氣動噴霧細化製備微球低感hmx工藝的製作方法
2023-05-25 14:11:26 2
專利名稱:氣動噴霧細化製備微球低感hmx工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種含能材料結晶細化技術，具體為一種氣動噴霧細化製備微球低感HMX工藝。
背景技術：
對於炸藥而言，隨著科學技術的發展及武器對抗的日益激烈，國內外火炸藥超細技術方興未艾。HMX炸藥也稱奧克託金、奧託金，目前全球軍事上最強力的炸藥，可用於火箭燃料及爆破炸藥，具有八元環的硝胺結構，命名為「 1，3，5，7-四硝基-1，3，5，7-四氮雜環辛烷」，化學名「環四亞甲基四硝胺」。近幾年，國內外已研製出了微米、亞微米HMX粉體炸藥，並正進行著新的超細技術研究，開闢了一些新的應用領域。例如高能鈍感傳爆起爆炸藥，安全、準確、高可靠度的多點起爆元件，能夠滿足不同感度、性能要求的衝擊片雷管和半導體 橋式爆炸雷管及網絡、索類火工品裝藥的細化傳爆藥等，顯示了超細炸藥的生命活力。它本身給炸藥的理論和技術以革命性的發展，也給武器的設計和發展提供了高新技術。因為超細炸藥具有以下幾個優點①爆轟歷程接近理想爆轟規律，把爆炸的潛在內能開發出來。②熱導性能好，容易進行熱傳導，使爆炸熱點不易形成。③分散性能好，促進裝藥密度均勻。④受衝擊載荷時，衝擊力很快均勻分散到整個藥柱中，降低撞擊感度。因此，超細炸藥在實際應用中將起到更重要的作用。
從當前的發展情況看，製備超細顆粒有多種方法機械研磨法、高速射流粉碎法、化學法、微乳狀液法、超臨界流體重結晶法等，但各有其優缺點。
例如，高速射流粉碎法，是利用撞擊流在極窄的管道中高速相向流動碰撞時產生的強衝擊、擠壓、剪切力、強湍流作用和強高壓聲波作用，使得外加載機械功能夠較充分地轉化為顆粒粉碎和分散的能量，從而達到顆粒超細化目的。但其缺點是①由於溶液通過相互撞擊形成霧化液滴，這就需要對液體做較大的功液體在管道中高速流動需要很大的壓力，這對裝置密封性及耐壓性等條件要求很高。
化學法是用化學溶劑溶解炸藥成為液體，加入各種添加劑，然後用非溶劑惰性液體稀釋分散，使炸藥以超細顆粒晶體狀態重結晶出來。該方法所製得的超細炸藥顆粒粒徑分布在I 7um範圍內。其缺點是①混合精細度(兩流體團之間的切同液厚度)和混合時間難易精確控制；②由於晶粒和溶液間表面作用，該方法製造出的顆粒晶體晶形對溶液有很強的依賴性。目前，使用本方法還難以使炸藥粒徑超細到亞微米、納米尺寸。
微乳狀液法是以單體炸藥分子結構和性質為研究特徵，採用專用的表面活性劑改善炸藥表面特徵，連續超細乳化，在分子尺度量級上超高細分，在一定的溫度梯度條件及一定的工藝條件下使其成為流動物性良好的均勻納米粉體炸藥。該方法與氣流粉碎相比，其優點有①在製備過程中一步完成超細分散及分級、表面處理、造粒等後序工藝，減免了氣流粉碎後序系統技術及設備；②投資費用相對較少；③細化後粒度可達到納米級；④乳化方法對炸藥較為溫和，整個製備過程安全可靠。⑤所用設備簡單、工藝操作容易掌握。其缺點是後處理比較複雜，至今，國內外還未有成功完成該後處理工作的報導。[0007]總之，上述方法不同程度地存在著工藝複雜，成本高，條件苛刻，特別是製得的HMX顆粒粒徑較大，均在微米級左右，粒度分布較寬，效果不夠理性，限制了其在國防、工礦業生產中的大規模生產和應用。《火炸藥學報》2003年第I期HMX炸藥噴射結晶超細化實驗研究一文，記載了為改善HMX炸藥的重結晶細化效果，提出了一種基於重結晶和流體噴射原理的噴射結晶超細化技術.通過實驗，對影響細化效果的4個工藝條件進行了優化設計，製備出亞微米級的HMX炸藥超細粒子。該文獻介紹利用二甲基亞碸作為HMX的溶劑，去離子水作為非溶劑，然後在一定條件下對噴，利用在高速剪切分散和強湍流攪拌的環境下，可以獲得粒徑細(0.4i!m左右)而均勻的顆粒，但是我們發現，該種方法獲得的顆粒形狀不規則，而這種不規則影響炸藥的感度。
發明內容
本發明為了解決現有製備HMX微粒技術中存在的成本較高，工藝複雜，顆粒較大，粒度不均，難以降感等問題，提出了一種氣動噴霧細化製備微球低感HMX工藝。
本發明是由以下技術方案實現的，一種氣動噴霧細化製備微球低感HMX工藝，步 驟是首先將HMX溶解於二甲基亞碸溶劑得到炸藥溶液，然後將炸藥溶液和高速壓縮氣體，經過噴嘴加速，噴射在水中將炸藥溶液霧化成小液滴，最後生成HMX結晶顆粒。
本發明的詳細工藝步驟如下
(I)先把水浴鍋中的水加熱到40-90°C，再稱取HMX，在三口燒瓶中溶於二甲基亞碸使濃度為0. 1-0. 5g. mL'將其放於水浴中加熱。
(2)在噴射桶中灌入一定量水，水溫1_20°C，再在水中加入0.01-0. 5%的晶型控制劑，水中加入的晶型控制劑為span20和或黃糊精，水和溶液的體積比為20-100 I。
(3)將噴射裝置的軟管末端插入三口燒瓶中的HMX溶液中，噴射裝置的銅管接入真空壓力泵，開始噴射，噴射壓力0. 1-1. OMPa ;進藥速度20 40mL. mirT1待HMX溶液全部噴入到噴射桶中，停止噴射試驗。
(4)打開出料閥門將噴射桶中的炸藥溶液放入抽濾漏鬥，然後用循環水式真空泵抽濾濾幹，然後放入冷凍乾燥器進行乾燥，得到炸藥細化的粉末產物。最後收集細化產物並在掃描電鏡下對其進行表徵。上述方案可以採用三流體空氣霧化噴嘴，其型號為ST-5型，生產廠家為廣州捷奧工業噴霧設備有限公司，該精密噴嘴的霧化效果較好，霧化液滴直徑較小，該型噴嘴是在氣/液倆相旋流式噴嘴結構的基礎上，增加了一路側向進氣，側向進氣由噴管外夾層引入，夾層出口環上開有一定數目孔徑的小孔，出口環設置在旋流器出口下遊附近，在出口環前後壓差的作用下二次進氣經小孔噴出形成高速射流與中心進氣孔和進液孔進入混合腔裡流進旋流槽形成的氣液倆相霧化流進行強烈摻混。旋轉霧化的氣液倆相霧滴在高速氣流作用下發生剪切破碎變為更為細小的霧滴，實現了霧滴的二次霧化。
其原理是當溶質從溶劑相進入非溶劑相結晶成核析出時，藉助高速氣體在水中形成強湍流，形成的初始粒子馬上被分散於非溶劑水中，大大減弱了晶粒繼續生長的條件，使晶體生長得到有效抑制，劇烈的氣動噴霧作用使粒子間發生劇烈碰撞，將已經凝聚在一起的分子晶體打碎，這一過程有利於獲得超細微球形粒子。
正交試驗結果
初步確定影響HMX粒徑大小和分布的主要因素有噴射壓力、溶液濃度、水溫、溶液溫度、進藥速度、水和溶液的體積比、晶型控制劑。表I為正交實驗的因素和水平，表2為正交實驗結果。
表I正交實驗的因素和水平
權利要求
1.一種氣動噴霧細化製備微球低感HMX工藝，其特徵是 (1)先把水浴鍋中的水加熱到40-90°C，再稱取HMX，在三口燒瓶中溶於二甲基亞碸得到炸藥溶液，使溶液濃 度為0. 1-0. 5g mL—1，將其放於水浴中加熱， (2)在噴射桶中灌入水，水溫1_20°C，再在水中加入0.01-0. 5%質量比例的晶型控制齊U，水中加入的晶型控制劑為span20和或黃糊精，水和溶液的體積比為20-100 1， (3)將噴射裝置的軟管末端插入三口燒瓶中的HMX溶液中，噴射裝置的銅管接入真空壓力泵，開始噴射，噴射壓力0. 1-1. OMPa ;進藥速度20 40mL .mirT1待HMX溶液全部噴入到噴射桶中，停止噴射，使用的噴嘴為三流體空氣霧化噴嘴， (4)打開出料閥門將噴射桶中的炸藥溶液放入抽濾漏鬥，然後用循環水式真空泵抽濾濾幹，然後放入冷凍乾燥器進行乾燥，得到炸藥細化的粉末產物。
2.根據權利要求
I所述的氣動噴霧細化製備微球低感HMX工藝，其特徵是水浴鍋中水溫度為50°C，炸藥溶液濃度為0. 2g mL—1，水溫為10°C，晶型控制劑為黃糊精，水和溶液的體積比為80 1，噴射壓力為0. 5MPa，進藥速度為40mL min—1。
專利摘要
本發明涉及一種含能材料結晶細化技術，具體為一種氣動噴霧細化製備微球低感HMX工藝。解決現有製備HMX微粒技術中存在的成本較高，工藝複雜，顆粒較大，粒度不均，難以降感等問題。步驟是首先將HMX溶解於二甲基亞碸溶劑得到炸藥溶液，然後將炸藥溶液和高速壓縮氣體，經過噴嘴加速，噴射在水中將炸藥溶液霧化成小液滴，最後生成HMX結晶顆粒。本發明製備出的HMX晶體顆粒呈均勻的球形，80％以上的晶體粒度分布在400～500nm之間，平均粒徑在450nm左右，具有良好的分散性；經撞擊感度實驗，結果表明細化後撞擊感度較細化前降低了87％。
文檔編號C07D257/02GKCN102010276 B發布類型授權 專利申請號CN 201010500786
公開日2012年10月31日 申請日期2010年9月28日
發明者於雁武, 劉玉存, 劉登程, 常雙君, 張包民, 楊宗偉, 柴濤, 王建華, 王美秋, 袁俊明, 郭峰波, 韻勝 申請人:中北大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (1), 非專利引用 (2),