一種超高真空表面分析系統中的電子束加熱器的製作方法

2023-05-13 21:06:36

專利名稱：一種超高真空表面分析系統中的電子束加熱器的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種超高真空表面分析系統中高溫處理塊狀或片狀樣
品的裝置，該裝置尤其適用於處理高熔點的金屬樣品和SiC等半導體薄片，
具體地說是一種超高真空表面分析系統中的電子束加熱器。
背景技術：
在超高真空表面分析系統中進行表面科學研究時，有時會用到鎢、鉭、
鉬、錸等高熔點的金屬和SiC等半導體。要獲得潔淨的樣品表面和特定的表
面結構，必須對高熔點的金屬(或半導體薄片)進行高溫處理除去樣品中 的雜質，並結合其它的處理流程。採用電子束轟擊加熱是高溫處理常用的 一種加熱方法，通過具有一定能量的電子束和樣品碰撞進行能量傳遞來加
熱樣品(/Va&re 1959, "/84,p 690-693)。最簡單的電子束加熱只要求在樣品 背後放置一個電子槍，並在電子槍燈絲和樣品之間施加一個電壓來加速電 子槍發身才出的電子'就可以工作了 (￡xpe〃'menfa/ /nnova〃ons /> S"Aface ScZence' Springer: New York, 1997, p 516-518)。在實際的應用中電子束加熱裝置常和 其它系統部件安裝在一起，為了提高加熱效率和避免電子槍對其它真空部 件形成幹擾，還需要選擇電壓施加的方式並且要有效地屏蔽電子槍的雜散 電子。有的電子束轟擊加熱裝置中還考慮到對樣品臺的冷卻等因素，提高 其使用壽命和快速降低樣品溫度(United States Patent: 7,320,733 B2)。 一些 商業化的超高真空表面分析系統未能充分地考慮電子束轟擊加熱方式及高 溫處理方面的需求，使樣品處理能力受到一定的限制。例如0micron公司 (Taunusstein, German)的光發射顯微鏡(PEEM )系統上雖然配置了電子束轟 擊加熱器，但是距離顯微鏡的Extractor透鏡僅有幾個毫米(不可調節)； 這顯然不能充分發揮電子束轟擊加熱裝置的作用。該系統中的樣品處理杆 還有兩種加熱方式，即熱輻射加熱或者電流直接加熱；前者加熱溫度較低 (900 °C)，後者只適用於長條狀的半導體材料，而對其它形狀的半導體材 料不能適用。VG Scienta公司(East Sussex, UK)的樣品處理杆可以集成電 子束加熱方式，樣品處理溫度最高只能達到1200 °C，仍不能達到高熔點金 屬的處理要求；並且不能靈活應用在超高真空腔體的其它位置。
其它電子束轟擊加熱器(Rew'ew of Sc/eAi偵c /"sfrume"te 2003' 7《p 4772 -4778)的樣品處理溫度也未超過VG Scienta的指標。上述這些電子束轟擊 加熱器都不能很好地滿足處理高熔點金屬樣品的所需條件，為此一種新型 的電子束加熱器就顯得很有必要了。
實用新型內容
根據超高真空表面分析系統中樣品傳遞方式的特點，本實用新型的目的 在於提供了一種集成樣品臺和電子束轟擊加熱的樣品處理裝置，即一種超 高真空表面分析系統中的電子束加熱器，該裝置結構緊湊，樣品處理溫度
範圍寬(100 — 180(TC)且性能可靠，可在多種工作模式下使用，從而提高 了超高真空表面分析系統對多種樣品的處理和分析能力。 為實現上述目的，本實用新型採用的技術方案為
一種超高真空表面分析系統中的電子束加熱器，包括樣品臺、電子槍 燈絲、電子屏蔽罩、控制電源；
所述樣品臺下方設置有上端開口的環形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽 罩的下方設置有樣品臺支撐杆，樣品臺支撐杆的下方設置有真空法蘭；
於所述環形的電子屏蔽罩內設置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設 置有金屬電子槍燈絲罩，電子槍燈絲通過導線與外部控制電源上的燈絲接 線端子相連；
在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣品臺上分別開設有孔，電子槍 燈絲罩上的開孔與樣品臺上的開孔相對應。
在所述的電子槍燈絲罩上設置有電子槍燈絲座，電子槍燈絲固定在電 子槍燈絲座上，電子槍燈絲通過導線與控制電源相連；在所述樣品臺開孔 處的外側設置有用於測量樣品臺溫度的熱電偶；在所述樣品臺的上方，於 其開孔處的二邊分別設置有用於固定樣品的直角形卡扣，卡扣指向開孔方 向，形成樣品滑道。
所述樣品臺為梯形的平臺，兩側設置有用於連接電子屏蔽罩的螺孔； 所述電子屏蔽罩兼有屏蔽電子槍雜散電子和連接樣品臺的作用；樣品臺和 電子屏蔽罩及電子屏蔽罩和樣品臺支撐杆之間通過鉬螺栓固接；在樣品臺 與電子屏蔽罩及電子屏蔽罩與樣品臺支撐杆之間設置有絕緣陶瓷片；電子 槍燈絲罩通過導線與控制電源上的高壓端子相連，其可供施加電壓來提高 電子束加熱器的加熱效率；在所述的電子槍燈絲與外部控制電源上相連的 電子槍燈絲導線上設置有連接接頭，連接接頭處於電子槍燈絲與真空法蘭 之間，通過連接接頭可對電子槍燈絲與樣品臺之間的距離進行微調。
本實用新型具有如下優點
1. 本實用新型結構緊湊，安裝和維護簡便，適用於在多種超真空表面 分析系統應用。
2. 本實用新型對樣品的處理溫度範圍寬(100—180CTC)且性能可靠。
3. 本實用新型有多種工作模式，能夠顯著提高超高真空表面分析系統 處理多種樣品的能力和靈活性，特別適用於高熔點金屬樣品，也可以處理 SiC等半導體薄片。
44. 本實用新型所述電子槍採用獨立的設計，可根據需要調整與樣品臺 之間的相對距離。電子槍燈絲和電子槍罩之間的相對位置是固定的，能夠 在樣品傳遞時保護燈絲不受損壞。
5. 本實用新型所述電子屏蔽罩不僅可以屏蔽電子槍的雜散電子，還起 到連接樣品臺和樣品臺支撐杆的作用。


圖1 a是本實用新型的結構示意圖(側視圖)，圖1 b是樣品臺的結 構示意圖(俯視圖)；
圖2是本實用新型的具體實施示意圖3 a是在加熱一個Ta樣品(尺寸為15X18X1讓3)，無高壓間接 加熱模式下樣品臺和樣品的溫度隨電子槍燈絲電流的變化曲線，圖3 b是 相同樣品在負高壓模式下樣品臺和樣品的溫度隨著電子槍功率(發射電流 與所施加偏壓的乘積，W)的變化曲線；
圖中l為樣品臺，2為電子槍燈絲，3為電子槍罩，4為電子屏蔽罩， 5為長度調節杆，6為電子槍枝撐杆，7為電子槍燈絲導線，8為樣品接地 導線，9為真空法蘭，IO為連接螺絲，ll為絕緣陶瓷片，12為樣品臺支撐 杆，13為樣品臺熱偶，14為連接螺孔，15為樣品臺的方形開孔，16為樣 品滑道，17為高壓電纜線，18為控制電源，19為真空窗口， 20為紅外測溫僅。
具體實施方式
實施例1
本實例以Omicron Multiprobe超高真空表面分析系統上的一種電子束 加熱器為例，包括樣品臺、電子槍燈絲、電子屏蔽罩、控制電源，如圖1 和2所示。該裝置在超高真空表面分析系統的預置位置靈活，在一個與機 械操作手方向保持90度的真空法蘭上即可完成安裝。在電子束加熱器安裝 完畢並且系統的真空達到目標值後，還需要對樣品臺和電子槍罩進行除氣， 保證高溫處理樣品時不會因樣品臺和電子槍罩放氣而影響系統真空和汙染 樣品。
所述樣品臺下方設置有上端開口的環形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽 罩的下方設置有樣品臺支撐杆，樣品臺支撐杆的下方設置有真空法蘭。
所述樣品臺為梯形的平臺，兩側設置有用於連接電子屏蔽罩的螺孔； 所述電子屏蔽罩兼有屏蔽電子槍雜散電子和連接樣品臺的作用；樣品臺和 電子屏蔽罩及電子屏蔽罩和樣品臺支撐杆之間通過鉬螺栓固接；在樣品臺 與電子屏蔽罩及電子屏蔽罩與樣品臺支撐杆之間設置有絕緣陶瓷片。在所 述樣品臺開孔處的外側設置有用於測量樣品臺溫度的熱電偶；在所述樣品 臺的上方，於其開孔處的二邊分別設置有用於固定樣品的直角形卡扣，卡
5扣指向開孔方向，形成樣品滑道；
所述環形的電子屏蔽罩內設置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設置 有金屬電子槍燈絲罩，在所述的電子槍燈絲罩上設置有電子槍燈絲座，電 子槍燈絲固定在電子槍燈絲座上，電子槍燈絲通過電子槍燈絲導線與外部
控制電源上的燈絲接線端子相連；在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣 品臺上中間部位分別開設有方形開孔，電子槍燈絲罩上的開孔與樣品臺上 的開孔相對應。電子槍燈絲罩通過導線與控制電源上的高壓端子相連，其 可供施加電壓來提高電子束加熱器的加熱效率。
電子屏蔽罩和連接螺絲採用電子級純高溫金屬材料鉭或鉬經過機械加 工製成。樣品臺在保證樣品加熱和物理性能的前提下對臺面面積和連接部 位的尺寸進行優化設計。電子屏蔽罩由兩片鉭部件圍成，消除雜散電子對 真空腔壁的加熱和對周邊真空器件的幹擾。兩片屏蔽罩一側起支撐和連接 作用，另一側完全用來屏蔽電子槍的雜散電子。所述的電子屏蔽罩部件上 下兩側均有平行於屏蔽罩的螺孔，分別用於連接樣品臺和支撐柱。
由電子槍燈絲、電子槍罩組成的電子槍位於樣品臺的下方2 mm處。在 所述的電子槍燈絲與外部控制電源上相連的電子槍燈絲導線上設置有連接 接頭，連接接頭處於電子槍燈絲與真空法蘭之間，通過連接接頭可對電子 槍燈絲與樣品臺之間的距離進行微調。
真空法蘭上有6個電極，其中3個用於電子槍燈絲電流和電子槍罩的電 壓控制，l個用於樣品臺的接地或電壓控制，2個用於樣品臺的溫度測量。 樣品的溫度可直接用紅外測溫度儀測量，也可根據樣品臺的溫度進行估算。
控制電源為改裝過的Focus直流電源(Sample Flash Control),有1個燈 絲接線端子和2個高壓端子，可同時提供直流電流0-5 A和0-1000 V電壓 輸出，並可根據工作模式選擇所施加電壓的極性。
該加熱器在控制電源的配合下有三種工作模式無高壓間接加熱模式， 負高壓模式和正高壓模式。無高壓間接加熱模式時，用電子槍燈絲輻射熱 量進行加熱樣品， 一般用於70CTC以下的樣品處理。無高壓間接加熱模式 下，樣品接地，電子槍燈絲接在普通直流電源或控制電源的燈絲接線端子 上(關閉高壓輸出)。樣品的溫度是根據燈絲電流的大小來調節的。負高壓 模式採用電子槍燈絲加負偏壓，樣品接地來實現電子束轟擊加熱。在負高 壓模式下，雜散電子的屏蔽對樣品加熱的效率很重要，樣品周圍區域因和 樣品電壓相同也可能接受到電子槍發射出的部分電子。我們釆取兩套電子 屏蔽措施改進負高壓模式下的加熱效率。首先在電子槍上裝有帶方形開口 的電子槍罩，使電子束向樣品臺中心聚集，減少周圍區域的雜散電子和熱 輻射。電子槍罩可以工作在懸空狀態或者負高壓狀態。其次，在樣品臺下 方電子槍周圍裝有電子屏蔽罩，用於接收雜散電子來消除其對真空腔壁加 熱造成的放氣。正高壓模式採用電子槍燈絲接地，樣品上接正高壓來實現
6電子束轟擊加熱。正高壓模式下，雜散電子不能轟擊到周圍區域所以裝置 的熱效率要比負高壓模式下稍高一些。
圖3 a就是在無高壓間接加熱模式下加熱Ta樣品(尺寸為15X18X1 腿3)進行性能測試時獲得的，其中樣品的溫度是通過焊接樣品背面的熱偶 測量得到的(測試時通過專門的真空法蘭連接到真空外進行測量)。
該裝置工作在負高壓模式，電子槍燈絲接溫度與控制模塊電源上並開啟 高壓。樣品接地，樣品臺溫度測量可以通過帶有mV檔的普通電壓表讀出。 樣品溫度根據非接觸型紅外線測溫儀讀出。電子槍發射電流的啟動要求燈 絲必須達到一定的溫度。首先在小的電壓下(200-300 V)下，調節燈絲電 流直至出現發射電流，然後根據發射電流大小調節燈絲電流和燈絲偏壓來 控制樣品溫度。負高壓模式下樣品的溫度上升很快，發射電流和燈絲偏壓 的調節要適當，以免損壞樣品。
圖3b就是在負高壓模式下加熱Ta樣品(尺寸為15X18X1腿3)進行 性能測試時獲得的，其中樣品的溫度是通過焊接樣品背面的熱偶測量得到 的(測試時通過專門的法蘭口連接到真空外進行測量)。
該裝置工作在正高壓模式，電子槍燈絲接在溫度測量與控制模塊電源 上，樣品接電源模塊提供的高壓輸出(與負高壓模式的高壓極性相反，需 要進行切換)。正高壓模式下裝置的使用需要操作者特別注意，防止溫度測 量儀器和個人受到傷害。正高壓模式下樣品臺溫度測量不可通過普通電壓 表讀出，需要使用耐高壓的mV電壓表或者非接觸型紅外線測溫儀。其它事 項與實施例2相同。樣品溫度根據非接觸型紅外線測溫儀讀出。
權利要求1. 一種超高真空表面分析系統中的電子束加熱器，其特徵在於包括樣品臺、電子槍燈絲、電子屏蔽罩、控制電源；所述樣品臺下方設置有上端開口的環形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽罩的下方設置有樣品臺支撐杆，樣品臺支撐杆的下方設置有真空法蘭；於所述環形的電子屏蔽罩內設置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設置有金屬電子槍燈絲罩，電子槍燈絲通過導線與外部控制電源上的燈絲接線端子相連；在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣品臺上分別開設有孔，電子槍燈絲罩上的開孔與樣品臺上的開孔相對應。
2. 按照權利要求l所述的電子束加熱器，其特徵在於在所述的電 子槍燈絲罩上設置有電子槍燈絲座，電子槍燈絲固定在電子槍燈絲座上， 電子槍燈絲通過導線與控制電源相連。
3. 按照權利要求l所述的電子束加熱器，其特徵在於在所述樣品 臺開孔處的外側設置有用於測量樣品臺溫度的熱電偶。
4. 按照權利要求l所述的電子束加熱器，其特徵在於在所述樣品 臺的上方，於其開孔處的二邊分別設置有用於固定樣品的直角形卡扣，卡 扣指向開孔方向，形成樣品滑道。
5. 按照權利要求l所述的電子束加熱器，其特徵在於所述樣品臺 為梯形的平臺，兩側設置有用於連接電子屏蔽罩的螺孔；所述電子屏蔽罩兼有屏蔽電子槍雜散電子和連接樣品臺的作用；樣 品臺和電子屏蔽罩及電子屏蔽罩和樣品臺支撐杆之間通過鉬螺栓固接；在 樣品臺與電子屏蔽罩及電子屏蔽罩與樣品臺支撐杆之間設置有絕緣陶瓷 片。
6. 按照權利要求l所述的電子束加熱器，其特徵在於電子槍燈絲罩通過導線與控制電源上的高壓端子相連，其可供施加高壓來提高電子束 加熱器的加熱效率。
7. 按照權利要求l所述的電子束加熱器，其特徵在於在所述的電 子槍燈絲與外部控制電源上相連的電子槍燈絲導線上設置有連接接頭，連 接接頭處於電子槍燈絲與真空法蘭之間，通過連接接頭可對電子槍燈絲與 樣品臺之間的距離進行微調。
專利摘要本實用新型公開了一種超高真空表面分析系統中的電子束加熱器，在樣品臺下方設置有上端開口的環形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽罩的下方設置有樣品臺支撐杆，樣品臺支撐杆的下方設置有真空法蘭；於所述環形的電子屏蔽罩內設置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設置有金屬電子槍燈絲罩，電子槍燈絲通過導線與控制電源相連；在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣品臺上分別開設有孔，電子槍燈絲罩上的開孔與樣品臺上的開孔相對應。本實用新型利用熱發射的電子束轟擊樣品背面實現能量的傳遞來加熱樣品，能夠顯著提高超高真空表面分析系統處理多種樣品的能力，特別適用於高熔點金屬樣品，也可以處理SiC等半導體薄片。
文檔編號G01N1/44GK201269842SQ200820218629
公開日2009年7月8日 申請日期2008年10月22日 優先權日2008年10月22日
發明者強 傅, 包信和, 珍 王, 譚大力, 騰 馬 申請人:中國科學院大連化學物理研究所