一種矽酸鎂吸附劑的處理方法
2023-05-25 22:35:56 1
專利名稱：一種矽酸鎂吸附劑的處理方法
技術領域：
本發明涉及一種矽酸鎂吸附劑的處理方法，特別是水質中石油類和動植物油測定中使用的矽酸鎂吸附劑的處理方法。本發明處理的矽酸鎂吸附劑可有效吸附並消除水、土 壤或固體廢物樣品萃取液中極性非烴有機物對石油烴測定的幹擾。
背景技術：
油類物質對水體的汙染是全球性關注的問題，受石油類汙染的水有油味，對生物 有毒性，水面可形成油膜，破壞其溶解氧平衡，對水環境來說油類物質是一種主要汙染物， 其中石油類物質是最突出的有機汙染物。因此，水質中石油類測定的準確度對環境監測、評 估和治理至關重要。目前，我國測定水質中石油類的標準方法是「GB/T 16488-1996水質石油類和動 植物油的測定紅外光度法」，其中所使用的矽酸鎂吸附劑的處理過程為取60 100目矽酸 鎂於瓷蒸發皿中，置於高溫爐內500°C加熱2h，在爐內冷至約200°C後移入乾燥器中冷至室 溫，於磨口玻璃瓶內保存。使用時，稱取適量的乾燥矽酸鎂置於磨口玻璃瓶中，根據乾燥矽 酸鎂的重量，按6% (m/m)的比例加適量的蒸餾水進行減活，密塞並充分振蕩數分鐘，放置 約12h後使用。由於生產和實驗室環境的差異，矽酸鎂製備和放置過程中所帶來的汙染各不相 同，這將直接影響著石油類物質測定結果的重複性和準確性。矽酸鎂在減活過程中需要放 置的時間較長，並且減活後的矽酸鎂對水質中極性物質的吸附效率大大減弱，導致石油類 的測定結果偏高，從而影響了環境檢測與評估的準確性，給環境治理帶來了不便。
發明內容
針對現有矽酸鎂吸附劑處理過程的不足，本發明提供一種水質中石油類和動植物 油測定過程中使用矽酸鎂吸附劑的處理方法，本發明方法處理的矽酸鎂吸附劑具有測定結 果重複性好，對極性物質的吸收效率高等優點。本發明矽酸鎂吸附劑的處理方法過程如下首先脫除矽酸鎂吸附的水，然後採用 Cl C4的醇浸漬，最後進行乾燥和焙燒處理。本發明矽酸鎂吸附劑的處理方法中，脫除矽酸鎂吸附水的操作方法為低溫焙燒方 法，如可以在100 140°C下焙燒2 6h即可。本發明矽酸鎂吸附劑的處理方法中，脫水後的矽酸鎂採用Cl C4的醇浸漬，浸漬 可以採用飽和浸漬，也可以採用過飽和浸漬，浸漬溫度為使用醇的沸點溫度以下，浸漬時間 為10 60分鐘。Cl C4的醇中優選甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等。Cl C4的醇浸漬以 後可以採用乾燥的方式將醇脫除，乾燥可以採用常壓乾燥或真空乾燥，乾燥的溫度一般為 20 200°C，乾燥時間一般為1 5小時。乾燥後的焙燒處理條件為在450 550°C下焙燒 1 5小時。焙燒後降溫至100 250°C時，放入乾燥器內降溫冷卻。本發明矽酸鎂吸附劑的處理方法中，關鍵在於(1)使用有機溶劑對矽酸鎂進行浸漬處理，這樣可以消除不同生產和使用環境所帶來的矽酸鎂吸附劑性質上的差別，提高了 矽酸鎂吸附劑的吸附穩定性和重複性。(2)矽酸鎂採用活化方式。在活化狀態下矽酸鎂對 極性物質的吸附效率較高，且對非極性物質(石油類)的回收率也較高。(3)活化處理過程 比減活處理過程時間短，節省了大量的時間。本發明矽酸鎂吸附劑的處理方法中，經過有機溶劑浸漬後的矽酸鎂對測定結果的 穩定性和重複性有了很大的提高，且活化後的矽酸鎂對極性物質的吸收效率也大大提高。 實驗表明，對測定石油類的相對標準偏差可以達到< 0. 3%，對測定極性物質的相對標準 偏差可以達到< 0. 5%。而沒有經過醇類物質浸泡的矽酸鎂對石油類的相對標準偏差為 1. 36% 14. 6%，對極性物質的相對標準偏差為1. 07% 7. 80% ；經活化後的矽酸鎂對石 油類的回收率可達到99. 7% 103%，對極性物質的吸附效率可達到99. 100%。減 活後的矽酸鎂對石油類的回收率可達到97. 6% 99. 5%，而對極性物質的吸附效率只有 51. 3% 53. 5%。
圖1是裝有矽酸鎂的玻璃層析柱示意圖。圖中1-矽酸鎂吸附劑，2-玻璃棉，3-玻璃層析柱。
具體實施例方式本發明矽酸鎂吸附劑的處理方法的一種具體操作步驟如下(1)取60 100目矽酸鎂於瓷蒸發皿中，低溫100 140°C乾燥2 6h，脫除物理 吸附水。(2)將脫水後的矽酸鎂用Cl C4的醇進行浸漬，其體積比為VS Veigis = 2 1 3 1，浸漬時間優選為30 50min。(3)將浸漬好的矽酸鎂浙幹後放於抽真空的乾燥器中進行室溫乾燥，乾燥時間優 選為2 4h。(4)將乾燥後的矽酸鎂進行高溫焙燒，溫度為450 550°C，時間優選為2 3h。(5)矽酸鎂焙燒完成後在爐內冷至約200°C後移入乾燥器中冷至室溫，於磨口玻 璃瓶內保存，待用。將上述處理好的矽酸鎂裝入圖1玻璃層析柱(02OmmX 160mm)中，矽酸鎂填 充高度為80mm，玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉。非極性標準樣品選擇俄羅斯進口原油直餾出的輕柴油(餾程範圍200 350°C )。 配製5個相同濃度的上述輕柴油，將它們分別通過上述矽酸鎂玻璃層析柱，然後將經吸附 後的輕柴油用色譜法分別進行測定，通過測定結果來驗證矽酸鎂對非極性物質吸附的重複 性。極性標準樣品選擇棕櫚酸甲酯。配製5個相同濃度的棕櫚酸甲酯，將它們分別通 過上述矽酸鎂玻璃層析柱，然後將經吸附後的棕櫚酸甲酯用色譜法分別進行測定，通過測 定結果來驗證矽酸鎂對極性物質吸附的重複性。配製3個不同濃度的非極性標準樣品，將它們分別通過上述矽酸鎂玻璃層析柱， 然後將經吸附後的輕柴油用色譜法分別進行測定，通過測定結果來驗證矽酸鎂對不同濃度非極性物質的回收率。配製3個不同濃度的極性標準樣品，將它們分別通過上述矽酸鎂玻璃層析柱，然 後將經吸附後的棕櫚酸甲酯用色譜法分別進行測定，通過測定結果來驗證矽酸鎂對不同濃 度極性物質的吸收效率。色譜條件進樣口溫度280°C，檢測器溫度300°C，柱溫45°C (3min)，以12°C /min 升至280°C (30min)，載氣流速1. 5mL/min,不分流進樣(不分流時間0. 75min)，氫氣流速 35mL/min,空氣流速 400mL/min,進樣量 1 μ L。下面結合實施例來闡述本發明的技術方案，但並不限於本發明實施例。實施例1(1)取50g 60 100目矽酸鎂於瓷蒸發皿中，低溫140°C乾燥4h，脫除物理吸附 水。(2)將矽酸鎂用乙醇進行飽和浸泡，其體積比為Vie Veis= 2 1，浸漬時間 為 40mino(3)將浸漬好的矽酸鎂放於抽真空的乾燥器中進行室溫乾燥，乾燥時間為2h。(4)將乾燥後的矽酸鎂進行高溫焙燒，溫度為500°C，時間為3h。(5)矽酸鎂焙燒完成後在爐內冷至約200°C後移入乾燥器中冷至室溫，於磨口玻 璃瓶內保存，待用。(6)將上述處理後的矽酸鎂緩緩倒入圖1玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，矽酸鎂 的填充高度為80mm。玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉。(7)稱量0. 0750g非極性標準樣品，用二氯甲烷定容至50mL，同樣方法共配製出5 個濃度為1.5 X IO3ng/μ L的輕柴油。將它們分別過上述矽酸鎂玻璃層析柱，將濾液用二氯 甲烷分別定容至100mL。經矽酸鎂吸附後的柴油用色譜法分別進行測定，重複性結果見表1。表1矽酸鎂吸附柴油重複性
權利要求
一種矽酸鎂吸附劑的處理方法，其特徵在於首先脫除矽酸鎂吸附的水，然後採用C1～C4的醇浸漬，最後進行乾燥和焙燒處理。
2.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於脫除矽酸鎂吸附水的操作方法為低溫焙 燒方法，在100 140°C下焙燒2 6h。
3.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的Cl C4醇浸漬採用飽和浸漬，或 者採用過飽和浸漬。
4.按照權利要求1或3所述的方法，其特徵在於浸漬溫度為使用醇的沸點溫度以下， 浸漬時間為10 60分鐘。
5.按照權利要求1或3所述的方法，其特徵在於C1 C4的醇為甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇。
6.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於醇浸漬後的乾燥採用常壓乾燥或真空幹O
7.按照權利要求1或6所述的方法，其特徵在於乾燥的溫度為20 200°C，乾燥時間 為1 5小時。
8.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於乾燥後的焙燒處理條件為在450 550°C 下焙燒1 5小時。
9.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於矽酸鎂焙燒後降溫至100 250°C時，放 入乾燥器內降溫冷卻。
10.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於浸漬時醇和矽酸鎂的體積比為2 1 3 I0
全文摘要
本發明公開了一種矽酸鎂吸附劑的處理方法，首先脫除矽酸鎂吸附的水，然後採用C1～C4的醇浸漬，最後進行乾燥和焙燒處理。本發明矽酸鎂吸附劑的處理方法中，關鍵在於(1)使用有機溶劑對矽酸鎂進行浸漬處理，這樣可以消除由雜質吸附帶來的矽酸鎂吸附劑性質上的差別，提高了矽酸鎂吸附劑的吸附穩定性和重複性。(2)矽酸鎂採用活化方式。在活化狀態下矽酸鎂對極性物質的吸附效率較高，且對非極性物質(石油類)的回收率也較高。(3)活化處理過程比減活處理過程時間短，節省了大量的時間。本發明特別適用於處理石油烴分析所用的矽酸鎂吸附劑，可有效吸附並消除水、土壤或固體廢物樣品萃取液中極性非烴有機物對石油烴測定的幹擾。
文檔編號C02F1/28GK101940918SQ20091001248
公開日2011年1月12日 申請日期2009年7月9日 優先權日2009年7月9日
發明者周豔紅, 李凌波, 許謙 申請人:中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院