一種改性納米硼酸鑭的製備方法
2023-04-29 00:09:41 1
專利名稱：一種改性納米硼酸鑭的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種潤滑油添加劑及其製備方法，更具體是關於一種改性納米硼酸鑭的製備方法，並應用於潤滑油添加劑領域。
背景技術：
二十世紀七十年代科研工作者們就開始了對硼酸鹽作為潤滑劑添加劑的研究，他們發現硼酸鹽不僅是很好的抗磨劑而且還是優良的抗壓劑。由於硼酸鹽不含硫、磷等對環境汙染的成分，近幾年硼酸鹽作為添加劑的研究也成了熱點，不同金屬硼酸鹽的抗磨性能都有研究，但是硼酸鹽作為潤滑油添加劑有個致命的缺點就是在油中的分散性不好，單純的硼酸鹽添加到油中需要分散劑，一些分散劑也有抗磨性能，這往往混淆抗磨性來源於哪裡。納米粒子是介於宏觀物質與微觀原子或分子之間的過渡亞穩態物質，具有特殊的表面效應、界面效應、小尺寸效應和化學活性，因而備受國內外學者重視，納米材料在相關領域都得到了廣泛應用。近年來，有些學者採用這種粒子作為潤滑油添加劑，並取得了部分效將無機納米粒子加入到潤滑油中以改善潤滑油的摩擦學性能已成為納米摩擦學和納米材料學領域的研究熱點。但無機納米粒子很難分散到潤滑油中，這是限制納米硼酸鹽工業化的主要原因，目前解決硼酸鹽的分散性最好的辦法就是對其表面進行改性，在其表面包裹一層親油基，這不僅能使硼酸鹽的分散性提高，還能在合成硼酸鹽的過程中降低硼酸鹽粒子的粒徑，這是由於修飾劑包裹在粒子表面，阻止了結構內部氫鍵的作用使防止粒子團聚。硼酸鑭由於其在油中的分散性不好，研究較少，但改性納米硼酸鑭能夠穩定的分散在潤滑油中，這將會在潤滑油領域納米硼酸鹽的應用工業化帶來希望。
發明內容
本發明的目的在於提供一種改性的納米硼酸鑭的製備方法。為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現1)將硼砂、水和乙醇按照質量比為1 15 30 15 30混合為硼砂的乙醇溶液；將油酸滴加到硼砂溶液中，添加量為硼砂溶液質量的0. 2% 3%，在50 90°C溫度下恆溫攪拌0. 5 3小時；2)將硝酸鑭、水、乙醇按照質量比1 15 30 15 30混合為硝酸鑭的乙醇溶液，將硝酸鑭的乙醇溶液逐滴加入到步驟1)的混合液中，恆溫攪拌1 4小時；3)將步驟2)所得的產物用水和乙醇分別洗滌2次，然後過濾所得產物加入到乙醇中攪拌成泥漿狀態；靜置此泥漿10 30分鐘，取上層清液過濾並且在110 140°c真空烘乾得到納米硼酸鑭顆粒。為了將硼酸鹽更好的在潤滑油中分散，本發明專利使用的是快速蒸發法將步驟 3)所得的上層清液逐滴加入到溫度為100 140°C的潤滑油中，潤滑油與上層清液的質量比為1 1 5，並在200 800轉/分的速度攪拌，得到含有分散均勻的改性硼酸鑭潤滑油；將步驟3)中的上層清液一部分過濾真空烘乾得到改性納米硼酸鑭，將得到的改性納米硼酸鑭在機械攪拌的作用下直接加入到潤滑油中，得到傳統機械攪拌方法的含有改性納米硼酸鑭的潤滑油。硼砂、硝酸鑭的質量分數比2 8 1 6。優選的硼砂、硝酸鑭而者的質量分數比2 4 2 5。 優選的潤滑油、上層清液的質量比為1 2 4。圖1是對改性硼酸鑭顆粒(a)、普通硼酸鑭(b)與油酸(c)的紅外光譜圖，從圖中可以看出，改性硼酸鑭的紅外光譜中出現了甲基和亞甲基(2927和2857CHT1)的吸收峰，而沒有改性的普通硼酸鑭不會沒有出現甲基和亞甲基的伸縮振動峰，說明改性非常成功，也就是硼酸鑭粒子表面有油酸基團包裹，這樣改性納米硼酸鑭就能在潤滑油中很好的分散。 圖2是快速蒸發法得到的潤滑油於傳統機械攪拌方法得到的潤滑油的對比圖，由圖中可以看出快速蒸發法得到的潤滑油均勻透明。
圖1 樣品的紅外光譜圖；圖2 快速蒸發法得到的潤滑油和傳統機械攪拌方法得到的潤滑油的對比圖。
具體實施例方式實施例1將8. Og硼砂溶解在120ml水和178ml乙醇的混合溶液中(質量比硼砂水乙醇為1 15 20)，3. OOg硝酸鑭溶於75ml水和60ml乙醇的混合溶液中(質量比硝酸鑭水乙醇為1 25 18)。將1.87g油酸(油酸的質量佔硼砂水和乙醇混合溶液的
0.65%)硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到70°C並且機械攪拌0.5小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恆溫攪拌2小時後冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產物並溶於200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置15分鐘，取上層清液過濾並且在110°C 真空烘乾得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質量比硼砂硝酸鑭為8 3)。實施例2將2. Og硼砂溶解於50ml水和50ml乙醇的混合溶液中(質量比硼砂水乙醇1 25 22. 5)，2. 5g硝酸鑭溶於50ml水和50ml乙醇的混合溶液中(質量比硝酸鑭水乙醇為1 20 18)。將l.Og油酸(油酸的質量佔硼砂、水和乙醇的混合溶液的
1.0% )硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到50°C並且機械攪拌3小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恆溫攪拌1小時後冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產物並溶於200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置10分鐘，取上層清液過濾並且在120°C真空烘乾得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質量比硼砂硝酸鑭為4 5)。實施例3將5. Og硼砂溶解於90ml水和IOOml乙醇的混合溶液中(質量比硼砂水乙醇為1 18 18)。2. 5g硝酸鑭溶於60ml水和50ml乙醇的混合溶液中(質量比硝酸鑭 水乙醇為1 24 18)。將5. 55g油酸(油酸的質量佔硼砂、水和乙醇的混合溶液的3% )硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到60°C並且機械攪拌1. 5小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恆溫攪拌3小時後冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產物並溶於200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置20分鐘，取上層清液過濾並且在130°C真空烘乾得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質量比硼砂硝酸鑭為2 1)。實施例4將2. 5g硼砂溶解於50ml水和75ml乙醇的混合溶液中(質量比硼砂水乙醇為 1 20 27)，2g硝酸鑭溶解於30ml水和44ml乙醇的混合溶液中(質量比硝酸鑭水 乙醇為1 15 20)。2. Og油酸(油酸的質量佔硼砂、水和乙醇的混合溶液的1.7% )力口入到硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到90°C並且機械攪拌2小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恆溫攪拌4小時後冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產物並溶於200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置18分鐘，取上層清液過濾並且在140°C真空烘乾得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質量比硼砂硝酸鑭為2. 5 2)。實施例5將5. Og硼砂溶解於150ml水和83ml乙醇的混合溶液中(質量比硼砂水乙醇為1 30 15)，6. Og硝酸鑭溶解於132ml水和160ml乙醇的混合溶液中(質量比硝酸鑭水乙醇為1 22 24)。0.46g油酸(油酸的質量佔硼砂、水和乙醇的混合溶液的 0. 2% )加入到硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到75°C並且機械攪拌2. 5小時.將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恆溫攪拌2. 5小時後冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產物並溶於200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置30分鐘，取上層清液過濾並且在135°C真空烘乾得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質量比硼砂硝酸鑭為5 6)。 實施例6將7. Og硼砂溶解於112ml水和233ml乙醇的混合溶液中(質量比硼砂水乙醇為1 16 30)，4. Og硝酸鑭溶解於64ml水和80ml乙醇的混合溶液中(質量比硝酸鑭水乙醇為1 16 18)。2. 18g油酸(油酸的質量佔硼砂、水和乙醇的混合溶液的 0. 66%)加入到硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到65°C並且機械攪拌3.5小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恆溫攪拌3. 5小時後冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產物並溶於200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置18分鐘，去上層清液過濾並且在125°C真空烘乾得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質量比硼砂硝酸鑭為7 4)。
權利要求
1.一種改性納米硼酸鑭的製備方法，其特徵是步驟如下1)將硼砂、水和乙醇按照質量份數比為1 15 30 15 30混合為硼砂的乙醇溶液；將油酸滴加到硼砂溶液中，添加量為硼砂、水和乙醇的混合溶液質量的0. 2% 3%，在 50 90°C溫度下恆溫攪拌0. 5 3小時；2)將硝酸鑭、水、乙醇按照質量份數比1 15 30 15 30混合為硝酸鑭的乙醇溶液，將硝酸鑭的乙醇溶液逐滴加入到步驟1)的混合液中，恆溫攪拌1 4小時；3)將步驟2)所得的產物用水和乙醇分別洗滌2次，然後過濾所得產物加入到乙醇中攪拌成泥漿狀態；靜置此泥漿10 30分鐘，取上層清液過濾並且在110 140°C真空烘乾得到納米硼酸鑭顆粒；硼砂、硝酸鑭的質量份數比2 8 1 6。
2.如權利要求1所述的改性納米硼酸鑭的製備方法，其特徵是硼砂和硝酸鑭的質量份數比2 4 2 5。
全文摘要
本發明涉及一種改性納米硼酸鑭的製備方法，將硼砂、水和乙醇按照質量份數比為混合為硼砂的乙醇溶液；將油酸滴加到硼砂溶液中，在50～90℃溫度下恆溫攪拌0.5～3小時；將硝酸鑭、水、乙醇按照質量份數比混合為硝酸鑭的乙醇溶液，將硝酸鑭的乙醇溶液逐滴加入到硼砂溶液中，恆溫攪拌1～4小時；將所得的產物用水和乙醇分別洗滌，然後過濾所得產物加入到乙醇中攪拌成泥漿狀態；靜置此泥漿10～30分鐘，取上層清液過濾並且在110～140℃真空烘乾得到納米硼酸鑭顆粒；本發明的硼酸鑭粒子表面有油酸基團包裹，這樣改性納米硼酸鑭就能在潤滑油中很好的分散。快速蒸發法得到的潤滑油均勻透明。
文檔編號C10M177/00GK102286301SQ20111018989
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月7日 優先權日2011年7月7日
發明者付建建, 孔令同, 黃定海 申請人:天津大學