一種抗靜電材料導電填料的製備方法與流程
2023-04-29 04:22:41
本發明涉及一種抗靜電材料導電填料的製備方法，屬於導電填料技術領域。
背景技術：
通過提高高聚物表面電導率或體積電導率使高聚物材料迅速放電可防止靜電的積聚。添加抗靜電劑是提高高分子材料表面電導率的有效方法，而提高高聚物體積電導率可採用添加導電填料或與其它導電分子共混的技術。添加導電填料法，這類方法通常是將各種無機導電填料摻人高分子材料基體中。目前用該技術製得的抗靜電高分子複合材料具有很高的使用價值，其中不少在國外已經實現商品化。這類方法中所使用的無機導電填料主要是碳系填料和金屬類填料。碳系填料主要包括炭黑、石墨、碳纖維和碳管四大類。炭黑填充製成的複合型導電高分子是目前用途最廣，用量最大的一種導電材料，尤其是作為抗靜電材料及電磁波屏蔽材料。
人們認為在基體高分子中填充導電填料後形成填充型導電材料存在著三種導電機理：導電通道、隧道效應和場致發射學說。通常 ,炭黑是以粒子形式分散於樹脂中, 隨炭黑添加量的增加,粒子間距縮小，當粒子接近或接觸時，便形成大量導電網絡通道，導電性能大大提高。由於炭黑為硬質材料，隨其添加量的增加，基體高分子材料的拉伸強度和硬度相應增加，而衝擊強度下降，影響其應用。炭黑是一種永久性抗靜電劑，添加後使塑料不用因水洗、磨損等原因在長期使用中喪失抗靜電性能。但是，只有炭黑加入量很大，才能滿足一般抗靜電的需要。由於炭黑的添加量大，炭黑在基體中分散性不好，明顯削弱基體的力學性能。該類填料的最大缺點是本身為黑色、添加量大，其製品顏色深、可調性差。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對目前抗靜電導電填料在長期使用中喪失抗靜電性能，炭黑的添加量大，炭黑在基體中分散性和力學性能差，可調性差的問題，本發明首先利用甘蔗根和黃豆芽中天然導電抗靜電物質，通過蒸煮粗提取，與營養物質進行混合，培養微生物，在培養過程中，以通電作為誘導，促進微生物變異，增加其抗靜電能力，隨後將其對炭黑進行改性，增加其分散性及力學性能，同時輔以將銀離子負載於炭黑表面進一步增加其導電性能，從而製備的高抗靜電性能的抗靜電材料導電填料。
為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案：
（1）按質量比1:2～4，取甘蔗根和黃豆芽放入50℃烘箱中乾燥4～6h，再進行粉碎，過80目篩，將過篩顆粒與質量分數為1.2％鹽酸溶液按料液比1:2，放入蒸煮鍋中，在86～92℃下蒸煮2～3h，隨後使用三層紗布對蒸煮混合物趁熱進行過濾，收集濾液，並使用質量分數30％氫氧化鈉調節濾液pH至中性；
（2）將上述調節pH後的濾液放入真空濃縮罐中，濃縮至原體積的40～50％，按重量份數計，取30～34份蛋白腖、15～18份濃縮液、22～24份瓊脂、10～14份甘露醇、1.0～1.2份磷酸氫二鉀及0.8～1.1份磷酸二氫鉀，混合均勻，並殺菌消毒，得培養基；
（3）按接種量10～15％，將大豆根瘤菌接種至上述培養基，並置於恆溫搖床中，設定溫度29～32℃，在180r/min下培養20～22h，在培養過程中，對培養基進行通電，使培養基內的電流為4～12A，在培養結束後使用無菌水淋洗培養基表面，直至其表面無菌絲，收集淋洗液；
（4）按重量份數計，取15～16份炭黑、28～32份上述淋洗液、10～12份質量分數為10％葡萄糖溶液、1～2份質量分數為3％硝酸銀溶液及0.4～0.8份硝酸鎂，放入攪拌機中以100r/min攪拌30～35min，再靜置2～4h，隨後過濾，收集過濾物放入風乾機中風乾，即可得到抗靜電材料導電填料。
本發明製備的抗靜電材料導電填料，其表面積達1000～1400m2·g，孔隙率為85～90％，灰分含量為0.2～0.9%，導電率為10-4～10-3S/cm，拉伸長度為51.05～57.2MPa，斷裂伸長率為11～20%當抗靜電母粒質量分數為10～20%時，合金的表面電阻可達到108～1010Ω，具有良好的抗靜電效果。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明製備的抗靜電材料導電填料具有良好的抗靜電性能，導電性能持久穩定；
（2）本發明製備的抗靜電材料導電填料具有質清價廉、易成型、加工與導電性一次完成和導電性便於調節的優點，可廣泛應用於能源、電子等領域。
具體實施方式
首先按質量比1:2～4，取甘蔗根和黃豆芽放入50℃烘箱中乾燥4～6h，再進行粉碎，過80目篩，將過篩顆粒與質量分數為1.2％鹽酸溶液按料液比1:2，放入蒸煮鍋中，在86～92℃下蒸煮2～3h，隨後使用三層紗布對蒸煮混合物趁熱進行過濾，收集濾液，並使用質量分數30％氫氧化鈉調節濾液pH至中性；其次將上述調節pH後的濾液放入真空濃縮罐中，濃縮至原體積的40～50％，按重量份數計，取30～34份蛋白腖、15～18份濃縮液、22～24份瓊脂、10～14份甘露醇、1.0～1.2份磷酸氫二鉀及0.8～1.1份磷酸二氫鉀，混合均勻，並殺菌消毒，得培養基；然後按接種量10～15％，將大豆根瘤菌接種至上述培養基，並置於恆溫搖床中，設定溫度29～32℃，在180r/min下培養20～22h，在培養過程中，對培養基進行通電，使培養基內的電流為4～12A，在培養結束後使用無菌水淋洗培養基表面，直至其表面無菌絲，收集淋洗液；最後按重量份數計，取15～16份炭黑、28～32份上述淋洗液、10～12份質量分數為10％葡萄糖溶液、1～2份質量分數為3％硝酸銀溶液及0.4～0.8份硝酸鎂，放入攪拌機中以100r/min攪拌30～35min，再靜置2～4h，隨後過濾，收集過濾物放入風乾機中風乾，即可得到抗靜電材料導電填料。
實例1
首先按質量比1:2，取甘蔗根和黃豆芽放入50℃烘箱中乾燥4h，再進行粉碎，過80目篩，將過篩顆粒與質量分數為1.2％鹽酸溶液按料液比1:2，放入蒸煮鍋中，在86℃下蒸煮2h，隨後使用三層紗布對蒸煮混合物趁熱進行過濾，收集濾液，並使用質量分數30％氫氧化鈉調節濾液pH至中性；其次將上述調節pH後的濾液放入真空濃縮罐中，濃縮至原體積的40％，按重量份數計，取30份蛋白腖、15份濃縮液、22份瓊脂、10份甘露醇、1.0份磷酸氫二鉀及0.8份磷酸二氫鉀，混合均勻，並殺菌消毒，得培養基；然後按接種量10％，將大豆根瘤菌接種至上述培養基，並置於恆溫搖床中，設定溫度29℃，在180r/min下培養20h，在培養過程中，對培養基進行通電，使培養基內的電流為4A，在培養結束後使用無菌水淋洗培養基表面，直至其表面無菌絲，收集淋洗液；最後按重量份數計，取15份炭黑、28份上述淋洗液、10份質量分數為10％葡萄糖溶液、1份質量分數為3％硝酸銀溶液及0.4份硝酸鎂，放入攪拌機中以100r/min攪拌30min，再靜置2h，隨後過濾，收集過濾物放入風乾機中風乾，即可得到抗靜電材料導電填料。
本發明製備的抗靜電材料導電填料，其表面積達1000m2·g，孔隙率為85％，灰分含量為0.2%，導電率為10-3S/cm，拉伸長度為51.05MPa，斷裂伸長率為11%，當抗靜電母粒質量分數為10%時，合金的表面電阻可達到108Ω，具有良好的抗靜電效果。
實例2
首先按質量比1:3，取甘蔗根和黃豆芽放入50℃烘箱中乾燥5h，再進行粉碎，過80目篩，將過篩顆粒與質量分數為1.2％鹽酸溶液按料液比1:2，放入蒸煮鍋中，在89℃下蒸煮2h，隨後使用三層紗布對蒸煮混合物趁熱進行過濾，收集濾液，並使用質量分數30％氫氧化鈉調節濾液pH至中性；其次將上述調節pH後的濾液放入真空濃縮罐中，濃縮至原體積的45％，按重量份數計，取32份蛋白腖、17份濃縮液、23份瓊脂、12份甘露醇、1.1份磷酸氫二鉀及0.9份磷酸二氫鉀，混合均勻，並殺菌消毒，得培養基；然後按接種量13％，將大豆根瘤菌接種至上述培養基，並置於恆溫搖床中，設定溫度31℃，在180r/min下培養21h，在培養過程中，對培養基進行通電，使培養基內的電流為8A，在培養結束後使用無菌水淋洗培養基表面，直至其表面無菌絲，收集淋洗液；最後按重量份數計，取15份炭黑、30份上述淋洗液、11份質量分數為10％葡萄糖溶液、1份質量分數為3％硝酸銀溶液及0.6份硝酸鎂，放入攪拌機中以100r/min攪拌32min，再靜置3h，隨後過濾，收集過濾物放入風乾機中風乾，即可得到抗靜電材料導電填料。
本發明製備的抗靜電材料導電填料，其表面積達1200m2·g，孔隙率為87％，灰分含量為0.5%，導電率為10-4S/cm，拉伸長度為55.1MPa，斷裂伸長率為16%，當抗靜電母粒質量分數為15%時，表面電阻可達到109Ω，具有良好的抗靜電效果。
實例3
首先按質量比1:4，取甘蔗根和黃豆芽放入50℃烘箱中乾燥5h，再進行粉碎，過80目篩，將過篩顆粒與質量分數為1.2％鹽酸溶液按料液比1:2，放入蒸煮鍋中，在92℃下蒸煮3h，隨後使用三層紗布對蒸煮混合物趁熱進行過濾，收集濾液，並使用質量分數30％氫氧化鈉調節濾液pH至中性；其次將上述調節pH後的濾液放入真空濃縮罐中，濃縮至原體積的50％，按重量份數計，取34份蛋白腖、18份濃縮液、24份瓊脂、14份甘露醇、1.2份磷酸氫二鉀及1.1份磷酸二氫鉀，混合均勻，並殺菌消毒，得培養基；然後按接種量15％，將大豆根瘤菌接種至上述培養基，並置於恆溫搖床中，設定溫度32℃，在180r/min下培養22h，在培養過程中，對培養基進行通電，使培養基內的電流為12A，在培養結束後使用無菌水淋洗培養基表面，直至其表面無菌絲，收集淋洗液；最後按重量份數計，取16份炭黑、32份上述淋洗液、12份質量分數為10％葡萄糖溶液、2份質量分數為3％硝酸銀溶液及0.8份硝酸鎂，放入攪拌機中以100r/min攪拌35min，再靜置4h，隨後過濾，收集過濾物放入風乾機中風乾，即可得到抗靜電材料導電填料。
本發明製備的抗靜電材料導電填料，其表面積達1400m2·g，孔隙率為90％，灰分含量為0.9%，導電率為10-4S/cm，拉伸長度為57.2MPa，斷裂伸長率為20%，當抗靜電母粒質量分數為20%時，表面電阻可達到1010Ω，具有良好的抗靜電效果。