一種粗2、3-二甲基吡啶的提純方法
2023-05-13 20:52:41 2
專利名稱：一種粗2、3-二甲基吡啶的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種化學提純方法，具體涉及一種粗2、3_ 二甲基吡啶的提純方法。
背景技術：
吡啶廣泛應用於醫藥、農藥等領域，除此之外，它們還廣泛應用於橡膠工業、表面活性劑和染料工業等，含量低於99%的吡啶一般被稱作粗吡啶，可用作溶劑、縛酸劑等，含量高於99. 5%的吡啶通常稱為純吡啶，可用於大多數的化學合成。目前，吡啶鹼主要由化學合成法生產，化學合成一般藉助於擇形分子篩作催化劑， 由醛和氨之間的催化氣相縮合反應而成，提純吡啶一般採用硫酸、氫氧化鉀等處理再精餾得到，或者先高錳酸鉀氧化，再用氫氧化鈉和氧化鈣處理的方法，但是這些方法雖然可以或多或少提純吡啶，但是操作複雜，不適合大規模的生產。
發明內容
為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的在於提供一種粗2、3_ 二甲基吡啶的提純方法，本發明製備方法簡單，通過簡單的工藝操作可以有效的進行2、3_ 二甲基吡啶的提純，得到的2、3- 二甲基吡啶純度高。為了實現上述目的本發明採用如下技術方案
粗2、3_ 二甲基吡啶的提純方法，其特徵在於包括以下步驟
(1)成鹽將乙醇1950-2050kg、2、3二甲基吡啶粗品^50_3050kg、二元酸 1150-1250kg、苯酚550-650kg、環己烷4900-5100kg和氧化鋯催化劑30-50kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180°C回流，保持30-40min後降溫至常溫，攪拌結晶55-65分鐘後過濾；
(2)將步驟(1)得到的過濾液打入反應釜再結晶，在4-6°C下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體併入成鹽釜成鹽；
(3)成鹽固體洗滌將步驟(2)成鹽後固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min， 壓濾，取固體樣檢測2、3_ 二甲基吡啶純度；
(4)解析將步驟(3)壓濾得到的固體加入解析釜中，並加入固體重量的1.8-2. 2倍水溶解，用液鹼調體系PH至7-9，攪拌15-20min後再檢測2、3_ 二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；
(5)萃取、脫溶用水作為萃取液萃取步驟(4)所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然後把油層放入脫溶釜內脫溶，得到2、3 二甲基吡啶精品。所述的粗2、3_ 二甲基吡啶的提純方法，其特徵在於所述的二元酸可以選自任意
二元酸。本發明的有益效果
本發明製備方法簡單，反應加入氧化鋯催化劑，反應程度高，反應速度快，通過簡單的工藝操作可以有效的進行2、3_ 二甲基吡啶的提純，得到的2、3_ 二甲基吡啶純度高。
具體實施例方式實施例1 粗2、3_ 二甲基吡啶的提純方法，包括以下步驟
(1)成鹽乙醇2000kg、2、3二甲基吡啶粗品3000kg和硫酸1200kg、苯酚600kg、環己烷5000kg和氧化鋯催化劑40kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180°C回流，保持30-40min 後降溫至常溫，攪拌結晶55-65分鐘後過濾；
(2)將步驟(1)得到的過濾液打入反應釜再結晶，在4-6°C下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體併入成鹽釜成鹽；
(3)成鹽固體洗滌將步驟(2)成鹽後固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min， 壓濾，取固體樣檢測2、3_ 二甲基吡啶純度；
(4)解析將步驟(3)壓濾得到的固體加入解析釜中，並加入固體重量的1.8-2. 2倍水溶解，用液鹼調體系PH至7-9，攪拌15-20min後再檢測2、3_ 二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；
(5)萃取、脫溶用水作為萃取液萃取步驟(4)所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然後把油層放入脫溶釜內脫溶，得到2、3 二甲基吡啶精品。實施例2 粗2、3_ 二甲基吡啶的提純方法，包括以下步驟
(1)成鹽乙醇2000kg、2、3二甲基吡啶粗品3000kg和草酸1200kg、苯酚600kg、環己烷5000kg和氧化鋯催化劑40kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180°C回流，保持30-40min 後降溫至常溫，攪拌結晶55-65分鐘後過濾；
(2)將步驟(1)得到的過濾液打入反應釜再結晶，在4-6°C下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體併入成鹽釜成鹽；
(3)成鹽固體洗滌將步驟(2)成鹽後固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min， 壓濾，取固體樣檢測2、3_ 二甲基吡啶純度；
(4)解析將步驟(3)壓濾得到的固體加入解析釜中，並加入固體重量的1.8-2. 2倍水溶解，用液鹼調體系PH至7-9，攪拌15-20min後再檢測2、3_ 二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；
(5)萃取、脫溶用水作為萃取液萃取步驟(4)所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然後把油層放入脫溶釜內脫溶，得到2、3 二甲基吡啶精品。
權利要求
1.一種粗2、3_ 二甲基吡啶的提純方法，其特徵在於包括以下步驟(1)成鹽將乙醇1950-2050kg、2、3二甲基吡啶粗品^50_3050kg、二元酸 1150-1250kg、苯酚550-650kg、環己烷4900-5100kg和氧化鋯催化劑30-50kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180°C回流，保持30-40min後降溫至常溫，攪拌結晶55-65分鐘後過濾；(2)將步驟(1)得到的過濾液打入反應釜再結晶，在4-6°C下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體併入成鹽釜成鹽；(3)成鹽固體洗滌將步驟(2)成鹽後固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min， 壓濾，取固體樣檢測2、3_ 二甲基吡啶純度；(4)解析將步驟(3)壓濾得到的固體加入解析釜中，並加入固體重量的1.8-2. 2倍水溶解，用液鹼調體系PH至7-9，攪拌15-20min後再檢測2、3_ 二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；(5)萃取、脫溶用水作為萃取液萃取步驟(4)所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然後把油層放入脫溶釜內脫溶，得到2、3 二甲基吡啶精品。
2.根據權利要求1所述的粗2、3_二甲基吡啶的提純方法，其特徵在於所述的二元酸可以選自任意二元酸。
全文摘要
本發明公開了一種粗2、3-二甲基吡啶的提純方法，其主要是通過在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙醇、苯酚、環己烷、二元酸和氧化鋯催化劑，依次通過成鹽、結晶、洗滌、解析、萃取和脫溶得到2、3二甲基吡啶精品。本發明製備方法簡單，反應加入氧化鋯催化劑，反應程度高，反應速度快，通過簡單的工藝操作可以有效的進行2、3-二甲基吡啶的提純，得到的2、3-二甲基吡啶純度高。
文檔編號C07D213/16GK102382046SQ20111032972
公開日2012年3月21日 申請日期2011年10月27日 優先權日2011年10月27日
發明者張開炳, 方紅新, 李健, 王長才 申請人:安徽國星生物化學有限公司