中藥製劑壯腰補腎丸的檢測方法

2023-05-25 11:11:06 2

中藥製劑壯腰補腎丸的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種中藥製劑壯腰補腎丸的檢測方法，本方法中設置顯微鑑別壯腰補腎丸處方中熟地黃、山藥、茯苓、五味子、菊花、黃芪；以當歸對照藥材、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、川續斷皂苷Ⅵ、黃芪甲苷、五味子甲素為對照品，薄層色譜法鑑別壯腰補腎丸處方中是否含有當歸、人參、續斷、黃芪和五味子成分；高效液相色譜法檢測壯腰補腎丸處方中川續斷皂苷Ⅵ的含量，本品每1g含續斷以川續斷皂苷Ⅵ(C47H76O18)計，不得少於0.60mg的定量指標及檢驗方法，提高了壯腰補腎丸質量標準的可控性，進一步確保產品內在質量和療效，使質量標準較為完善，提高了藥品的質量控制水平。
【專利說明】中藥製劑壯腰補腎丸的檢測方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於中成藥的【技術領域】，涉及以中藥材為原料製成的中藥製劑壯腰補腎丸 的檢驗方法。

【背景技術】
[0002] 壯腰補腎丸收載在衛生部藥品標準中藥成方製劑第二冊，標準編號為 WS3-B-0273-90,記載處方及質量標準：
[0003]處方：
[0004]

【權利要求】
1. 一種中藥製劑壯腰補腎丸的檢測方法，其中所述的藥物配方由中藥材處方： 熟地黃 400g山藥200g澤瀉 150g茯苓 150g 肉叢蓉（制）100g 紅參100g 麥冬 50g 菟絲子（炒）100g 車前子（炒）50g 菊花100g 制遠志50g 白朮（炒） 100g 龍骨（煅） 100g 續斷100g 煅牡蠣100g當歸 150g 黃芪 150g 首烏藤50g 藤合歡50g五味子（制）50g 組成，製法：以上二十味，粉碎成細粉，過篩，混勻，每l〇〇g粉末用煉蜜15?30g，加適 量的水，制丸，乾燥，即得；其特徵在於該方法的步驟是： (1) 顯微鑑別壯腰補腎丸處方中熟地黃、山藥、茯苓、五味子、菊花、黃苗，以當歸對照藥 材、人參皂苷Rgi、人參皂苷Re、人參皂苷Rh、川續斷皂苷VI、黃芪甲苷、五味子甲素為對照 品，薄層色譜法鑑別壯腰補腎丸處方中是否含有當歸、紅參、續斷、黃芪和五味子成分； (2) 以川續斷皂苷VI為對照品，高效液相色譜法檢測壯腰補腎丸處方中續斷的含量； 所述的顯微鏡鑑別壯腰補腎丸處方中是否含有熟地黃、山藥、茯苓、五味子、菊花、黃芪 的方法為：取本品，置顯微鏡下觀察，薄壁組織灰棕色至黑棕色，細胞多皺縮，內含棕色核狀 物為熟地黃；澱粉粒三角狀卵形或矩圓形，直徑24?40ym，臍點短縫狀或人字狀為山藥； 不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛試液溶化，菌絲無色或淡棕色，直徑4?6ym為茯苓； 種皮表皮石細胞淡黃色或淡黃棕色，表面觀類多角形，壁較厚，孔溝細密，胞腔含暗棕色物 為五味子；花粉粒類圓形，直徑24?34ym，外壁有刺，長3?5ym，具3個萌發孔為菊花； 纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截為黃芪； 所述的薄層色譜法鑑別壯腰補腎丸處方中是否含有當歸成分的方法為：取本品15g， 研碎，加乙醚60ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮幹，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品 溶液，另取當歸對照藥材0. 5g，加乙醚20ml，同法製成對照藥材溶液；按照薄層色譜法（中 國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2?5y1，分別點於同一娃膠G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯9 : 1為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365nm下檢 視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相對應的位置上，顯相同顏色的螢光主斑點； 所述的薄層色譜法鑑別壯腰補腎丸處方中是否含有紅參成分的方法為：取本品7g，研 碎，置索氏提取器中，加甲醇l〇〇ml，加熱回流提取3小時，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣用水 30ml溶解，轉移至分液漏鬥中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合併正丁醇提 取液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，正丁醇液蒸乾，殘渣用水30ml溶解，濾過，濾液通過 0101型大孔吸附樹脂柱，其內徑為1.5〇11，柱高為12〇11，先後用水501111、40%乙醇301111和 70%乙醇50ml洗脫，收集70%乙醇洗脫液，蒸乾，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液； 另取人參皂苷Rgl對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rbl對照品，分別加甲醇製成每 lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；按照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB) 試驗，吸取上述四種溶液各2?10y1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸乙 酯-水（4 :1 :5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 所述的薄層色譜法鑑別壯腰補腎丸處方中是否含有續斷成分的方法為：取川續斷皂苷 VI對照品，加甲醇製成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液，按照薄層色譜法（中國藥典 2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取鑑別"紅參"項下的供試品溶液10y1、川續斷皂苷VI對 照品溶液2y1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水13 :7 :2,10°C以下放 置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑 點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 所述的薄層色譜法鑑別壯腰補腎丸處方中是否含有黃芪成分的方法為：取黃芪甲苷對 照品，加甲醇製成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；按照薄層色譜法（中國藥典2010 年版一部附錄VIB)試驗，吸取[鑑別]"紅參"項下的供試品溶液10y1、黃芪甲苷對照品 溶液2y1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 :7 :2) 10°C以下放置 過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點 顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 所述的薄層色譜法鑑別壯腰補腎丸處方中是否含有五味子成分的方法為：取本品 15g，研碎，加環己燒50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘澄用加甲醇lml使溶解，作 為供試品溶液，另取五味子甲素對照品，加環己烷製成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶 液，按照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液20y1、五味 子甲素對照品溶液2y1，分別點於同一矽膠GF254薄層板上，以石油醚60?90°C-乙酸乙 酯8:1. 5為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈254nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品 色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點； 所述的以川續斷皂苷VI為對照品，高效液相色譜法檢測壯腰補腎丸處方中續斷的含量 的方法為： ⑴色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；乙腈-0. 05%磷 酸溶液30 :70為流動相；檢測波長為212nm;理論板數按川續斷皂苷VI峰計算應不低於 4000 ； ⑵對照品溶液的製備：取川續斷皂苷VI對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每lml含 〇? 30mg的溶液，即得； ⑶供試品溶液的製備：取裝量差異項下的本品，研細，取約5g，精密稱定，置具塞錐形 瓶中，精密加入甲醇l〇〇ml，密塞，稱定重量，超聲處理，功率500W，頻率40KHz，40分鐘，放 冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續斷濾液50ml，蒸乾，殘渣加 水50ml溶解，轉移至分液漏鬥中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合併正丁醇 提取液，用氨試液洗滌2次，每次30ml，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶 中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得； ⑷測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10U1，注入液相色譜儀，測定， 即得；本品每lg含續斷以川續斷皂苷VI(C47H76018)計，不得少於0. 60mg。
【文檔編號】G01N30/90GK104483315SQ201410647913
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月14日 優先權日:2014年11月14日
【發明者】李樹慶, 董海榮, 李君 , 周海英, 薛顯麗, 張靜 申請人:頸復康藥業集團赤峰丹龍藥業有限公司