一種可攜式水質重金屬分析儀及其分析方法
2023-05-25 18:42:21
專利名稱：一種可攜式水質重金屬分析儀及其分析方法
技術領域：
本發明涉及水質分析領域，具體來說，涉及一種可攜式水質重金屬分析儀及其分析方法。
背景技術：
水體中重金屬元素離子的測定是水質分析的一項重要內容，目前水環境重金屬汙染監測所用到的技術主要有電化學分析、原子吸收光譜分析、電感耦合等離子體-原子發射光譜、電感耦合等離子體-質譜分析儀技術及生物監測等方法。現有的光度比色檢測法使用成本高，檢測靈敏度和精度低(PPm)，試劑成分複雜，易產生二次汙染，受其他成分幹擾大；而原子吸收法類和ICP類儀器昂貴，體積龐大或操作複雜度高，不適宜在現場或應急檢測。 陽極溶出伏安法(ASV)首先發明於19世紀二十年代，並於1959年為其發明者Jaroslav Heyrovsky贏得了諾貝爾化學獎,可用於多金屬元素同時進行定性、定量分析的一種電化學分析方法，其要點是以玻碳或者金盤作為工作電極，將還原電勢施加於工作電極，當電極電勢超過某種金屬離子的析出電勢，溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍於工作電極表面，電勢施加時間越長，還原出來電鍍於電極表面(被稱為「沉積」或「積累」過程)的金屬越多，當足夠的金屬鍍於工作電極表面，向工作電極以恆定速度增加電勢，金屬將在電極上溶出(氧化)。對於給定電解質溶液和電極，每種金屬都有特定的氧化或溶出反應電壓，該過程釋放出的電子形成峰值電流。測量該電流並記錄相應電勢，根據氧化發生的電勢值來識別金屬種類，並通過它們氧化電勢的差異同時測量多種金屬。樣品離子濃度的計算，是通過計算電流峰高或者面積並且與相同條件下的標準溶液相比較得出。該方法具有測量速度快，檢出限低，優於PPb級，試劑耗量少成本低，可同時測量多種金屬的特點。
發明內容
為了克服現有的實驗室分析儀器體積龐大、結構複雜、檢測精度低、成本昂貴和不適合在現場測試的缺點，本發明提供一種可攜式水質重金屬分析儀，採用可攜式水質重金屬分析儀進行現場測試，收集分析結果，並內置全球定位系統(GPS)和無線GPRS數據傳輸模塊，對採樣測試地點進行地理坐標定位和遠程無線傳輸數據，輕鬆實現樣品成分數據與位置數據一次性生成，並能實現數據遠程無線傳輸，使水質中重金屬分析具有針對性，系統性以及較高的準確性。為實現以上目的，本發明採用如下技術方案一種可攜式水質重金屬分析儀，由電解裝置和分析儀主體組成，電解裝置包括上蓋、電極固定座、透明視窗、底座、攪拌電機、電極、攪拌杆和電解杯；分析儀主體包括內部電路模塊和對外接口。所述的攪拌電機通過減速器與攪拌杆連接，所述減速器的作用是將轉速降低至3000rpm以下；所述攪拌杆的下端為倒錐盤形結構,在液體中高速轉動時不會產生氣泡,攪拌效率高。所述電極含有工作電極、參比電極和輔助電極，而且三個電極與攪拌杆的夾角在5-10度之間。所述分析儀主體內部電路模塊連接關係為嵌入式系統分別與液晶顯示器、電源模塊、操作按鍵、USB2. O接口、A/D模塊、GPS接收器、無線GPRS模塊、波形發生和電位控制模塊和電解裝置相連接；電源模塊分別與鋰聚合物電池、交流電源適配器或車載電源適配器和嵌入式系統連接；電解裝置包括電極和攪拌裝置；波形發生和電位控制電路分別與電極和嵌入式系統連接；信號處理電路分別與電極和A/D模塊連接。所述對外接口含有USB2. O接口，電源適配器接口和電解裝置連接接口。 所述的電解裝置連接接口密封防水。一種利用所述的可攜式水質重金屬分析儀分析水質中重金屬的方法，包括以下步驟SI :分析儀各部分在嵌入式系統控制下協調工作，將待測樣品溶液加在電解杯內，工作時富集電壓加在工作電極和參比電極之間，直流電機和減速器帶動攪拌杆做恆速旋轉對樣品進行攪拌，在達到規定的動態和靜態富集時間5-120秒後，儀器自動控制溶出過程；S2 :參比電極隨時檢測工作電極上的電位變化，在富集時它能自動調整富集電壓，使之隨工作電極和輔助電極之間的電壓自動跟隨變化，從而保證富集電壓在-O. 5V到-2. OV之間的某一點恆定；S3:在溶出時，溶液中的重金屬離子會在工作電極上產生突躍電流信號，經過電流電壓變換電路及電壓放大濾波電路，送至模數轉換器和嵌入式系統，嵌入式系統對轉換的數據處理後形成伏安掃描圖譜，分析得出具體含有重金屬元素的成分和含量；S4 :嵌入式系統啟動GPS接收器進行採樣位置的全球定位，在分析報表中自動加 入測試樣品所在地的精確地理位置信息。有益效果使用本發明可以實現現場快速、準確檢測水質重金屬離子濃度，並實現測試數據和測試地點同時生成，避免人為記錄或者統計錯誤的發生。本發明通過便攜小型化設計，可直接用於野外現場重金屬汙染事故應急檢測，通過增加GPS定位功能和GPRS數據傳輸功能，便於測試數據直接傳輸到地理信息系統軟體上，增強可視化效果，提高分析效率。
圖I是本發明的可攜式水質重金屬分析儀的硬體結構框圖。圖2是本發明的電解裝置結構示意圖。圖3是本發明的儀器工作流程圖。圖中標號說明1.上蓋，2.電極固定座,3.透明視窗,4.底座,5.攪拌電機,6.電極，7.攪拌杆，8.電解杯。
具體實施例方式本發明的可攜式水質重金屬檢測儀包括電解裝置和分析儀主體。如圖I所示，分析儀主體內部模塊連接關係為嵌入式系統分別與液晶顯示屏、電源模塊、操作按鍵、USB2. O接口、A/D模塊、GPS接收器、無線GPRS模塊和波形發生和電位控制模塊相連接。電源模塊分別與鋰聚合物電池、交流電源適配器或車載電源適配器和嵌入式系統連接。所述操作按鍵設有確定鍵、攪拌鍵、上移鍵、下移鍵、返回鍵和開關機鍵，與嵌入式系統連接。電解裝置包括電極和攪拌裝置。波形發生和電位控制電路分別與電極和嵌入式系統連接。信號處理電路分別與電極和嵌入式系統連接。嵌入式系統是基於ARM9處理器，內嵌Linux作業系統和伏安法水質分析軟體，大容量聚合物鋰電池達到了 2600mAh，7. 4V輸出，為整個儀器提供了長達10小時以上的電力支持；電源模塊一方面為儀器各部件提供3. 3V和5V電壓，另一方面提供各種過壓、過流保護和功耗管理，保證儀器的電路安全，同時還可以喝儀器外置的交流電源適配器或車載電源適配器連接，為儀器充電。液晶顯示屏和按鍵操作為用戶和儀器之間提供交互手段，用戶可通過操作按鍵發送各種指令，由液晶顯示屏讀取測量結果，獲取操作提示。波形發生和電位控制電路與參比電極相連接，參比電極的作用是在測量過程中提供一個穩定的電極電位，對於一個三電極的測試系統，弓I入參比電極可以確切的知道工作 電極的電極電位。信號處理電路分別與電極和A/D模塊連接，在儀器測量溶出過程中，工作電極上產生的電流突躍信號經過信號處理電路進行電流電壓轉化，電壓信號放大電路和低通有源濾波電路至A/D模塊，A/D模塊進行信號採樣。如圖2所示，電解裝置包括上蓋I、電極固定座2、透明視窗3、底座4、攪拌電機5、電極6、攪拌杆7和電解杯8。電解杯8放置定位於底座4上，可將電極6固定座拿開以加入或更換電解杯內的溶液；攪拌電機5固定於電極固定座2上，其下端與攪拌杆7緊密連接，攪拌電機5通過屏蔽電纜線和電極連接接口與分析儀主體連接，攪拌電機5的啟動和轉速受控於分析儀主體內的嵌入式系統；電極6固定於電極固定座2相應孔位上，下端伸入至電解杯8中，與電解杯8內溶液及分析儀主體內部電路模塊一起構成三電極電化學工作結構，在分析儀主體的控制下，執行整個分析測試流程；透明視窗3位於底座4和電極固定座2之間，透明視窗3與電極固定座2緊配合連接，與底座4間隙連接，通過透明視窗3可以觀察到電解杯8內的化學反應過程。如圖3所示，儀器的工作流程如下按下開機鍵後，系統開始啟動，同時系統進行初始化操作，對嵌入式系統外圍接口電路初始化和系統自檢操作，LCD同步顯示開機信息和系統自檢信息，之後系統進入低功耗狀態。系統自檢通過後，表示儀器工作正常。此時用戶可以開始準備工作電極，將參比電極、工作電極和輔助對電極取出，插入到電極座上對應的孔位中，並連接好連線。然後取出多個電解杯，將各種試劑，包括鍍汞液、清洗液、空白樣、標準樣和待測樣放定量移至各自的電解杯中，做好標識，對電極用清洗液清洗後，將裝有鍍汞液的電解杯放入電解裝置內，對工作電極進行鍍汞膜或鉍膜操作。汞膜電鍍完畢後，用戶按照LCD液晶屏提示，將裝有空白樣的電解杯放入電極座內，操作按鍵進行空白樣測量。嵌入式系統通過控制外圍部件，執行陽極溶出方法工作流程富集、靜置和溶出，自動控制各個流程的時間。在空白樣測量完畢後，以同樣的方式進行標準樣和待測樣測量，再調用模型計算最終結果在IXD顯示器上顯示。用戶可選擇繼續測量多個待測樣，也可以不再繼續測量不操作按鍵，儀器返回低功耗狀態。
權利要求
1.一種可攜式水質重金屬分析儀，由電解裝置和分析儀主體組成，其特徵在於，電解裝置包括上蓋(I)、電極固定座(2)、透明視窗(3)、底座(4)、攪拌電機(5)、電極(6)、攪拌杆(7)和電解杯(8);分析儀主體包括內部電路模塊和對外接口。
所述攪拌電機(5)通過減速器與攪拌杆(7)連接； 所述攪拌杆(7)的下端為倒錐盤形結構。
2.根據權利要求I所述的可攜式水質重金屬分析儀，其特徵在於，所述電極(6)含有工作電極、參比電極和輔助電極，三個電極與攪拌杆(7)的夾角在5-10度之間。
3.根據權利要求I所述的可攜式水質重金屬分析儀，其特徵在於，所述分析儀主體內部電路模塊連接關係為嵌入式系統分別與液晶顯示器、電源模塊、操作按鍵、USB2. O接口、Α/D模塊、GPS接收器、無線GPRS模塊、波形發生和電位控制模塊和電解裝置相連接；電源模塊分別與鋰聚合物電池、交流電源適配器或車載電源適配器和嵌入式系統連接；電解裝置包括電極和攪拌裝置；波形發生和電位控制電路分別與電極和嵌入式系統連接；信號處理電路分別與電極和Α/D模塊連接。
4.根據權利要求I所述的可攜式水質重金屬分析儀，其特徵在於，所述對外接口含有USB2. O接口，電源適配器接口和電解裝置連接接口。
5.如權利要求4所述的可攜式水質重金屬分析儀，其特徵在於，所述的電解裝置連接接口密封防水。
6.一種利用所述的可攜式水質重金屬分析儀分析水質中重金屬的方法，其特徵在於，包括以下步驟 51:分析儀各部分在嵌入式系統控制下協調工作，將待測樣品溶液加在電解杯內，工作時富集電壓加在工作電極和參比電極之間，直流電機和減速器帶動攪拌杆做恆速旋轉對樣品進行攪拌，在達到規定的動態和靜態富集時間5-120秒後，儀器自動控制溶出過程； 52:參比電極隨時檢測工作電極上的電位變化，在富集時它能自動調整富集電壓，使之隨工作電極和輔助電極之間的電壓自動跟隨變化，從而保證富集電壓在-O. 5V到-2. OV之間的某一點恆定； 53:在溶出時，溶液中的重金屬離子會在工作電極上產生突躍電流信號，經過電流電壓變換電路及電壓放大濾波電路，送至模數轉換器和嵌入式系統，嵌入式系統對轉換的數據處理後形成伏安掃描圖譜，分析得出具體含有重金屬元素的成分和含量； S4:嵌入式系統啟動GPS接收器進行採樣位置的全球定位，在分析報表中自動加入測試樣品所在地的精確地理位置信息。
全文摘要
本發明公開了一種可攜式水質重金屬分析儀及其分析方法，分析儀由電解裝置和分析儀主體構成，電解裝置包括上蓋、電極固定座、透明視窗、底座、攪拌電機、電極、攪拌杆和電解杯；分析儀主體包括對外接口和內部電路模塊。分析儀各部分在所述嵌入式系統控制下協調工作，自動控制富集、攪拌、靜置和溶出過程。本發明可以實現現場快速、準確檢測水質重金屬離子濃度，並實現測試數據和測試地點同時生成，避免人為記錄或者統計錯誤的發生。通過便攜小型化設計，本發明可直接用於野外現場重金屬汙染應急快速檢測。
文檔編號G01N27/48GK102928496SQ20111022878
公開日2013年2月13日 申請日期2011年8月11日 優先權日2011年8月11日
發明者方軍, 吳升海, 劉召貴 申請人:江蘇天瑞儀器股份有限公司