一種水溶性溶劑再生系統及其方法
2023-04-29 09:46:36 2
專利名稱：一種水溶性溶劑再生系統及其方法
技術領域：
本發明涉及一種溶劑再生系統及其方法，特別涉及一種水溶性溶劑再生系統及其方法。
背景技術：
常規抽提、抽提蒸餾、吸收過程等工藝使用的溶劑為循環使用，其溶劑與水可以互溶。溶劑在裝置中長期循環運轉，部分溶劑不可避免地會被氧化產生酸性物質；為了去除之，還要加入抗酸性物質；在上述工藝過程中原料還會帶入微量烯烴；另外，設備及管道中還會產生機械雜質；使循環溶劑的顏色愈來愈深，高聚物和酸性物質不斷積累，漸漸影響上述工藝的操作，嚴重時影響上述工藝的產品的質量及收率。因此，必須對循環溶劑進行再生。
現有的溶劑再生方法包括常壓或減壓汽提再生、常壓或減壓蒸餾再生、吸附再生以及過濾再生。汽提再生由於受汽提汽量的限制，再生處理量小；蒸餾再生方法操作麻煩，溶劑損失大，能耗高，再生塔再沸器結焦嚴重。吸附再生一般採用離子交換樹脂，如美國專利US4919816提出的環丁碸抽提系統循環水的再生方法，該方法可以有效去除循環水中的酸性物質，減少設備的腐蝕，但無法除掉溶劑系統的汙染物，而且還需要使用鹼溶液。中國專利CN1062007C公開了一種芳烴抽提溶劑的再生方法，它是通過加入系統內的循環水，再通過過濾和吸附脫色，達到再生的目的。但其缺點在於，一是系統內的水量有限，導致其處理能力有限；二是加水後溶劑中的雜質在進入吸附床層前沒有分離，導致吸附床層經常被堵塞；三是由於吸附床層的吸附量有限，到一定程度吸附床就會失效，需要更換或再生吸附劑；四是樹脂再生時需要酸鹼處理，操作複雜，成本高。
發明內容
本發明的目的是提供一種溶劑損耗低、處理量大、無酸鹼處理、再生後的溶劑質量高的水溶性溶劑再生系統及其方法。
為實現上述目的，本發明採取以下技術方案一種水溶性溶劑的再生系統，其特徵在於包括混合裝置、沉降裝置、蒸餾裝置、冷卻裝置以及回收水存貯裝置，所述混合裝置與所述沉降裝置相連，所述沉降裝置與所述蒸餾裝置相連，所述蒸餾裝置通過所述冷卻裝置與所述回收水存貯裝置相連。
一種優選方案，其特徵在於所述再生系統在所述混合裝置和所述沉降裝置之間還連接有一個以上的過濾裝置。
一種優選方案，其特徵在於所述沉降裝置中設有泡沫網。
一種優選方案，其特徵在於所述再生系統在所述混合裝置和所述沉降裝置之間還連接有第一過濾裝置及與之串接的第二過濾裝置。
一種優選方案，其特徵在於所述沉降裝置與所述過濾裝置及所述蒸餾裝置可以垂直一體化連接；也可以並列分體串接；也可以部分垂直部分並列分體連接。
一種優選方案，其特徵在於所述蒸餾裝置包括塔盤和再沸器兩部分，所述塔盤可以是泡罩(帽)塔盤、浮閥塔盤、篩板塔盤、穿流塔盤、噴射塔盤以及規整填料或普通散裝填料。
一種優選方案，其特徵在於所述水溶性溶劑可以是一種水溶性溶劑，也可以是兩種或兩種以上的水溶性溶劑的混合溶劑。
一種水溶性溶劑的再生方法，其具體步驟依次為1.水溶性溶劑與水混合，所述水與水溶性溶劑的重量比為0.1-10；2.將上述步驟中的混合物進行沉降分離，產生三相，上部為油相，中部為水溶性溶劑和水的混合相，下部為不溶物；3.將步驟2的中部混合相在常壓或減壓條件下，利用廢熱進行蒸餾分離，得到再生好的水溶性溶劑和水；4.將上述步驟3中再生好的水溶性溶劑排出，將分離出的水冷卻；5.步驟4中經冷卻後的水進行油水再分離，排出回收水，再與步驟1中的水溶性溶劑混合循環使用。
一種優選方案，其特徵在於將所述步驟3中所述中部混合相先過濾分離，再進行蒸餾分離。
所述水與水溶性溶劑的重量比優選0.5-3；更優選1-2。
一種優選方案，其特徵在於所述過濾分離可分為一級過濾分離、二級過濾分離或三級過濾分離等，各級過濾分離可以串聯、並聯或串並聯同時使用。
過濾分離所用的過濾材料可採用濾芯或過濾填料。濾芯採用帶有一定開孔尺寸的材料包括金屬粉末冶金、陶瓷、金屬絲網、各種織物等，採用的過濾填料包括活性炭或經處理的活性炭、白土、矽膠、氧化鋁、氧化矽、分子篩、各種沙土等無機物、各種陰陽離子交換樹脂。
一種優選方案，其特徵在於所述水溶性溶劑是指待再生的水溶性溶劑，包括常規抽提、抽提蒸餾、吸收過程等工藝使用的溶劑，如二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇、甘醇醚類、環丁碸、N-甲醯基嗎啉、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁內酯、二甘醇甲醚、二甲亞碸、康醛、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯、1，3-丙烷磺內酯、二氰丁烷、二乙丙醇胺、嗎啉或其中兩種或兩種以上的混合物。
本發明的水溶性溶劑再生系統及其方法與汽提再生工藝相比，水溶性溶劑的再生處理量有較大提高，而汽提再生工藝是通過裝置的汽提汽處理，該裝置的汽提量有一個上限；並且隨著循環溶劑質量變劣，由於其汽提汽無法補充，其再生溶劑的處理能力降低。
本發明的水溶性溶劑再生與減壓或常壓蒸餾再生相比，由於後者的再生溶劑全部汽化，能耗大；本發明由於只將處理溶劑中的水汽化，且熱源採用廢熱(如200℃的熱水)，所以能耗較低。
本發明的再生工藝與吸附再生相比，本發明通過沉降先將溶劑中的雜質去掉；而吸附再生工藝中，溶劑在進入吸附床層之前其中的雜質沒有分離出去，會造成床層堵塞從而導致床層的吸附效率降低，嚴重時吸附劑失效；另外，吸附劑的量是一定的，隨著運轉時間的增加，其吸附能力會逐漸降低，導致再生溶劑的質量變差，需要再生或更換。本發明的再生工藝則沒有此類問題，可以連續處理。
本發明再生工藝與過濾再生相比，過濾再生工藝由於雜質和膠質會造成過濾系統堵塞，需要經常處理，且再生後的溶劑質量很差；而本發明的再生工藝，在過濾之前，先經過靜止沉降，使溶劑中的雜質得到分離，再通過過濾將溶劑中的膠質有效分離，再生後的溶劑質量較好。
上述常壓或減壓汽提再生、常壓或減壓蒸餾再生、吸附再生以及過濾再生方法中，都有一個溶劑排渣過程，此過程會造成溶劑損耗；而本發明由於有一個沉降處理步驟，先將溶劑中的微量雜質除去，而且不會帶走溶劑，與上述常規方法相比，本發明的溶劑再生方法，溶劑損耗更低。
下面通過
和具體實施方式
對本發明做進一步說明，但並不意味著對本發明保護範圍的限制。
圖1是本發明實施例1的結構示意圖；圖2是本發明實施例2的結構示意圖；圖3是本發明實施例3的結構示意圖；圖4是本發明實施例4的結構示意圖；圖5是本發明實施例5的結構示意圖；圖6是本發明實施例6的結構示意圖；圖7是本發明實施例7的結構示意圖；
圖8是本發明實施例8的結構示意圖。
附圖是本發明的結構示意圖，圖中的一些輔助設備如泵、管線等未標出，但對本領域普通技術人員是公知的。
具體實施例方式
實施例1如圖1所示，將芳烴抽提溶劑環丁碸與循環水在混合器1中充分混合水與環丁碸重量比為5.0，混合後的物料進入溶劑再生器2的沉降區3，沉降區3的下部設有一隔板32，沉降區3的操作溫度為30℃，壓力為0.3MPa，混合物在沉降區形成三層，上層為油層，通過排出口排出，下層為不溶物並通過排渣口排出，中部為水溶性溶劑和水的混合相併通過連通管31進入一級過濾區4；沉降區3與一級過濾區通過隔板32相隔離；過濾區4下部設有隔板42和43，在隔板42上安裝有濾芯41，濾芯41中裝填有多孔金屬絲網材料，多孔金屬絲網材料的孔徑為50μm，操作溫度為40℃，壓力為0.2MPa；在過濾區4處理後的濾出物料進入二級過濾區5，過濾區5下部設有隔板52和53，在隔板52上安裝有濾芯51，濾芯51裝填有多孔金屬粉末冶金材料，多孔金屬絲網材料孔徑為20μm，操作溫度為40℃，壓力為0.1MPa；在過濾區5處理後的濾出物料進入蒸餾區6進行環丁碸與水氣液分離，蒸餾區6上部設有塔盤61，下部設有再沸器62，蒸餾區6的上部溫度為85℃，下部溫度為150℃，再沸器的溫度為200℃，蒸餾區壓力為0.08MPa，水蒸汽排入冷凝器7中冷卻，再進入回收水儲罐8進行油水分離，所得水進入混合器1；再生溶劑經蒸餾區的下部排出。所得再生溶劑與溶劑的性質分析結果見表1。
表1
實施例2如圖2所示，其它與實施例1相同，不同之處在於所述水溶性溶劑為芳烴抽提溶劑四甘醇；水與四甘醇的重量比為0.2；在沉降區3與過濾區4及過濾區5之間設有閥門V1、V2、V3，可以直接將沉降區3中的濾出物排入過濾區5；在過濾區4與過濾區5及蒸餾區6之間設有閥門V4、V5、V6、V7，可以將沉降區3或過濾區4或5的濾出物直接排入蒸餾區6，另外設有V8和V9可以將沉降區3或過濾區4或5或蒸餾區6的濾出物直接排出，得再生溶劑；在混合器1與回收水罐8之間設有閥門V10；當濾出物不經過蒸餾區6時，閥門V10關閉；當V2、V5、V8關閉，其它所有的閥門均打開時，濾出物依次通過沉降區3、過濾區4、過濾區5及蒸餾區6。所得再生溶劑與溶劑性質分析結果見表2。
表2
實施例3如圖3所示，其它與實施例1相同，不同之處在於溶劑再生器2改為溶劑再生器2a；溶劑為芳烴抽提蒸餾的N-甲基吡咯烷酮，去掉過濾區4和過濾區5，水和溶劑的重量比為9.0。所得再生溶劑與溶劑性質分析結果見表3。
表3
實施例4如圖4所示，將芳烴抽提蒸餾的溶劑N-甲醯基嗎啉與循環水在混合器1中充分混合，水與N-甲醯基嗎啉重量比為2.0，混合後的物料進入沉降器9，沉降器9的操作溫度為90℃，壓力為0.3MPa，混合後的物料在沉降器形成三層，上層為油層，通過排出口排出，下層為不溶物並通過排渣口排出，中部為水溶性溶劑和水的混合相進入第一級過濾器10；所述過濾器10下部設有隔板42，在隔板42上安裝有濾芯41，濾芯41中裝填有陶瓷濾芯，陶瓷濾芯的孔徑為40μm，操作溫度為50℃，壓力為0.2MPa；在過濾器10處理後的濾出物料進入第二級過濾器11，過濾器11下部設有隔板52，在隔板52上安裝有濾芯51，濾芯51裝填有多孔金屬粉末冶金材料，多孔金屬粉末冶金材料孔徑為20μm，操作溫度為50℃，壓力為0.1MPa；經過濾器11處理後的濾出物料進入蒸餾器12進行氣液分離，蒸餾器12上部設有塔盤61，下部設有再沸器62，蒸餾器12上部溫度為85℃，下部溫度為162℃，再沸器的溫度為200℃，蒸餾器12的壓力為0.08MPa，水蒸汽排入冷凝器7中冷卻，再進入回收水儲罐8進行油水分離，所得水回流至混合器1；再生溶劑經蒸餾器12下部排出。所得再生溶劑與溶劑性質分析結果見表4。
表4
實施例5如圖5所示，其它與實施例1相同，不同之處在於溶劑再生器2改為溶劑再生器2b；溶劑為吸收過程中所用的二甲基亞碸；水與二甲基亞碸的重量比為1.0；在沉降區3與過濾區4及過濾區5之間設有閥門V1、V2、V3、V4、V5、V6。如果只關閉閥門V2和V5，其它閥門打開，則沉降區3中的水溶性溶劑和水的混合相依次經過過濾區4和過濾區5，並從過濾區5排出口直接排出再生溶劑；如果只關閉V2，其它閥門打開，則沉降區3中的水溶性溶劑和水的混合相必須經過過濾區4，或者再經過過濾區5，或者直接從過濾區4的排出口排出再生溶劑。如果是閥門V2、V5全關閉的情況，所得再生溶劑與溶劑物性分析結果見表5。
表5
實施例6如圖6所示，將芳烴抽提蒸餾的溶劑50m％N-甲基吡咯烷酮+50m％N-甲醯基嗎啉與循環水在混合器1中充分混合，水與50m％N-甲基吡咯烷酮+50m％N-甲醯基嗎啉的重量比為3.0，混合後的物料進入沉降器9，沉降器9的操作溫度為50℃，壓力為0.3MPa，混合後的物料在沉降器形成三層，上層為油層，通過排出口排出，下層為不溶物並通過排渣口排出，中部為水溶性溶劑和水的混合相進入過濾器13；所述過濾器13分為兩個區，上半區的下部設有隔板42和43，在隔板42上安裝有10目的活性碳，操作溫度為60℃，壓力為0.2MPa；下半區的下部設有隔板52，在隔板52上安裝有20目的顆粒白土，操作溫度為70℃，壓力為0.1MPa；過濾器13與蒸餾器12相連；在沉降器9與過濾器13以及蒸餾器12之間設有閥門V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V9；在過濾器13處理後的濾出物料進入蒸餾器12進行氣液分離，蒸餾器12上部設有塔盤61，下部設有再沸器62，蒸餾器12上部溫度為85℃，下部溫度為142℃，再沸器的溫度為200℃，蒸餾器12壓力為0.08MPa，水蒸汽排入冷凝器7中冷卻，再進入回收水儲罐8進行油水分離，所得水回流至混合器1；關閉V1、V3、V4、V6、V7，再生溶劑可以從沉降器9直接排出；或者只關閉V1、V3，再生溶劑經過過濾器的下半區及蒸餾器12排出；關閉V2、V5、V8，混合後的物料經過過濾器的及蒸餾器12，從蒸餾器的底部排出。所得再生溶劑與溶劑物性分析結果見表6。
表6
實施例7如圖7所示，其它與實施例2相同，不同之處在於溶劑再生器2改為溶劑再生器2c；所述水溶性溶劑為汽體吸收過程溶劑二甲基亞碸；水與二甲基亞碸的重量比為0.5；在過濾區5與蒸餾區6之間增加一個過濾區14及相應的閥門V11、V12、V13；過濾區14的下部設有隔板142和143，隔板143上安裝有濾芯141。
當V2、V5、V8、V12關閉，其它所有的閥門均打開時，濾出物依次通過沉降區3、過濾區4、過濾區5、過濾區14及蒸餾區6。所得再生溶劑與溶劑物性分析結果見表7。
表7
實施例8如圖8所示，將芳烴抽提蒸餾的溶劑50m％N-甲基吡咯烷酮+50m％N-甲醯基嗎啉與循環水在混合器1中充分混合，水與50m％N-甲基吡咯烷酮+50m％N-甲醯基嗎啉的重量比為2.0，混合後的物料進入沉降過濾器15，沉降過濾器15分為沉降區3和過濾區4，沉降區下部設有隔板32；過濾區4下部設有隔板42，隔板上設有濾芯41；混合後的物料在沉降過濾器的沉降區形成三層，上層為油層，通過排出口排出，下層為不溶物並通過排渣口排出，中部為水溶性溶劑和水的混合相進入沉降過濾器的下部過濾區4；其濾出物進入過濾蒸餾器16；過濾蒸餾器上部為過濾區5，下部為蒸餾區6；所述過濾區5下部設有隔板52和53，在隔板52上安裝有濾芯51，濾芯51中裝填有金屬粉未濾芯，金屬粉未濾芯的孔徑為30μm，操作溫度為40℃，壓力為0.2MPa；蒸餾區6上部設有塔盤61，下部設有再沸器62，蒸餾器12上部溫度為85℃，下部溫度為150℃，再沸器的溫度為200℃，蒸餾器12的壓力為0.08MPa；在沉降過濾器15上部的沉降區3與過濾區4之間設有閥門V1、V2和V3；在沉降器15與過濾蒸餾器16之間或過濾蒸餾器16的過濾區5與蒸餾區6之間設有閥門V4、V5、V6、V7、V8；在過濾蒸餾器16下端設有閥門V9；再生溶劑經過過濾蒸餾器16，水蒸汽排入冷凝器7中冷卻，再進入回收水儲罐8進行油水分離，所得水回流至混合器1；關閉V1、V3、V4、V6、V7，再生溶劑可以從沉降過濾器15直接排出；或者只關閉V1、V3，再生溶劑經過過濾蒸餾器16底部排出。所得再生溶劑與溶劑物性分析結果見表8。
表8
權利要求
1.一種水溶性溶劑的再生系統，其特徵在於包括混合裝置、沉降裝置、蒸餾裝置、冷卻裝置以及回收水存貯裝置，所述混合裝置與所述沉降裝置相連，所述沉降裝置與所述蒸餾裝置相連，所述蒸餾裝置通過所述冷卻裝置與所述回收水存貯裝置相連。
2.根據權利要求1所述的再生系統，其特徵在於所述再生系統在所述沉降裝置和所述蒸餾裝置之間還連接有一個以上的過濾裝置。
3.根據權利要求2所述的再生系統，其特徵在於所述過濾裝置為2個或3個。
4.根據權利要求2所述的再生系統，其特徵在於所述再生系統在所述沉降裝置和所述蒸餾裝置之間還連接有第一過濾裝置及與之串接的第二過濾裝置。
5.根據權利要求2或3所述的再生系統，其特徵在於所述沉降裝置與所述過濾裝置及所述蒸餾裝置為垂直一體化連接。
6.根據權利要求2或3所述的再生系統，其特徵在於所述沉降裝置與所述過濾裝置及所述蒸餾裝置為並列分體串接。
7.根據權利要求6所述的再生系統，其特徵在於所述沉降裝置與所述過濾裝置及所述蒸餾裝置為部分垂直連接，部分分體串接。
8.根據權利要求5所述的再生系統，其特徵在於所述沉降裝置中設有泡沫網。
9.根據權利要求8所述的再生系統，其特徵在於所述蒸餾裝置包括塔盤和再沸器兩部分，所述塔盤可以是泡罩塔盤、浮閥塔盤、篩板塔盤、穿流塔盤、噴射塔盤、規整填料或普通散裝填料。
10.根據權利要求1所述的再生系統，其特徵在於所述水溶性溶劑為至少兩種水溶性溶劑的混合溶劑。
11.一種水溶性溶劑的再生方法，其具體步驟依次為(1)水溶性溶劑與水混合，所述水與水溶性溶劑的重量比為0.1-10；(2)將上述步驟中的混合物進行沉降分離，產生三相，上部為油相，中部為水溶性溶劑和水的混合相，下部為不溶物；(3)將步驟2的中部混合相在常壓或減壓條件下，利用廢熱進行蒸餾分離，得到再生好的水溶性溶劑和水；(4)將上述步驟3中再生好的水溶性溶劑排出，將分離出的水冷卻；(5)上述步驟4中經冷卻後的水進行油水再分離，排出回收水，再與步驟1中的水溶性溶劑混合循環使用。
12.根據權利要求11所述的再生方法，其特徵在於所述水溶性溶劑包括兩種或兩種以上的水溶性溶劑的混合溶劑。
13.根據權利要求11所述的再生方法，其特徵在於將所述步驟3中所述中部混合相先經過一次以上的過濾分離，再進行蒸餾分離。
14.根據權利要求11所述的再生方法，其特徵在於所述水與水溶性溶劑的重量比為0.5-3。
15.根據權利要求11所述的再生方法，其特徵在於所述水與水溶性溶劑的重量比為1-2。
16.根據權利要求13所述的再生方法，其特徵在於所述過濾分離為二級過濾分離。
17.根據權利要求13所述的再生方法，其特徵在於所述過濾分離為三級過濾分離。
18.根據權利要求13所述的再生方法，其特徵在於所述過濾分離為串聯。
19.根據權利要求13所述的再生方法，其特徵在於所述過濾分離為並聯。
20.根據權利要求13所述的再生方法，其特徵在於所述過濾分離為串並聯混合。
全文摘要
本發明公開了一種水溶性溶劑的再生系統及其方法，其特徵在於包括混合裝置、沉降裝置、過濾裝置、蒸餾裝置、冷卻裝置以及回收水存貯裝置，所述混合裝置與所述沉降裝置相連，所述水溶性溶劑與水混合後，先經過沉降裝置沉降，再依次經過濾、蒸餾、冷卻。與現有技術相比，本發明的溶劑損耗低、處理量大、無酸鹼處理、再生後的溶劑質量高。
文檔編號B01D3/14GK1608708SQ20031010168
公開日2005年4月27日 申請日期2003年10月24日 優先權日2003年10月24日
發明者丁冉峰 申請人:北京金偉暉工程技術有限公司