一種氧化鋁單晶塊狀原料的製造方法
2023-05-13 11:03:51
專利名稱：一種氧化鋁單晶塊狀原料的製造方法
技術領域：
本發明屬於半導體材料生產領域，涉及其中氧化鋁單晶(又稱藍寶石、白寶石)成品的初始原料，具體涉及一種氧化鋁單晶塊狀原料的製造方法。
背景技術：
目前，半導體LED 二極體(又稱LED晶片)的襯底材質有矽(Si)、碳化矽(SiC)、氧化鋁(Al2O3))三種。由於氧化鋁單晶化學穩定性好、不吸收可見光、價格適中、製造技術相對成熟，所以是市場上的主流產品。理論上，氧化鋁粉可以直接用於製造氧化鋁單晶；但單晶爐生長單晶過程中通常要抽真空充入惰性保護氣體，而隨著氣體流動會導致粉體飛揚，造成氣體進出口堵塞，造成設備故障與危險。所以，直接用粉體材料在實際中行不通。目前，製備氧化鋁單晶，大都採用燒結氧化鋁塊狀體為原料。而燒結氧化鋁塊狀體料的常規製備工藝是將氧化鋁粉體經成型後在上千度高溫燒結成比重為3.0 - 3. 3g/cm3左右的塊狀，用作製造氧化鋁單晶的原料。這種傳統工藝中大部分採用幹壓成型方法，其首先要在氧化鋁粉中加入輔助成型的有機添加劑，如潤滑劑、 粘結劑與表面活性劑等，在幹壓機中藉助專用模具成型；爾後需經過低溫排膠，高溫燒結， 方可製備出氧化鋁塊料。該工藝製造時間長，能耗大，因而成本高。另外，從製造塊狀料的方法上看，幹壓機藉助專用模具採用單向加壓或雙向加壓也能成型出塊狀料，但由於在壓制過程中顆粒移動與顆粒重排在顆粒之間、顆粒與模具壁之間產生摩擦力，會阻礙壓力的傳遞，離加壓面遠坯體受到的壓力就小，整個坯體密度不均勻，不宜直接用作氧化鋁單晶製造，需經過上千度高溫燒結而形成塊狀料。
發明內容
本發明的目的在於提供一種氧化鋁單晶塊狀原料的製造方法，該方法具有工藝製作簡單、成本低廉，且不需要燒結、效率高的優點。本發明為了實現上述目的而提供的技術方案包括， 一種氧化鋁單晶塊狀原料的製造方法，其具體步驟如下
(1)模具製備取橡膠或高分子軟質包裝材料做成容器；
(2)選用顆粒直徑在0.1微米-1000微米，純度為99. 999%的氧化鋁粉為原料，將氧化鋁粉放入軟質包裝材料的容器中，容器口嚴格密封；
(3)將上一步驟中密封好的裝有氧化鋁粉的軟質包裝材料的容器置於冷等靜壓機中 (該冷等靜壓機由液體介質傳遞壓力)；
(4)冷等靜壓機通過液體介質對裝有氧化鋁粉的軟質包裝材料的容器加壓，加壓範圍為10-800MPa ；加壓時間為5-60分鐘；
(5)洩壓達到常壓後，取出容器中的物料即得到原料塊狀料，放入氧化鋁晶體生長爐坩堝中；加壓為500 MPa製備的塊狀料，抗壓與抗氧化性能基本就能滿足要求。採用小的模具可以獲得20_80mm的塊狀料。本發明全文中涉及的塊狀原料是指放入單晶爐坩堝，尚沒有升溫進行融化和晶體生長的塊狀的氧化鋁，該塊狀原料作為生產氧化鋁單晶的原料。該塊狀原料的純度為99. 999%，且該塊狀原料的抗壓參數為0. 1-50 MPa ；經冷等靜壓製備成塊狀後，放入氧化鋁晶體生長爐坩堝中。現有技術中已經有等靜壓方法獲得300-400kg石墨坩堝的記錄。由於冷等靜壓技術發展迅速，產品的重量和體積向大型化方向發展，獲得20-80mm大小的氧化鋁塊料，很容易實現。本發明中涉及的儲存期限是指經過一定時間的儲存後，氧化鋁塊料被氧化或被雜質汙染的量佔總量的重量比的97%以上，這個所經過的時間就是儲存期限。燒結過的塊料(或切割下來的切削料再回爐使用時)需進行化學溶劑洗滌，以便去除氧化層與汙染雜質，但該洗滌過程也存在著引入新的雜質的可能與危險；而本發明製備的產品，在冷等靜壓工作參數大於或等於150MPa後得到的填裝性能良好的塊料，幾乎可以不用再進行化學洗滌與去雜處理。若想得到更堅硬的塊狀產品，當冷等靜壓工作參數大於或等於IOOOMPa後，由於對等靜壓設備的要求很苛刻，一般不採用。由於要得到抗壓參數大於或等於70MPa的塊料，對冷等靜壓設備或其他設施的要求很苛刻，一般也不採用。與現有技術相比，本發明的優點在於，具有具有工藝製作簡單、成本低廉，且不需要燒結、效率高的特點。
具體實施例方式實施例1，將純度為99. 999%、顆粒直徑為0. 1微米的氧化鋁粉，當選擇加壓為 IOOMPa ；加壓時間為30分鐘，經冷等靜壓成型為20mm的塊料後，放入單晶生長的爐坩堝中，用於氧化鋁單晶生長，這就是一種以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中製備氧化鋁單晶的應用方法。實施例2，將純度為99. 999%、顆粒直徑為0. 5微米的氧化鋁粉，當選擇加壓為 120MPa ；加壓時間為40分鐘，經冷等靜壓成型為30mm的塊料後，放入單晶生長的爐中，用於氧化鋁單晶生長，這就是一種以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中製備氧化鋁單晶的應用方法。實施例3，將純度為99. 999%、顆粒直徑為0. 8微米的氧化鋁粉，當選擇加壓為 130MPa ；加壓時間為50分鐘，經冷等靜壓成型為40mm的塊料後，放入單晶生長的爐中，用於氧化鋁單晶生長，這就是一種以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中製備氧化鋁單晶的應用方法。實施例4，將純度為99. 999%、顆粒直徑為1微米的氧化鋁粉，當選擇加壓為 140MPa ；加壓時間為55分鐘，經冷等靜壓成型為50mm的塊料後，經冷等靜壓成50mm的塊料後，放入單晶生長的爐中，用於氧化鋁單晶生長，這就是一種以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中製備氧化鋁單晶的應用方法。
實施例5，將純度為99. 999%、顆粒直徑選擇為0. 1微米-1000微之間中的氧化鋁粉，當選擇加壓為150MPa ；加壓時間為60分鐘，經冷等靜壓成型為60_80mm的塊料後，、放入單晶生長的爐中，用於氧化鋁單晶生長，這就是以氧化鋁塊料作原料在單晶爐中製備氧化鋁單晶的應用方法。採用本發明涉及的氧化鋁粉經過冷等靜壓製備成塊料，可以顯著改善氧化鋁粉被氧化產生的各種負面影響。改善的效果主要體現在氧化鋁粉經冷等靜壓成塊狀後可以存放半年以上，不會因氧化膜的產生而影響襯底材料的質量。若直接使用氧化鋁粉，因為粉體飛揚和容易被氧化的原因，在單晶爐中難以直接應用。本發明提供的氧化鋁粉經過冷等靜壓製備成塊料，其密度雖然稍低於3. 3克/立方釐米，但其在抗壓參數等於IMpa時就已經具有良好的緻密度，其內部的結構基本是緊密的，足以隔絕空氣對內部的氧化，而抗壓性能好的原料塊料表面的少量被氧化，對最終獲得的襯底材料質量沒有明顯的負面影響。為了考察本發明的氧化鋁粉經過冷等靜壓加工成塊料原料的應用情況，本發明做過下列實驗將本發明的氧化鋁粉經冷等靜壓壓成塊料(取料量<1 Okg)放入單晶爐中完成長達一周時間的晶體生長之後，取出的氧化鋁單晶體定向切片後測量其性能，全部能滿足LED襯底材料的質量要求，這樣的氧化鋁塊料的工藝與前文中涉及的氧化鋁粉需要低溫排膠高溫燒結的氧化鋁塊料工藝相比，成本優勢明顯。因為本發明涉及多項技術，為了理解方便，我們特別做相關註解如下 等靜壓技術，根據設備中是否有加熱裝置分為冷等靜壓和熱等靜壓兩種。冷等靜壓是指在常溫下對物料施加各向相等的壓力使其成型的一種技術。冷等靜壓技術最大的特點是由等靜壓機通過液體或氣體所施加的壓力具有各向均勻性，所得到的氧化鋁塊料的由表及裡的各種整體性能都十分均勻，特別是抗壓性能優良。熱等靜壓是在冷等靜壓技術的基礎上，通過增添加溫裝置加熱和等向加壓的方法使物料成型。由於增加了加熱過程，其效果優於冷等靜壓工藝；但其對輔助設施的要求很高，尤其是高溫狀態下解決粉體材料包裹的包套問題十分困難。當溫度超過1300度時，目前國內外現有技術無法解決包套材料問題，故很少使用。通常為了得到易於成塊的塊料，會添加合適比例的有機粘合劑，但添加一定比例的有機粘合劑對於製備半導體級的襯底片會帶來雜質方面的負面影響，所以最終還需要採用合適的方法除去這些粘合劑。由於適合半導體領域的微量的有機粘合劑可以在後續處理過程中因受熱揮發而最終脫離本發明涉及的(便於填裝進坩堝的)原料塊料，因此並不影響該襯底材料的純度。通常採用高溫燒結的氧化鋁塊料作氧化鋁單晶原料，為了排除雜質，要進行酸洗。 而本發明提供的填裝性能良好的塊料則解決了儲存環境方面苛刻要求的難題，置於常溫、 常壓的空氣儲存條件中，儲存期限幾乎不受影響；還減少了在進行化學溶劑洗滌對其表面的去氧化或去除汙染雜質的過程中所消耗的化學溶劑用量與時間。
權利要求
1. 一種氧化鋁單晶塊狀原料製造方法，其特徵在於， 具體步驟如下(1)模具製備取橡膠或高分子軟質包裝材料做成容器；(2)選用顆粒直徑在0.1微米-1000微米，純度為99. 999%的氧化鋁粉為原料，將氧化鋁粉放入軟質包裝材料的容器中，容器口嚴格密封；(3)將上一步驟中密封好的裝有氧化鋁粉的軟質包裝材料的容器置於冷等靜壓機中 (該冷等靜壓機由液體介質傳遞壓力)；(4)冷等靜壓機通過液體介質對裝有氧化鋁粉的軟質包裝材料的容器加壓，加壓範圍為10-800MPa ；加壓時間為5-60分鐘；(5)洩壓達到常壓後，取出容器中的物料即得到原料塊狀料，其尺寸規格為20-80mm，比重為3.0 - 3.3g/cm3，抗壓參數為0. 1-50 MPa ；將原料塊狀料放入氧化鋁晶體生長爐坩堝中。
全文摘要
本發明的目的在於提供一種氧化鋁單晶塊狀原料的製造方法，尤其是一種氧化鋁單晶塊狀原料製備而又不需燒結的製造方法，具體的做法是將氧化鋁粉在特製的模具中經過冷等靜壓加工製備成填裝性能良好的塊狀原料後，直接放入單晶爐坩堝中用作氧化鋁單晶體生長的初始原料。該塊狀原料的純度為99.999%，且該塊狀原料的抗壓參數為0.1-50MPa；經冷等靜壓製備成塊狀後，放入氧化鋁晶體生長爐坩堝中。採用本發明涉及的氧化鋁粉經過冷等靜壓製備成塊料，可以顯著改善氧化鋁粉被氧化產生的各種負面影響。改善的效果主要體現在氧化鋁粉經冷等靜壓成塊狀後可以存放半年以上，不會因氧化膜的產生而影響襯底材料的質量。
文檔編號C30B29/20GK102233606SQ20111018192
公開日2011年11月9日 申請日期2011年6月30日 優先權日2011年6月30日
發明者張君芳 申請人:張君芳