離子交換法合成花球狀BiPO4光催化材料的方法與流程
2023-05-25 10:22:31
本發明屬於bipo4光催化材料的合成技術領域,具體涉及一種離子交換法合成花球狀bipo4光催化材料的方法。
背景技術:
隨著經濟的快速發展,各種環境汙染問題及能源危機也相應的出現,在解決這些問題方面科研工作者進行了各種研究,近年研究出光催化材料對汙染物進行處理,有效降低了汙染物。由於光催化材料具有無汙染、降解效率高和材料可循環使用等優點,在環境和能源等各個領域成為研究的熱點。如何提高光催化劑的性能是光催化研究的重點問題之一。
bipo4作為一種多功能的光催化材料性能穩定,紫外光催化性能好。成為人們研究的熱點,有研究表明bipo4對多種有機汙染物催化降解效果表現比p25更高的紫外光催化活性。近年來研究提高bipo4光催化劑的性能主要是改變晶相結構及形貌尺寸。
本研究主要是針對bipo4的形貌進行研究,用簡單的方法合成一種花球狀bipo4光催化材料,並以羅丹明b作為目標汙染物對花球狀bipo4光催化材料進行光催化性能研究,目前還沒有關於該方面的相關報導。
技術實現要素:
本發明解決的技術問題是提供了一種離子交換法合成花球狀bipo4光催化材料的方法,該方法製得的花球狀bipo4光催化材料表現出較高的紫外光催化活性和穩定性。
本發明為解決上述技術問題採用如下技術方案,離子交換法合成花球狀bipo4光催化材料的方法,其特徵在於具體步驟為:(1)將花球狀bi2o2co3分散於水中並攪拌混合均勻形成懸濁液a;(2)將nah2po42h2o溶於水中攪拌混合均勻形成溶液b;(3)將溶液b滴加到懸濁液a中並攪拌混合均勻,其中bi2o2co3與nah2po42h2o的摩爾比為1:3,再將該混合溶液轉移至水熱反應釜中於180℃水熱反應12小時,然後自然冷卻至室溫,離心分離,用水和乙醇分別反覆洗滌後置於真空乾燥箱中於60℃真空乾燥12小時得到由納米片組裝成的粒徑為6-7μm的花球狀bipo4光催化材料,製得的花球狀bipo4光催化材料具有很強的紫外光催化性能,能夠用於在紫外光照射高效降解有機廢水。
本發明採用離子交換法合成的花球狀bipo4光催化材料具有較大的比表面積,表現出較高的紫外光光催化性能,本發明合成過程中無需加入任何模板劑和其它添加劑,合成工藝簡易,綠色環保,適宜規模化生產,有望產生良好的社會和經濟效益。
附圖說明
圖1為實施例1製得的bipo4光催化材料的fesem圖;
圖2為實施例1製得的bipo4光催化材料的xrd圖譜;
圖3為實施例1製得的bipo4光催化材料的uv-visdrs圖譜;
圖4為實施例1製得的bipo4光催化材料的eds圖譜;
圖5為實施例1製得的bipo4光催化材料的pl圖譜;
圖6為實施例1製得的bipo4光催化材料在紫外光光照射下降解羅丹明b的紫外可見吸收光譜變化曲線;
圖7為實施例1製得的bipo4光催化材料在紫外光光照射下對羅丹明b的降解效率圖。
具體實施方式
以下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明,但不應該將此理解為本發明上述主題的範圍僅限於以下的實施例,凡基於本發明上述內容實現的技術均屬於本發明的範圍。
實施例1
花球狀bipo4光催化材料的合成過程如下:(1)稱取1.0mmol花球狀bi2o2co3分散於40ml水中並攪拌混合均勻形成懸濁液a;(2)將3.0mmolnah2po42h2o溶於40ml水中並攪拌混合均勻形成溶液b;(3)在磁力攪拌下將溶液b逐滴加到懸濁液a中,繼續攪拌30min使其混合均勻形成淡黃色溶液,再將此溶液轉移至100ml聚四氟乙烯內襯高壓反應釜中,密封、置於烘箱中加熱,反應溫度180℃,恆溫反應12小時,反應結束後,將反應釜自然冷卻到室溫,離心分離收集沉澱,用水和乙醇分別洗滌三次後,放入60℃真空乾燥箱中真空乾燥12小時得到白色花球狀bipo4光催化材料。
圖1是本實施例製得的bipo4光催化材料的fesem圖。由圖可以看出樣品呈花球狀,直徑約為6-7μm,是由納米片組裝成的類似花狀的球結構,故稱花球狀。
圖2是本實施例製得的bipo4光催化材料的xrd圖譜。圖中bipo4各衍射峰位置分別與單斜相結構bipo4(jcpds15-0767)完全吻合,表明合成的產品為純的bipo4。
圖3為本實施例製得的bipo4光催化材料的uv-visdrs圖譜。從圖3(a)可知bipo4展現出典型的寬禁帶半導體的吸收性質,吸收帶邊在320nm,附近呈現紫外吸收,圖3(b)可知花球狀bipo4的禁帶寬度為4.5ev,由圖3可知與一般bipo4相比,製得的花球狀bipo4光催化材料具有很好的紫外吸收還。結果表明,花球狀bipo4很大的潛能作為光催化劑在紫外光下降解有機汙染物。
圖4為本實施例製得的bipo4光催化材料的eds圖譜。由圖可以看出,bipo4展現了各種元素bi、o、p的含量和比例,且僅含有bi元素、o元素和p元素,沒有其它雜質,唯一的雜質就是c、圖譜中的雜質c為實驗中所用的導電膠上的c,這進一步證明所制的樣品是純相的bipo4。
圖5為本實施例製得的bipo4光催化材料的pl圖譜。由圖可以看出,bipo4螢光峰位於470nm。
實施例2
光催化降解羅丹明b:採用500w汞燈作為光源,可有效地避免可見光幹擾。利用循環冷卻水對光源降溫,使反應在恆溫環境下進行。將45mg實施例1製得的bipo4光催化材料均勻分散在盛有50ml質量濃度為10mg/l羅丹明b水溶液的石英試管中,置於黑暗中30min達到吸附-脫附平衡。打開光源,光照之後每隔10min取約3ml樣品,經高速離心分離後取上層清液,用紫外-可見分光光度計測定羅丹明b的濃度變化。
圖6是實施例1製得的花球狀bipo4光催化材料降解羅丹明b的紫外可見吸收光譜變化曲線。由圖可知樣品在光照50min後羅丹明b的特徵峰基本消失,表明羅丹明b基本降解完全。
圖7是實施例1製得的花球狀bipo4材料在紫外光照射下對羅丹明b的降解效率圖。由圖可以看出,在沒有光催化劑存在下,光照50min後羅丹明b的降解率只有5%左右,表明羅丹明b具有很好的穩定性;黑暗條件下,吸附30min後羅丹明b的吸附基本上達到吸附-脫附平衡,表明bipo4光催化材料的吸附效果不是很好;開燈後在紫外光的照射50min能將羅丹明b降解完全,其降解率達到98%,表明實施例1製得的花球狀bipo4光催化材料具有很強的紫外光催化性能。
以上實施例描述了本發明的基本原理、主要特徵及優點,本行業的技術人員應該了解,本發明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理,在不脫離本發明原理的範圍下,本發明還會有各種變化和改進,這些變化和改進均落入本發明保護的範圍內。
技術特徵:
技術總結
本發明公開了一種離子交換法合成花球狀BiPO4光催化材料的方法,將花球狀Bi2O2CO3分散於水中並攪拌混合均勻形成懸濁液A;將NaH2PO4•2H2O溶於水中攪拌混合均勻形成溶液B;將溶液B滴加到懸濁液A中並攪拌混合均勻,其中Bi2O2CO3與NaH2PO4•2H2O的摩爾比為1:3,再將該混合溶液轉移至水熱反應釜中於180℃水熱反應12小時,自然冷卻至室溫,離心分離,用水和乙醇分別反覆洗滌後置於真空乾燥箱中於60℃真空乾燥12小時得到由納米片組裝成的粒徑為6‑7μm的花球狀BiPO4光催化材料。本發明採用離子交換法合成的花球狀BiPO4光催化材料具有較大的比表面積,表現出較高的紫外光光催化性能,合成過程中無需加入任何模板劑和其它添加劑,合成工藝簡易,綠色環保,適宜規模化生產,有望產生良好的社會和經濟效益。
技術研發人員:周建國;魏猛猛;劉璐璐;杜錦閣;趙鳳英;史小昆
受保護的技術使用者:河南師範大學
技術研發日:2017.07.10
技術公布日:2017.09.22