一種化肥防結塊劑的製備方法與流程

2023-05-25 06:03:26

本發明屬於肥料防結塊處理
技術領域：
，具體涉及一種化肥防結塊劑的製備方法。
背景技術：
：化肥結塊是化肥工業長期以來致力於解決的問題，特別是碳酸氫銨，硫酸銨，硝酸銨，磷酸銨，尿素和複合肥等都易發生結塊現象。化肥結塊嚴重影響了肥效，並給貯存、運輸和使用帶來了不少困難。例如結塊的碳酸氫銨在運輸中很容易破包。化肥嚴重結塊難以破碎，化肥部分結塊對機械施肥不利，小塊化肥容易賭賽噴頭，這些都給施肥帶來不便。解決化肥結塊問題是提高化肥產品質量的重要途徑。因此，人們對肥料結塊問題進行了大量的研究工作，大致可以歸納為兩條途徑：一是通過優化生產操作工藝來削弱化肥的結塊現象，如採用現代化的生產工藝，引進新型造粒設備和乾燥工藝，改善貯存環境條件，改善包裝條件和包裝方法，採用防潮包裝物等；另一條途徑就是使用化肥防結塊劑，以降低產品的含水量，提高產品的的強度、均勻性和鬆散性等。目前傳統防結塊劑在施用後會造成農田、漁業水利的汙染，出口肥料時外商明確要求添加無毒無害的防結塊劑。從20世紀70年代開始，出現了一系列複合肥外包裹技術，主要有撲粉、包膜等。最早是噴施滑石粉等潤滑材料於複合肥表面。法國納瓦斯庫斯發明採用油、蠟類的熔融物處理複合肥，但該物質熱塑性範圍小，使化肥顆粒強度低，易粉化，而且成本比較高；日本巖崎衍治使用醛類化合物作為防結塊劑，但低沸點醛和機油稀釋劑揮發產生刺激性異味，有毒性；80年代末德國blouin、gullett等研究了木質素磺酸鈣及同類物處理肥料提高其防結塊性和抗破碎性，克服了使用醛類的缺點，但使肥料變成褐色，導致農民難以接受。因此，研究開發一種熱塑性範圍大，使化肥顆粒強度高，不易粉化的防結塊劑具有重要的現實意義。技術實現要素：本發明所要解決的技術問題是：針對傳統油、蠟類化肥防結塊劑熱塑性範圍小，包覆形成的化肥顆粒強度低，易粉化，無法在化肥長期貯存過程中保證化肥不結塊的問題，提供了一種化肥防結塊劑的製備方法。為解決上述技術問題，本發明採用如下所述的技術方案：（1）稱取600～800g爐甘石，置於馬弗爐中，煅燒30～45min，趁熱取出爐甘石後倒入3～4l冷水中，用玻璃棒攪拌混合10～15min，過濾，乾燥後再次轉入馬弗爐，於溫度為750～800℃條件下煅燒30～45min，再將煅燒後的爐甘石趁熱倒入3～4l冷水中，用玻璃棒攪拌混合10～15min；（2）待攪拌混合結束，過80～120目篩，得過篩物，並倒入石磨中，研磨2～4h，過325～400目篩，得爐甘石細漿料，並將所得爐甘石細漿料乾燥至恆重，得爐甘石粉末；（3）依次量取300～400ml無水乙醇，10～20ml矽烷偶聯劑kh-570，倒入燒杯中，並用鹽酸調節ph至3.2～3.4，恆溫攪拌反應45～60min後，加入150～200g爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌反應2～4h，過濾，得改性爐甘石濾餅，用甲苯洗滌改性爐甘石濾餅3～5次後乾燥，得改性爐甘石粉末；（4）在混料機中依次加入150～180g玉米澱粉，1800～2000ml去離子水，恆溫攪拌混合30～45min後，再加入100～120g羧甲基纖維素鈉，120～150份上述所得改性爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌3～5h後，旋蒸濃縮，待自然冷卻至室溫，出料，灌裝，即得化肥防結塊劑。步驟（1）所述的冷水溫度為10～20℃；所述的冷水中還可以添加800～1000ml質量分數為20%氫氧化鈉溶液。步驟（4）所述的恆溫攪拌混合30～45min後，還可以加入40～50g多巴胺和10～15g明膠。步驟（4）所述的去離子水中還可以加入60～80g松花粉。步驟（4）所述的旋蒸濃縮條件為：旋蒸濃縮溫度為80～85℃，旋蒸濃縮轉速為80～120r/min，旋蒸濃縮時間為40～60min。本發明與其他方法相比，有益技術效果是：（1）本發明首先將爐甘石煅燒，使爐甘石中鹼式碳酸鋅部分分解，生成兩性氧化物氧化鋅，趁熱倒入冷水中，使煅燒後的爐甘石因熱脹冷縮發生碎裂細化，使水分滲透進入爐甘石熱脹冷縮形成的孔隙結構中，通過輔以氫氧化鈉溶液，可使分解產生的兩性氧化物氧化鋅溶解，拓寬爐甘石的孔隙結構，再次煅燒後浸泡，達到使爐甘石進一步細化碎裂的目的，配合研磨及矽烷偶聯劑改性，以提高爐甘石和產品中其他成分的界面相容性，得到改性爐甘石粉末；（2）本發明通過添加多巴胺及明膠，利用多巴胺的氧化自聚成膜，配合明膠優異的成膜性和持水性，再輔以松花粉、玉米澱粉和改性爐甘石粉末，製備得到的產品乳化性能優良，在常溫下為液態凝膠狀，冬天不易凍結，使用時無須添加油性溶劑，無須加熱融化，直接可與化肥混合，在化肥顆粒表面結膜，有效降低游離水的表面張力，不易粉化，且使用後可被土壤中微生物緩慢降解，作為土壤肥料被植物吸收利用，不會對土壤環境造成二次汙染。具體實施方式稱取600～800g爐甘石，倒入坩堝中，再將坩堝置於馬弗爐中，於溫度為700～750℃條件下煅燒30～45min，趁熱取出爐甘石，並將爐甘石趁熱倒入盛有3～4l溫度為20～25℃冷水的不鏽鋼盆中，再添加800～1000ml質量分數為20%氫氧化鈉溶液，用玻璃棒攪拌混合10～15min，過濾，得一次煅燒爐甘石濾渣，並將一次煅燒爐甘石濾渣置於烘箱中，於溫度為105～110℃條件下乾燥至恆重後再次轉入馬弗爐，於溫度為750～800℃條件下煅燒30～45min，再將煅燒後的爐甘石趁熱倒入盛有3～4l溫度為20～25℃清水的不鏽鋼盆中，並添加800～1000ml質量分數為20%氫氧化鈉溶液，用玻璃棒攪拌混合10～15min；待攪拌混合結束待攪拌混合結束，將不鏽鋼盆中物料過80～120目篩，收集過篩物，並倒入石磨中，研磨2～4h，過325～400目篩，得爐甘石細漿料，並將所得爐甘石細漿料轉入烘箱中，於溫度為105～110℃條件下乾燥至恆重，得爐甘石粉末；依次量取300～400ml無水乙醇，10～20ml矽烷偶聯劑kh-570，倒入燒杯中，滴加質量分數為10%鹽酸，調節ph至3.2～3.4，再將燒杯置於數顯測速恆溫磁力攪拌器中，於溫度為50～55℃，轉速為600～800r/min條件下，恆溫攪拌反應45～60min，再加入150～200g爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌反應2～4h，將燒杯中物料過濾，得改性爐甘石濾餅，並用甲苯洗滌改性爐甘石濾餅3～5次，隨後將洗滌後的改性爐甘石濾餅置於烘箱中，於溫度為80～85℃條件下乾燥3～5h，得改性爐甘石粉末；在混料機中依次加入150～180g玉米澱粉，60～80g松花粉，1800～2000ml去離子水，於轉速為600～800r/min，溫度為55～60℃條件下，恆溫攪拌混合30～45min後，再加入100～120g羧甲基纖維素鈉，40～50g多巴胺，10～15g明膠，120～150份改性爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌3～5h，再將混料機中物料轉入旋轉蒸發儀，於溫度為80～85℃，轉速為80～120r/min條件下旋蒸濃縮40～60min，待自然冷卻至室溫，出料，灌裝，即得化肥防結塊劑。實例1稱取600g爐甘石，倒入坩堝中，再將坩堝置於馬弗爐中，於溫度為700℃條件下煅燒30min，趁熱取出爐甘石，並將爐甘石趁熱倒入盛有3l溫度為20℃冷水的不鏽鋼盆中，用玻璃棒攪拌混合10min，過濾，得一次煅燒爐甘石濾渣，並將一次煅燒爐甘石濾渣置於烘箱中，於溫度為105℃條件下乾燥至恆重後再次轉入馬弗爐，於溫度為750℃條件下煅燒30min，再將煅燒後的爐甘石趁熱倒入盛有3l溫度為20℃清水的不鏽鋼盆中，並添加800ml質量分數為20%氫氧化鈉溶液，用玻璃棒攪拌混合10min；待攪拌混合結束待攪拌混合結束，將不鏽鋼盆中物料過80目篩，收集過篩物，並倒入石磨中，研磨2h，過325目篩，得爐甘石細漿料，並將所得爐甘石細漿料轉入烘箱中，於溫度為105℃條件下乾燥至恆重，得爐甘石粉末；依次量取300ml無水乙醇，10ml矽烷偶聯劑kh-570，倒入燒杯中，滴加質量分數為10%鹽酸，調節ph至3.2，再將燒杯置於數顯測速恆溫磁力攪拌器中，於溫度為50℃，轉速為600r/min條件下，恆溫攪拌反應45min，再加入150g爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌反應2h，將燒杯中物料過濾，得改性爐甘石濾餅，並用甲苯洗滌改性爐甘石濾餅3次，隨後將洗滌後的改性爐甘石濾餅置於烘箱中，於溫度為80℃條件下乾燥3h，得改性爐甘石粉末；在混料機中依次加入150g玉米澱粉，1800ml去離子水，於轉速為600r/min，溫度為55℃條件下，恆溫攪拌混合30min後，再加入100g羧甲基纖維素鈉，120份改性爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌3h，再將混料機中物料轉入旋轉蒸發儀，於溫度為80℃，轉速為80r/min條件下旋蒸濃縮40min，待自然冷卻至室溫，出料，灌裝，即得化肥防結塊劑。實例2稱取800g爐甘石，倒入坩堝中，再將坩堝置於馬弗爐中，於溫度為750℃條件下煅燒45min，趁熱取出爐甘石，並將爐甘石趁熱倒入盛有4l溫度為25℃冷水的不鏽鋼盆中，再添加1000ml質量分數為20%氫氧化鈉溶液，用玻璃棒攪拌混合15min，過濾，得一次煅燒爐甘石濾渣，並將一次煅燒爐甘石濾渣置於烘箱中，於溫度為110℃條件下乾燥至恆重後再次轉入馬弗爐，於溫度為800℃條件下煅燒45min，再將煅燒後的爐甘石趁熱倒入盛有4l溫度為25℃清水的不鏽鋼盆中，並添加1000ml質量分數為20%氫氧化鈉溶液，用玻璃棒攪拌混合15min；待攪拌混合結束待攪拌混合結束，將不鏽鋼盆中物料過120目篩，收集過篩物，並倒入石磨中，研磨4h，過400目篩，得爐甘石細漿料，並將所得爐甘石細漿料轉入烘箱中，於溫度為110℃條件下乾燥至恆重，得爐甘石粉末；依次量取400ml無水乙醇，20ml矽烷偶聯劑kh-570，倒入燒杯中，滴加質量分數為10%鹽酸，調節ph至3.4，再將燒杯置於數顯測速恆溫磁力攪拌器中，於溫度為55℃，轉速為800r/min條件下，恆溫攪拌反應60min，再加入200g爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌反應4h，將燒杯中物料過濾，得改性爐甘石濾餅，並用甲苯洗滌改性爐甘石濾餅5次，隨後將洗滌後的改性爐甘石濾餅置於烘箱中，於溫度為85℃條件下乾燥5h，得改性爐甘石粉末；在混料機中依次加入180g玉米澱粉，80g松花粉，2000ml去離子水，於轉速為800r/min，溫度為60℃條件下，恆溫攪拌混合45min後，再加入120g羧甲基纖維素鈉，50g多巴胺，15g明膠，150份改性爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌5h，再將混料機中物料轉入旋轉蒸發儀，於溫度為85℃，轉速為120r/min條件下旋蒸濃縮60min，待自然冷卻至室溫，出料，灌裝，即得化肥防結塊劑。實例3稱取700g爐甘石，倒入坩堝中，再將坩堝置於馬弗爐中，於溫度為725℃條件下煅燒38min，趁熱取出爐甘石，並將爐甘石趁熱倒入盛有3.5l溫度為23℃冷水的不鏽鋼盆中，用玻璃棒攪拌混合13min，過濾，得一次煅燒爐甘石濾渣，並將一次煅燒爐甘石濾渣置於烘箱中，於溫度為108℃條件下乾燥至恆重後再次轉入馬弗爐，於溫度為775℃條件下煅燒38min，再將煅燒後的爐甘石趁熱倒入盛有3.5l溫度為23℃清水的不鏽鋼盆中，並添加900ml質量分數為20%氫氧化鈉溶液，用玻璃棒攪拌混合18min；待攪拌混合結束待攪拌混合結束，將不鏽鋼盆中物料過100目篩，收集過篩物，並倒入石磨中，研磨3h，過363目篩，得爐甘石細漿料，並將所得爐甘石細漿料轉入烘箱中，於溫度為108℃條件下乾燥至恆重，得爐甘石粉末；依次量取350ml無水乙醇，15ml矽烷偶聯劑kh-570，倒入燒杯中，滴加質量分數為10%鹽酸，調節ph至3.8，再將燒杯置於數顯測速恆溫磁力攪拌器中，於溫度為53℃，轉速為700r/min條件下，恆溫攪拌反應52min，再加入175g爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌反應3h，將燒杯中物料過濾，得改性爐甘石濾餅，並用甲苯洗滌改性爐甘石濾餅4次，隨後將洗滌後的改性爐甘石濾餅置於烘箱中，於溫度為83℃條件下乾燥4h，得改性爐甘石粉末；在混料機中依次加入165g玉米澱粉，1900ml去離子水，於轉速為700r/min，溫度為58℃條件下，恆溫攪拌混合38min後，再加入110g羧甲基纖維素鈉，135份改性爐甘石粉末，繼續恆溫攪拌4h，再將混料機中物料轉入旋轉蒸發儀，於溫度為83℃，轉速為100r/min條件下旋蒸濃縮50min，待自然冷卻至室溫，出料，灌裝，即得化肥防結塊劑。將本發明實例1～3製備的化肥防結塊劑按照化肥質量的0.05%分別加入到肥料中並充分混合均勻，然後將做好的化肥按照25kg/袋，10袋一剁堆碼好，放置倉庫儲存，並在存儲10個月後進行檢測，檢測結果如表1所示。表1實例鬆散度/%結塊率/%198.60.4299.80.1399.20.2上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式並不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護範圍之內。當前第1頁12