由總床數為22或更少的兩個串聯吸附器構成的模擬對流生產對二甲苯的方法和裝置製造方法
2023-05-25 15:29:36 1
由總床數為22或更少的兩個串聯吸附器構成的模擬對流生產對二甲苯的方法和裝置製造方法
【專利摘要】本申請涉及由總床數為22或更少的兩個串聯吸附器構成的模擬對流生產對二甲苯的方法和裝置。本發明描述了由兩個吸附器構成的模擬對流對二甲苯生產單元的新型構造，其特徵在於與現有技術單元的吸附器中所含的固體吸附劑體積相比將固體吸附劑佔據的體積降低至少8%。這種新型構造可用於使生產給定量的對二甲苯所需的固體吸附劑的量最小化。
【專利說明】由總床數為22或更少的兩個串聯吸附器構成的模擬對流生產對二甲苯的方法和裝置
發明領域
[0001]本發明涉及將對二甲苯與其它芳族CS異構體分離的領域。為了進行這種分離，使用以模擬移動床分離法或模擬對流分離或以VARIC0L法為名已知的一系列方法和相關裝置；我們在下文中應使用泛稱SCC (模擬對流的縮寫)分離法。
現有技術
[0002]SCC分離是本領域中公知的。一般而言，以模擬對流模式工作的對二甲苯分離法包含至少四個區域，可能五個或六個，這些區域各自由一定數量的連續床構成，各區域由其位於供應點和取出點之間的位置規定。通常，向用於生產對二甲苯的SCC單元供應至少一個待分餾的進料F (含有對二甲苯和其它芳族C8異構體)和解吸劑D，有時被稱作洗脫劑(通常是對二乙基苯或甲苯)，並從所述單元中取出至少一個含有對二甲苯的異構體和解吸劑的萃餘液R和含有對二甲苯和解吸劑的萃取液E。
[0003]可以如例如專利US 7 208 651中所述增加其它注入或取出點以衝洗分配管線，這樣的補充衝洗流的添加不以任何方式改變SCC的功能原理。為清楚起見，我們在本發明的方法的描述中不增加這些補充注入和取出點。
[0004]供應和取出點隨時間改變，以相同方向位移相當於一個床的值。可以如專利US 6136 198中所公開同步或 非同步移動各注入或取出點。根據這種第二功能模式的方法被稱作 VARIC0L 法。
[0005]一般而言，在SCC單元中規定出四個不同的色譜區:
?區域1:對二甲苯解吸區，位於注入解吸劑D和取出萃取液E之間；
?區域2:對二甲苯異構體解吸區，位於取出萃取液E和注入待分餾的進料F之間；
?區域3:對二甲苯吸附區，位於注入進料和取出萃餘液R之間；
?區域4:位於取出萃餘液R和注入解吸劑D之間的區域。
[0006]如Lim 等人所述(2010，Ind Eng Chem Res,第 49 卷，第 3316-3327 頁)，通過SCC分離對二甲苯的方法通常由24個床構成，分配在各含12個床的兩個吸附器中。這2個吸附器串聯，且SCC周期因此包含24個步驟，在此期間在24個床各自的下遊注入或取出各料流(D、E、F、R)。
[0007]各含12個床的兩個吸附器的術語「串聯」是指下列3個特徵:
?經由含有至少一個再循環泵和可能其它設備如流量計、壓力傳感器等的管線將第一吸附器底部的床連至第二吸附器頂部的床；
?經由含有至少一個再循環泵和可能其它設備如流量計、壓力傳感器等的管線將第二吸附器底部的床連至第一吸附器頂部的床；
?這兩個吸附器的組裝件具有I個引入進料的點、I個引入洗脫劑的點、I個取出萃餘液的點和I個取出萃取液的點。
[0008]非常通常，吸附器是圓柱塔，其中吸附劑床以一個位於另一個上方布置並被稱作中間板的分配器板隔開。當所涉塔的尺寸大(例如直徑3至15米)時，通常使用具有不同分路程度的網絡將流體從塔外導向多級塔的各板。
[0009]這樣的分配網絡可能相當大，因此這樣的網絡通常位於吸附劑床本身中以使塔的總體積最小化。
[0010]通常半球形空間位於吸附劑頂床上方。
[0011]這一空間在下文被稱作圓頂。被稱作頂板的分配器板將吸附劑頂床與圓頂空間隔開。被稱作頂板的分配器板將吸附劑床與圓頂空間隔開。使用特定分配網絡(其也使用具有不同分路程度的管線)將流體從源自另一吸附器的再循環管線導向所涉吸附器的頂板。
[0012]這種分配網絡(我們將其稱為頂部章魚形歧管(octopus manifold))位於圓頂的體積內。
[0013]通常半球形空間位於吸附劑底床下方。
[0014]這一空間在下文被稱作底部凸圓形空間。被稱作底板的分配器板將吸附劑底床與底部凸圓形空間隔開。
[0015]使用特定分配網絡(其也使用具有不同分路程度的管線)將流體從所涉吸附器的底板導向供應另一吸附器的再循環管線。這種分配網絡(我們將其稱為底部章魚形歧管)位於底部凸圓形空間內。
[0016]此外，旨在開發用於分離二甲苯類的新型吸附劑的研究用於預計在性能上獲得的非常顯著增益。獲益於這些新型吸附劑的性能增益的最簡單的方式在於提高SCC單元中的流速以在對二甲苯的純度和收率不變的情況下提高生產率。
[0017]內循環的提高使SCC法內的壓降提高。但是，壓降在一個或多個再循環泵的尺寸設定、吸附器壁的厚度、分 配器板的支承系統的尺寸等中起到重要作用。
[0018]間隙速度的提高在吸附劑機械性能增益(grains)方面也起到非常重要的作用，當它們變差時，變成SCC單元運行中的限制因素。
[0019]因此將必然限制現有單元中的生產率提高。
[0020]從現有技術中(特別是從專利US 7 649 124和US 7 635 795中)獲知通過SCC生產對二甲苯的方法的生產率中的限制並已經提出改進這種方法的解決方案:
?專利FR 2 743 068和US 7 635 795提出使用幾個吸附步驟的方法。第一步驟旨在生產富含對二甲苯的料流，其純度不足以商業應用(〈99重量％)。第二步驟可用於獲得極高純度的對二甲苯。特別地，專利US 7 635 795的圖5圖解通過添加用於預處理進料的吸附器解除預存24床SCC單元的瓶頸；
?專利FR 2 693 186、FR 2 757 507和US 7 649 124提出使用與結晶結合的SCC吸附步驟的方法。第一步驟旨在通過SCC生產富含對二甲苯的料流，其純度不足以商業應用(通常90重量％的級別)。第二步驟可用於通過結晶獲得極高純度的對二甲苯。特別地，專利US 7 649 124的圖5圖解通過修改成使用兩個並聯吸附器的吸附法和通過添加用於後處理萃取液的結晶步驟解除預存24床SCC單元(由兩個12床吸附器構成)的瓶頸。
[0021]現有技術中推薦的用於解決限制使用24床模擬移動床生產對二甲苯的單元的生產率問題的所有解決方案因此在於添加分離階段——使用吸附器預處理進料和/或通過結晶後處理一種或多種萃取液，造成非常顯著的成本。
[0022]這些解決方案也蒙受只能通過顯著提高對二甲苯生產量和因此提高引入該綜合設施(complex)的進料量(這並非總是可能)來提高生產率的缺點。它們也具有系統地需要大量投資的缺點。
[0023]另一可能性是在保持對二甲苯生產量的同時降低吸附器中吸附劑的量。為了降低吸附器中吸附劑的量，一種可能性是部分填充SCC單元的各床。由此增加各吸附劑床的表面與上分配器板之間的空間。儘管該解決方案在將吸附劑的量減少一些百分比時提供令人滿意的結果，但當從各床中除去的篩量大於10%時，該解決方案不適當。實際上，板與吸附劑床之間包含的「空隙」區隨之太大並造成再循環，這有害地影響該流的活塞流性質，以致生成的對二甲苯純度和收率降低。
[0024]本發明的方法提出通過限制由兩個吸附器構成的對二甲苯生產單元的生產率來克服該問題——通過降低各吸附器中的床數以用減小體積的固體吸附劑生產相同量的高純對二甲苯(即大於99.7%)。
[0025]實際上已經令人驚訝地表明，在適當運行條件(構造、切換期、流速、吸附劑中的水含量、溫度和溶劑量)下，使用兩個含有少於12個床(這是通過SCC生產對二甲苯的每個吸附器的傳統床數)的吸附器能夠生產與使用兩個傳統吸附器(各含12個充滿固體吸附劑的床)的單元生產的量相同的商業純度量的對二甲苯(即大於99.7重量％)。
[0026]還已經表明，為實 現本發明的方法或單元而對由各含12個床的2個吸附器構成的單元做出的修改相對輕微，並且不需要大量投資。
[0027]因此，本發明特別適合需要將由各含12個床的兩個吸附器構成的單元改造成具有降低的床數的單元的情況，因此意味著可以使該單元中的固體吸附劑的量最小化。
[0028]附圖的簡要描述
圖1代表包含串聯的各含12個床的兩個吸附器的現有技術方法。
[0029]圖2代表特定情況中的本發明的裝置，其由各含8個床的2個吸附器構成，即總共
16個床(LI 至 L16)。
[0030]這兩個吸附器串聯，同時該裝置在16步單周期中運行。
[0031]圖3代表特定情況中的本發明的裝置，其由2個吸附器構成，一個含有8個床，第二個含有7個床，即總共15個床(LI至L15)。這兩個吸附器串聯，同時該裝置在15步單周期中運行。
[0032]發明簡述
本發明涉及從主要包含對二甲苯及其芳族CS異構體的進料F中分離對二甲苯的方法，由串聯運行的兩個吸附器構成。
[0033]本發明的方法由總床數為22或更少的兩個串聯吸附器構成。各吸附器具有12或更少的床數。如果本發明的方法的吸附器之一有效具有12個床，則第二吸附器中的床數為10或更少。
[0034]保留兩個吸附器(而非任選只有單個包含該總床數的吸附器)的事實具有通過以限制各吸附器頂部壓力的方式在這兩個吸附器上分配壓力以限制每個吸附器的壓力變動的優點。吸附器的最低底部壓力必須至少等於最揮發的化合物在該單元的溫度下的泡點壓力(bubble pressure),以在該單元的每個點保持液相。
[0035]更確切地，本發明包括兩種有區別的情況，它們取決於工業起始情況:
?情況1:使用新單元進行本發明的方法；?情況2:對二甲苯分離單元已存在，由各含12個床的兩個吸附器構成(有時被稱作24床單元的單元)，這種單元要通過減少床數改造以獲得本發明的單元。
[0036]在新單元的情況下，本發明可以被規定為是通過使用兩個吸附器的模擬對流(SCC)分離二甲苯類的方法，所述方法含有22或更少的總床數Nt，優選18或更少的總床數Nt，所述方法具有用於引入進料(F)的管線、用於引入洗脫劑(D)的管線、用於取出萃取液(E)的管線和用於取出萃餘液(R)的管線並被分成如下規定的4個色譜區:
?區域1:對二甲苯解吸區，位於注入解吸劑D和取出萃取液E之間；
?區域2:對二甲苯異構體解吸區，位於取出萃取液E和注入待分餾的進料F之間；
?區域3:對二甲苯吸附區，位於注入進料和取出萃餘液R之間；
?區域4:位於取出萃餘液和注入解吸劑之間的區域；
且這兩個吸附器串聯運行，即第一吸附器的最後一個床經由含有再循環泵的管線連至第二吸附器的第一個床，第二吸附器的最後一個床經由含有與前一泵不同的再循環泵的管線連至第一吸附器的第一個床。
[0037]根據本發明的方法的第一個變體，第一吸附器的床數NI和第二吸附器的床數N2相等。
[0038]在最通常的情況下，第一吸附器的床數和第二吸附器的床數不同。
[0039]在本發明的方法的第二個變體中，第一吸附器的床數NI等於12。
[0040]當改造現有單元時，本發明可以被規定為是通過使用由各含12個床的兩個吸附器構成的現有單元的模擬對流( SCC)分離二甲苯類的方法，改造所述單元以最終含有22或更少的總床數Nt，所述單元具有用於引入進料(F)的管線、用於引入洗脫劑(D)的管線、用於取出萃取液(E)的管線和用於取出萃餘液(R)的管線並被分成如下規定的4個色譜區:
?區域1:對二甲苯解吸區，位於注入解吸劑D和取出萃取液E之間；
?區域2:對二甲苯異構體解吸區，位於取出萃取液E和注入待分餾的進料F之間；
?區域3:對二甲苯吸附區，位於注入進料和取出萃餘液R之間；
?區域4:位於取出萃餘液和注入解吸劑之間的區域；
且這兩個吸附器串聯運行，即第一吸附器的最後一個床經由含有再循環泵的管線連至第二吸附器的第一個床，第二吸附器的最後一個床經由含有與前一泵不同的再循環泵的管線連至第一吸附器的第一個床，且各吸附器的床構成緊湊組裝件，其中沒有能在各吸附器的床之間容納現有床的空隙空間。
[0041]床從上到下編號，第一床是頂床。
[0042]更具體地，給定吸附器的吸附床的設置可以被視為形成緊湊組裝件，這意味著在改造的單元中，已移除的床是位於吸附器末端的床。
[0043]根據本發明的方法的第一個變體，在改造現有單元的構造中，插入的入口和出口都位於頂板上方。
[0044]在本發明的方法的第二個變體中，在改造現有單元的構造中，插入的入口和出口都位於頂板下方。
[0045]本發明還涉及將具有各含12個床的兩個吸附器的現有單元改造成總床數為22或更少的具有兩個串聯吸附器的單元的方法，其包括下列步驟:
?將至少一個吸附器的頂板和/或底板移動與在頂部和/或底部移除的吸附劑床數對應的高度；
?除去與移除的床對應的中間網絡和板；
?插入與除去的網絡對應的入口/出口裝置；
?在已改變其位置時改動頂部章魚形歧管和/或底部章魚形歧管以分別供應頂板和/或底板的收集器板。
[0046]使用術語「在已改變其位置時」，因為在本發明的上下文中，可能降低這兩個吸附器僅一個的床數，另一個保持其初始床數12。
[0047]發明詳述
在下文中，為避免任何歧義，我們應指定處於第一狀態(新單元)還是第二狀態(改造單元)。
[0048]在沒有述及所涉情況時，提供的信息對這兩種情況都有效。
[0049]本發明的單元的吸附器各含多個床，它們被板Pi隔開，具有用於在或從各吸附劑床中分配和/或萃取流體的室和用於連續分配和萃取流體的編程工具。
[0050]用於連續分配和萃取流體的所述編程工具通常是下列兩種主要類型的技術之
?對於各板，多個編程開關 閥用於供應或取出流體，這些閥通常緊鄰相應的板，且對於各板Pi，包含至少4個編程兩通開關閥，分別用於分兩路供應流體F和D和分兩路取出流體E和R ;
?或用於在所有板上供應或取出流體的旋轉多通閥。
[0051]本發明的方法的吸附步驟需要用於衝洗注入和取出網絡的裝置以獲得99.7重量％或更大的對二甲苯純度。
[0052]關於本發明的方法中可用的網絡衝洗裝置，可區分兩種情況:
?第一種裝置在於用解吸劑或相對純的對二甲苯衝洗給定板的注入/取出網絡。為此，例如，從區域I中取出料流(以便可以衝洗與區域I相關的網絡)並將所述料流再注入區域2(以便可以衝洗與區域2相關的網絡)。也可以將萃取液或對二甲苯的小料流在蒸餾後注入最靠近萃取液取出點的區域2的板。通過注入和取出進行衝洗的其它可能性是可行的。特別在專利 US 3 201 491、US 5 750 820、US 5 912 395、US 6 149 874 和 WO 2006/096394中已經描述了這樣的裝置。優選地，在使用旋轉多通閥在所有板上進行流體供應或取出時，將使用這種衝洗裝置；
?第二種裝置在於將大部分主料流送入吸附器內部和經由連續板之間的外部旁通管路將小部分該料流(通常為主料流的1%至20%)導出外部。通過來自上板的料流對板的注入/取出網絡的這種衝洗通常連續進行以使注入/取出網絡的管線和區域不再「無效(dead)」而使不斷被衝洗。特別在專利FR 2 935 100、FR 2 935 101和FR 2 944 215中已經描述了這樣的裝置。優選地，在經由多個編程開關閥在所有板上進行流體供應或取出時，將使用這種衝洗裝置。
[0053]根據本發明的方法的一個特徵，吸附步驟中所用的吸附劑可包含與鋇交換或與鋇和鉀交換的八面沸石型沸石。
[0054]優選地。該吸附劑是包含僅與鋇離子或與鋇離子和鉀離子至少90%交換的X沸石的小晶體(即直徑2微米或更小)的附聚沸石吸附劑固體，鉀佔據的可交換位點佔鋇+鉀離子佔據的可交換位點的最多1/3 (通常由鋇和鉀以外的鹼金屬或鹼土金屬離子提供任何補充)。該小晶體還包含小比例的惰性粘合劑，即少於15重量％。
[0055]在900°C下測得的燒失量為4.0重量％至7.7重量％，優選4.7重量％至6.7重量％。
[0056]更優選地，該吸附劑具有極低比例的惰性粘合劑，即少於5重量％ ;該吸附劑被稱作「無粘合劑」。
[0057]優選解吸劑是對二乙基苯，但混合物形式的其它解吸劑，如甲苯、對二氟苯或二乙基苯也合適。優選推薦對二乙基苯，因為其容易通過蒸餾回收並對吸附劑具有高親合力。
[0058]根據本發明的方法的另一特徵，吸附步驟的運行條件如下:
?溫度為 100°C至 250°C，優選 120°C至 180°C ；
?壓力在二甲苯類在該過程的溫度下的泡點壓力至30 X IO5 Pa (I巴=IO5 Pa)；
?解吸劑與進料的流速比為0.7至2.5 ;
?再循環比為2.5至12，優選3.5至6。再循環比定義為在各吸附劑床中流動的平均流速與注入這種吸附器中的進料流速之間的比率；
?該吸附器進行的周期 的持續時間為14至30分鐘，優選18至23分鐘；
?相對於空反應器的平均線速度為0.7 cm/s至1.4 cm/s,優選0.85 cm/s至1.1 cm/
s ；
?液相中的水含量保持在70至140 ppm (按重量計),優選80至120 ppm (按重量計)
的含量。
[0059]本發明的方法的構造(每區域的平均床數)可具有固定床數(各注入或取出點的位移是同步的)或可變床數。在後一情況下，2個注入點和2個取出點的位移不同步以使經一個周期平均的每區域的床數不是整數。
[0060]可以通過如下相對於整個單元的總床數(在兩個吸附器中)，總數N規定區域j (j為I至4)的平均床數Nzj來規定單元的構造:
Nzl =(總數 N X 5/24) X (I ± 0.2);
Nz2 =(總數 N X 9/24) X (I ± 0.2);
Nz3 =(總數 N X 7/24) X (I ± 0.2);
Nz4 =(總數 N X 3/24) X (I ± 0.2);
本發明的方法可用於獲得大於90%，優選大於95%，，更優選大於98%的對二甲苯收率。
[0061]通過本發明的方法達到的生產率優選為生產80千克至200千克對二甲苯/小時/立方米吸附劑床，優選生產90千克至180千克對二甲苯/小時/立方米吸附劑床，再更優選生產90千克至160千克對二甲苯/小時/立方米吸附劑床。
[0062]在改造現有單元的情況中，本發明還涉及將使用含有2個12床吸附器的具有24床的高純模擬移動床對二甲苯生產法改造成本發明的方法的方法。
[0063]該方法在於修改(也稱作改造)現有設施，其目的在於通過在不改變該單元的生產能力的情況下降低吸附劑總體積來提高其生產率。
[0064]本發明的方法在於移除位於吸附器頂部或底部的吸附劑床。為此，將至少一個吸附器的頂板和/或底板移動與從頂部和/或底部移除的吸附劑床數對應的高度。也除去與移除的床對應的中間網絡和板。插入與除去的網絡對應的入口 /出口裝置。在已改變其位置時改動頂部章魚形歧管和/或底部章魚形歧管以分別供應頂板和/或底板的收集器板。
[0065]修改用於控制和調節進料和解吸劑注入流速以及萃取液和萃餘液取出流速的系統以便能管理床數減少的本發明的改造法。
[0066].當由多個編程開關閥提供現有24床法的所有板上的流體供應或取出時，不必對未移除的供應和取出網絡作出補充修改；
?當使用旋轉多通閥提供現有24床法的所有板上的流體供應或取出時，將該旋轉多通閥換成:
a)經由多個編程開關閥在該方法的一組板上供應或取出流體的裝置；
b)或適合床數減少的方法的新型旋轉多通閥。
實施例
[0067]由下列三個實施例更好地理解本發明，第一個實施方案相當於現有技術單元，後兩個相當於根據本發明的單元。
[0068]實施例1 (根據現有技術的方法)
考慮由24個床構成的SCC單元，長度1.1米且內半徑1.05米，具有進料注入、解吸劑注入、萃取液取出和萃餘液取出。
[0069]所用吸附劑是沸石BaX型固體，解吸劑是對二乙基苯。溫度為175°C且壓力為15巴。
[0070]水含量為95 ppm (按重量計)。
[0071]進料由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯和9.7%乙基苯構成。
[0072]SCC單元由各含12個床的2個吸附器構成。這些床被分配器板隔開。注入網絡和取出網絡與各分配器板相聯。所用衝洗裝置是如專利WO 2010/020715中所述的調製旁通流體流速裝置。
[0073]各區域中的同步性為100%。
[0074]各注入和取出點的位移是同步的。這些床根據構造5/9/7/3分配在4個色譜區中:
進料和解吸劑注入流速(通過假設基準溫度為40°C限定)如下:
?進料 0.637 m3.mirf1 ；
?解吸劑 0.805 mlmirT1。
[0075]此外，區域4的流速為1.963 m3.mirT1且萃取液取出流速為0.414 m3.mirT1。所用切換期為68.0秒。
[0076]通過模擬，以98.4%的對二甲苯收率和以75.5 kgPX.h' m_3的生產率獲得99.86%
的對二甲苯純度。
[0077]實施例2(通過改造具有各含12個床的2個吸附器的現有單元獲得的本發明的方法)
由實施例1中描述的現有技術的單元開始，改造成由各含8個床的兩個吸附器構成的本發明的單元。
[0078]由各含12個床的兩個吸附器構成的24床法改造該方法。在各吸附器中，移除兩個頂床和兩個底床。各床為1.1米長並具有1.05米的內半徑。除去與移除的床對應的中間網絡和板。
[0079]插入與除去的網絡對應的入口 /出口裝置。
[0080]在已改變其位置時改動頂部章魚形歧管和/或底部章魚形歧管以分別供應頂板和/或底板的收集器板。
[0081]所用吸附劑是沸石BaX型固體，解吸劑是對二乙基苯。溫度為175°C且壓力為15巴。
[0082]進料由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯和9.7%乙基苯構成。
[0083]各吸附器由被分配器板隔開的8個床構成。
[0084]注入網絡和取出網絡與各分配器板相聯。所用衝洗裝置是如專利WO 2010/020715中所述的調製旁通流體流速裝置。各區域中的同步性為100%。
[0085]各注入和取出點的位移是同步的。這些床根據構造3/6/5/2分配在4個色譜區中。
[0086]進料和解吸劑注入流速(通過假設基準溫度為40°C限定)如下:
?進料 0.637 m3.mirT1 ；
?解吸劑 0.805 mlmirT1。
[0087]此外 ，區域4的流速為1.959 m3.mirT1且萃取液取出流速為0.414 m3.mirT1。所用切換期為102.0秒。
[0088]通過模擬，以98.1%的對二甲苯收率和以112.9 kgPX.h' m_3的生產率獲得99.83%
的對二甲苯純度。
[0089]實施例3 (用於本發明的方法的新單元)
考慮由2個吸附器構成的單元，一個含有8個床，另一個含有7個床。各床為1.1米長並具有1.05米的內半徑。
[0090]所用吸附劑是沸石BaX型固體，解吸劑是對二乙基苯。溫度為175°C且壓力為15巴。
[0091]進料由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯和9.7%乙基苯構成。
[0092]各吸附器由被分配器板隔開的床構成。
[0093]注入網絡和取出網絡與各分配器板相聯。
[0094]所用衝洗裝置是如專利WO 2010/020715中所述的調製旁通流體流速裝置。各區域中的同步性為100%。
[0095]各注入和取出點的位移是同步的。
[0096]這些床根據構造3/6/4/2分配在4個色譜區中:
進料和解吸劑注入流速(通過假設基準溫度為40°C限定)如下:
?進料 0.637 m3.mirT1 ；
?解吸劑 0.805 mlmirT1。
[0097]此外，區域4的流速為1.959 m3.mirT1且萃取液取出流速為0.414 m3.mirT1。所用切換期為108.8秒。
[0098]通過模擬，以97.8%的對二甲苯收率和以120.4 kgPX.h' πm3的生產率獲得99.81%
的對二甲苯純度。
[0099]這些實施例提供本發明的方法的優點的良好例示，其與根據現有技術的方法相比可在減少所需吸附劑固體量的同時保持對二甲苯生產的相同流速，無論是用新單元還是通過改造現有單元獲得這 種結果。
【權利要求】
1.通過使用兩個吸附器的模擬對流(SCC)分離二甲苯類的方法，所述方法含有22或更少的總床數Nt並具有用於引入進料(F)的管線、用於引入洗脫劑(D)的管線、用於取出萃取液(E)的管線和用於取出萃餘液(R)的管線並被分成如下規定的4個色譜區: ?區域1:對二甲苯解吸區，位於注入解吸劑D和取出萃取液E之間； ?區域2:對二甲苯異構體解吸區，位於取出萃取液E和注入待分餾的進料F之間； ?區域3:對二甲苯吸附區，位於注入進料和取出萃餘液R之間； ?區域4:位於取出萃餘液和注入解吸劑之間的區域； 這兩個吸附器串聯運行，即第一吸附器的最後一個床經由含有再循環泵的管線連至第二吸附器的第一個床，第二吸附器的最後一個床經由含有與前一泵不同的再循環泵的管線連至第一吸附器的第一個床，且所述方法在下列運行條件下運行: ?100°C至 250°C，優選 120°C至 180°C的溫度； ?在二甲苯類在過程溫度下的泡點壓力至30 X IO5 Pa (I巴=IO5 Pa)的範圍內的壓力； ?0.7至2.5的解吸劑/進料流速比； ?2.5至12，優選3.5至6的再循環比，其中再循環比定義為吸附器各床中的平均流速與注入該吸附器中的進料流速之間的比率； ?吸附器的周期時間為14至30分鐘，優選18至23分鐘； ?相對於空反應器的平均線速度為0.7 cm/s至1.4 cm/s,優選0.85 cm/s至1.1 cm/s ； ?液相中的水含量保持在70至140 ppm (按重量計),優選80至120 ppm (按重量計)的量。
2.根據權利要求1的方法，其中分配在兩個吸附器中的床總數Nt為18或更少。
3.根據權利要求1的方法，其中第一吸附器的床數NI和第二吸附器的床數N2相等。
4.根據權利要求1的方法，其中第一吸附器的床數NI等於12。
5.通過使用由各含12個床的兩個吸附器構成的現有單元的模擬對流(SCC)分離二甲苯類的方法，改造所述單元以最終含有22或更少的總床數Nt，所述單元具有用於引入進料(F)的管線、用於引入洗脫劑(D)的管線、用於取出萃取液(E)的管線和用於取出萃餘液(R)的管線並被分成如下規定的4個色譜區: ?區域1:對二甲苯解吸區，位於注入解吸劑D和取出萃取液E之間； ?區域2:對二甲苯異構體解吸區，位於取出萃取液E和注入待分餾的進料F之間； ?區域3:對二甲苯吸附區，位於注入進料和取出萃餘液R之間； ?區域4:位於取出萃餘液和注入解吸劑之間的區域； 這兩個吸附器串聯運行，即第一吸附器的最後一個床經由含有再循環泵的管線連至第二吸附器的第一個床和第二吸附器的最後一個床經由含有與前一泵不同的再循環泵的管線連至第一吸附器的第一個床，Nt個床構成緊湊組裝件，其中在Nt個床之間不存在能容納床的空隙空間，在所述方法中插入的入口和出口完全位於頂板上方，且所述方法在下列條件下運行:
?100°C至 250°C，優選 120°C至 180°C的溫度； ?在二甲苯類在過程溫度下的泡點壓力至30 X IO5 Pa (I巴=IO5 Pa)的範圍內的壓力； ?0.7至2.5的解吸劑/進料流速比； ?2.5至12，優選3.5至6的再循環比，其中再循環比定義為吸附器各床中的平均流速與注入所述吸附器中的進料流速之間的比率； ?吸附器的周期時間為14至30分鐘，優選18至23分鐘； ?相對於空反應器的平均線速度為0.7 cm/s至1.4 cm/s,優選0.85 cm/s至1.1 cm/s ； ?液相中的水含量保持在70至140 ppm (按重量計),優選80至120 ppm (按重量計)的量。
6.在根據權利要求5的方法中改造由串聯的2個12床吸附器構成的模擬移動床對二甲苯生產法的方法，其特徵在於其包括下列步驟: ?將至少一個吸附器的頂板和/或底板移動與在頂部和/或底部移除的吸附劑床數對應的高度； ?除去與移除的床對應的中間網絡和板； ?插入與除去 的網絡對應的入口/出口裝置； ?改動頂部章魚形歧管以供應所述頂板。
【文檔編號】C07C15/08GK103787821SQ201310509729
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2013年10月25日 優先權日:2012年10月26日
【發明者】P.勒弗萊夫, D.萊內庫格爾勒科克 申請人:Ifp新能源公司