設備，其特徵在於該磁路包括多個永久性磁鐵或電磁鐵，用於提供一磁場方向為從該金屬離子源指向該兩電極間隙的磁場。
12.如權利要求11所述的設備，其特徵在於該磁路包括四塊永久性磁鐵，其圍成一腔體，該腔體對應於該金屬離子源和該兩電極間隙。
13.如權利要求1所述的設備，其特徵在於該設備進一步包括一冷卻裝置與該磁路相接觸。
14.如權利要求3所述的設備，其特徵在於該設備進一步包括一連接於該反應器的真空泵。
15.如權利要求3所述的設備，其特徵在於該設備進一步包括一連接於該反應器的供氣系統，其包括一氣罐，多個連接於該氣罐和該反應器的導氣管和一連接該多個導氣管的閥門。
16.一種碳包金屬納米材料的製備方法，其包括以下步驟提供至少兩對應的電極；提供一設於該兩電極附近的金屬離子源；於金屬離子源和該兩電極之間提供一磁場；使該兩電極間隙發生電弧放電；使金屬離子源產生金屬離子流，該金屬離子流在該磁場作用下進入電弧放電區；收集並分離產物，得到碳包金屬納米材料。
17.如權利要求16所述的製備方法，其特徵在於該金屬離子源包括電子槍和用於盛放金屬靶材的坩堝。
18.如權利要求17所述的製備方法，其特徵在於該金屬源包括鐵、鈷、鎳或其合金。
19.如權利要求16所述的製備方法，其特徵在於該金屬離子源包括感應線圈或高周波加熱源。
20.如權利要求16所述的製備方法，其特徵在於該使該兩電極間隙發生電弧放電的步驟包括對該反應器進行抽真空處理；引入惰性工作氣體；接通電源使該兩電極間隙形成穩定電弧。
21.如權利要求16所述的製備方法，其特徵在於採用電磁分離方法分離該產物。
全文摘要
本發明涉及一種碳包金屬納米材料的製備方法和其設備。該設備包括至少兩對應的電極；一金屬離子源，其設置於該兩電極附近，用於提供金屬離子流；一磁路，其設置於該兩電極與該金屬離子源之間，用於控制該金屬離子流，並使其進入該兩電極的電弧放電區。本發明還提供一種使用該設備製備碳包金屬納米材料的方法。本發明的設備由於增加一金屬離子源和一控制金屬離子流的磁場，使得金屬離子能持續進入電弧放電區，並與活性碳原子等粒子充分碰撞，提高產品產率。
文檔編號B22F1/02GK1806965SQ200510032938
公開日2006年7月26日 申請日期2005年1月19日 優先權日2005年1月19日
發明者李欣和 申請人:鴻富錦精密工業(深圳)有限公司, 鴻海精密工業股份有限公司