大體積頂空進樣器檢測燃燒後殘留物成分的系統的製作方法
2023-05-14 04:34:26
本實用新型涉及一種揮發性有機物檢測用的前處理儀器，可用於食品、材料、環保等等領域對各種痕量物質的富集和處理，具體涉及一種大體積頂空進樣器檢測燃燒後殘留物成分的系統。
背景技術：
在刑偵司法及消防等領域，針對現場縱火和失火等案件的分析重點是對助燃劑的檢測分析。目前主要有三種採樣前處理方式:一是有機溶劑提取—淨化—濃縮的方法，這種方法弊端在於需要大量有毒有害的有機溶劑,且提取時基質影響造成的幹擾很大,需要對提取物做進一步的淨化處理,因此操作相對複雜,且存在樣品被汙染的可能,成本和環境危害相對也較高,所以目前使用相對較少；二是熱解析管富集再解析的方法,首先將樣品在大體積缸體中加熱並通過熱解析管濃縮富集，然後再通過熱解析儀器將樣品轉移分析。但此方法存在採樣和解析過程分離樣品暴露，操作複雜繁瑣無法有效質控，且為確保熱解析管背景乾淨需要大量額外的解析管處理重複工作；三是SPME萃取方法，該方法利用大體積的頂空缸體進行加熱,再利用固相微萃取頭進行萃取,由於樣品基質的複雜性,因此要求操作人員對SPME萃取頭選擇必須有足夠的經驗，且受到萃取頭本身萃取容量的限制無法實現動態富集濃縮。
技術實現要素：
本實用新型提出一種大體積頂空進樣器檢測燃燒後殘留物成分的系統，解決了現有技術中上述的問題。
本實用新型的技術方案是這樣實現的：
一種大體積頂空進樣器檢測燃燒後殘留物成分的系統，具體在於，
所述的大體積頂空進樣器，包括箱體、缸體、隔熱墊，箱體內部上端中間懸空裝有缸體，缸體下端裝有隔熱墊，隔熱墊通過三個支柱安裝在箱體底部，缸體下端設計有一個圓柱體，隔熱墊中間設計有一個圓孔，圓柱體下端位於圓孔之間，缸體與隔熱墊之間設計有間隔，缸體與箱體周圍及底部空隙中填充裝有石英棉，缸體上端裝有上蓋，上蓋通過三個環形螺母鎖緊在缸體上，缸體外側包裹一層陶瓷加熱套，上蓋中間連接樣品管路，
其缸體採用316不鏽鋼一體化成型；缸體採用包裹式一體化陶瓷加熱套；缸體和箱體間採用懸浮式支撐和石英棉隔熱設計；樣品管路採用1/16」惰性管線和氮氣吹掃針活動壓環連接方式連接CDS8000多功能進樣器或7000系列吹掃捕集裝置；樣品流路採用一進一出動態頂空(吹掃)設計；氮氣吹掃針深入缸體底部，根據樣品大小及形狀調整吹掃角度和方向；樣品出口端設計可直連 1/16」加熱傳輸線；大體積頂空進樣器與CDS8000多功能進樣器或7000系列吹掃捕集裝置連接組成完整的一體化自動動態頂空吹掃系統。
所述的陶瓷加熱套包括用不鏽鋼皮做外殼，中層有耐高溫保溫棉，裡層有較高絕緣耐火程度的優質高頻陶瓷內穿上優質鎳鉻電阻絲。
與現有技術相比，本實用新型體現的效果如下：可以良好的解決現場殘留物成份非常複雜,幹擾的基質物質也很多,加上目標樣品的形狀、質地以及大小都不一的情況。針對這類微量甚至是痕量分析的樣品，都有很高的效率和靈敏度；可以幫助刑偵工作檢測一些以前不好檢測的物品；從國產機的角度來說，這款產品的性價比更高；從環保角度來說，這款儀器本身就是環保檢測儀器，可以幫助分析土壤、水、空氣以及一些特殊體積物品的易揮發性有機物的成分及濃度，從而制定對策，解決汙染問題。
附圖說明
為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
圖1是本實用新型的提供的大體積頂空進樣器檢測燃燒後殘留物成分的系統的頂空進樣器的示意圖。
圖2本實用新型的提供的大體積頂空進樣器檢測燃燒後殘留物成分的系統的頂空進樣器的剖視示意圖。
具體實施方式
下面將結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本實用新型保護的範圍。
一種大體積頂空進樣器檢測燃燒後殘留物成分的系統，具體在於，
參照圖1和圖2，所述的大體積頂空進樣器，包括箱體1、缸體2、隔熱墊 3，箱體1內部上端中間懸空裝有缸體2，缸體2下端裝有隔熱墊3，隔熱墊3 通過三個支柱4安裝在箱體1底部，缸體2下端設計有一個圓柱體5，隔熱墊3 中間設計有一個圓孔，圓柱體5下端位於圓孔之間，缸體2與隔熱墊3之間設計有間隔，缸體2與箱體1周圍及底部空隙中填充裝有石英棉，缸體2上端裝有上蓋6，上蓋6通過三個環形螺母鎖緊在缸體2上，缸體2外側包裹一層陶瓷加熱套，上蓋6中間連接樣品管路7，
其缸體採用316不鏽鋼一體化成型，缸體內表面採用特殊的鏡面拋光技術處理；缸體採用包裹式一體化陶瓷加熱套；缸體和箱體間採用懸浮式支撐和石英棉隔熱設計；樣品管路採用1/16」惰性管線和氮氣吹掃針活動壓環連接方式連接CDS8000多功能進樣器或7000系列吹掃捕集裝置；樣品流路採用一進一出動態頂空(吹掃)設計；氮氣吹掃針深入缸體底部，根據樣品大小及形狀調整吹掃角度和方向；樣品出口端設計可直連1/16」加熱傳輸線；大體積頂空進樣器與CDS8000多功能進樣器或7000系列吹掃捕集裝置連接組成完整的一體化自動動態頂空吹掃系統。
所述的陶瓷加熱套包括用不鏽鋼皮做外殼，中層有耐高溫保溫棉，裡層有較高絕緣耐火程度的優質高頻陶瓷內穿上優質鎳鉻電阻絲。
所述的鏡面拋光技術處理是，
1)把缸體懸掛在電解槽中，並連接陽極電源，電解槽內放置有陰極金屬鉛板且連接陰極電源，
2)電解液配製，硝酸酒精溶液份數20％～40％；磷酸質量分數30-56％，硫酸質量分數20-40％，甘油添加劑4％，溶液密度1.76-1.82g/cm3；電解溫度控制在55～65℃；電解拋光時間在40～120s，拋光電壓為 18～24V，拋光電流為0.2～0.5A；
3)拋光過程使用電解槽內的磁力攪拌器進行攪拌，直到拋光完成。
一種大體積頂空進樣器檢測燃燒後殘留物成分的方法，具體在於，
1)電路連接，加熱控制線連接；將頂空進樣器的黑色航空接頭線(加熱線) 連接到CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置的對應接頭並旋緊；
2)主氣路管線連接：將CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置的傳輸管線跟頂空進樣器上蓋中心出口連接(1/16)，調整頂空進樣器蓋邊沿吹掃針長度和方向後固定壓緊主氣路管線連接；
3)使用前請在CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置設置所需的溫度和PID參數；
4)樣品放入後需大力旋緊頂空進樣器上蓋的三個環形螺母；
5)頂空進樣器連接CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置後組成自動化的動態頂空吹掃，樣品通過在頂空進樣器中受熱揮發，同時通過源源不斷往裡吹掃的載氣將揮發性有機物帶到CDS8000多功能進樣器或者 7000系列吹掃捕集裝置中進行捕集，捕集後再進行解析到氣相/質譜中定量定性。整套過程只需要設定好相關的時間，儀器會自動完成整個過程優選地，第3)步中所述的溫度和PID參數設置方法，下面以CDS8000為例說明文檔控制參數設置方法，
1)LOAD METHOD 99Enter鍵進入；
2)按↑或↓箭頭找到VES後按Step選中；
3)按Toggle鍵顯示PID參數；
4)按Hold鍵選擇切換PID；
5)按數字鍵修改參數並按Enter鍵來確認；
6)按Toggle鍵選擇MUN(手動測試)或PID(參數修改)；
7)下面以CDS8000為例說明如何選擇合適的PID參數，調整原則：用比例P 值調整開環差值，用積分I值調整閉環回調速度，用微分D值補償過調速度。如調節速率不夠快時可減小P值，回調速率不夠快時減小I值；(注意！積分I值不易大幅調整，否則容易引起嚴重超調或失調)；
8)推薦參數：
當設定溫度≤80℃時,P＝75，I＝80，D＝35；
當設定溫度100-120℃時,P＝70，I＝80，D＝40；
當設定溫度100-150℃時,P＝75，I＝70，D＝40。
具體地，上述的CDS8000多功能進樣器和7000系列吹掃捕集裝置均可以為其它型號的多功能進樣器和吹掃捕集裝置，本實用新型對此不進行限定。
所述的大體積頂空進樣器具體為LHS-8405所述的大體積頂空進樣器，其缸體採用316不鏽鋼一體化成型，缸體內表面採用特殊的鏡面拋光技術處理，具有較好的耐腐蝕和抗氧化能力。缸體採用包裹式一體化陶瓷加熱套，加熱均勻快速且使用壽命長。缸體和外殼間採用懸浮式支撐和石英棉隔熱設計，保證缸體樣品充分加熱的同時實現外殼熱隔離。樣品管路採用1/16」惰性管線和吹掃針活動壓環連接方式，在保證密封性及安裝靈活性同時實現無死體積。樣品流路採用一進一出動態頂空(吹掃)設計，保證樣品全接受富集且無交叉汙染。氮氣吹掃針深入缸體底部，可根據樣品大小及形狀調整吹掃角度和方向。樣品出口端設計可直連1/16」加熱傳輸線，保證樣品富集過程中無冷凝點無殘留。產品可與CDS8000多功能進樣器和7000系列吹掃捕集裝置連接組成完整的一體化自動動態頂空吹掃解決方案，VOCs樣品可選泵抽取吸附(8000選配)和壓力輸送富集兩種模式(7000)。客戶可根據需要自由設定樣品富集溫度和烘焙吹淨溫度，從而實現一鍵樣品分析和缸體清洗過程。大體積頂空：就是相對於普通頂空設備的體積而定義的，就是體積較大的頂空進樣器，可以將體積較大的待測物品放入到儀器中，進行對揮發性有機物的提取，通過陶瓷加熱帶對缸體進行加熱，從而將待測物溫度提升，使其揮發性有機物從待測物中分離出來，然後隨吹進頂空中的載氣傳送到8000或者7000中進行捕集，之後再進行解析然後進氣相或者質譜進行分析。
LHS含義說明：
L_Large——大容量；
HS_Headspace——頂空進樣器。
實踐證明由於現場殘留物成份非常複雜,幹擾的基質物質也很多,加上目標樣品的形狀、質地以及大小都不一而足。因此針對這類微量甚至是痕量分析的樣品，採用大體積的一體化頂空進樣器加吹掃捕集進樣是最佳解決方案，從而有效解決上述三種方案的局限性大大提高客戶檢測效率和靈敏度。本實用新型讓氣相色譜或質譜聯用儀檢測效率和靈敏度有2至3個數量級的提高，同時應用獨特的不鏽鋼鏡面拋光技術和特殊的耐高溫密封墊幫助技術人員解決大體積富集帶來的雜質幹擾和殘留問題。
以上所述僅是本實用新型的優選方式，應當指出，對於本領域普通技術人員來說，在不脫離本實用新型創造構思的前提下，還可以做出若干相似的變形和改進，這些也應視為本實用新型的保護範圍之內。