一種保險粉廢渣的綜合利用方法
2023-05-16 18:31:31 1
一種保險粉廢渣的綜合利用方法
【專利摘要】本發明公開了一種保險粉廢渣的綜合利用方法，（1）首先採用減壓蒸餾的方法將保險粉廢渣中的水分除去，同時通過減壓蒸餾可以得到乙二醇；（2）將減壓蒸餾完剩餘的廢渣用有機溶劑進行洗滌，得到有機相I和固體A；（3）根據固體在溶劑中的溶解度不同，可以得到羥乙基磺酸鈉和甲酸鈉；（4）將有機相I進行減壓蒸餾回收溶劑，同時可以得到硫代二甘醇。本發明將保險粉生產過程中產生的廢渣進行綜合利用，提純得到四種有機產品，減少企業廢棄物排放的同時給企業帶來了經濟效益和社會效益。
【專利說明】一種保險粉廢渣的綜合利用方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種保險粉生產中的產生的廢渣的綜合利用技術。通過本技術處理從廢渣中回收甲酸鈉的同時還可以獲得乙二醇、羥乙基磺酸鈉和硫代二甘醇等高價值的產
品O
【背景技術】
[0002]目前國內生產保險粉的主要方法是甲酸鈉法，此方法生產的保險粉質量穩定，製造成本低，生產能力高。通過該方法生產的保險粉佔全國總產量的90%。通過該方法生產的保險粉排出的廢渣中主要含有甲酸鈉、乙二醇、羥乙基磺酸鈉、硫代二甘醇等有機物以及少量的水。目前沒有有效的處理和利用方法，大部分的公司將其臨時存放或者焚燒填埋，這樣不僅造成資源的浪費，同時也造成了嚴重的環境汙染。因此對生產保險粉過程中產生的廢渣進行綜合利用具有重要的經濟效益和社會效益。
[0003]為了解決保險粉廢渣的處理問題，專利CN1164527A通過將殘液酸化，將甲酸鈉轉化成甲酸，然後利用混合溶劑從其中萃取甲酸，再進行濃縮得到純度為85%的甲酸水溶液，然而該方法存在殘液的排放汙染問題，佔廢渣60-70%的其他產品未能綜合利用。專利CN102050471A採用 超濾、納濾、濃縮結晶、離心過濾等步驟回收甲酸鈉和亞硫酸鈉。但是保險粉廢渣中其他有價值的產品都隨著廢棄物一併排放，造成了資源的浪費以及環境的汙染。王淮等(廣州化工，2012，40 (13)，133)利用氧化法處理保險粉廢水，取得一定效果，但COD仍然很高。高虹(合肥學院學報，2006，16 (3)，25)研究了一種保險粉清潔生產工藝，對廢渣先採用焚燒回收硫代硫酸鈉，然後加雙氧水處理有機物，有效降低了廢渣量，但有機物質未能綜合利用。專利CN03112293.0發明了一種利用保險粉生產過程中粗甲醇精餾殘液生產甲酸鈉的方法。專利ZL200710164628.5公開了一種生產保險粉並利用其殘液聯產木質素磺酸鈉的方法將殘液與木鈉混合後加入亞硫酸鈉，然後加甲醛，再加液鹼調PH值，升溫反應後得到木質素磺酸鈉漿料。上述公開資料均不同於本項技術。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是解決保險粉生產過程中產生的廢液廢渣。通過化工分離過程的耦合，實現保險粉廢渣的綜合利用，是一種變廢為寶的化工工藝。通過本方法可以從保險粉廢渣中回收甲酸鈉的同時獲得乙二醇、羥乙基磺酸鈉和硫代二甘醇等化工產品，不僅解決了保險粉廢渣排放造成的嚴重的環境汙染同時還可以為企業帶來經濟效益，具有很好的環境效益和社會效益。
[0005]一種保險粉廢渣的綜合利用方法，其特徵是，包括以下步驟:
(O首先採用減壓蒸餾的方法將保險粉廢渣中的水分除去，同時通過減壓蒸餾得到乙
二醇；
(2)減壓蒸餾完成後，剩餘的固體廢渣用有機溶劑進行洗滌，得到有機相I和固體A;
(3)採用一種溶劑或者混合溶劑溶解固體A，分離得到羥乙基磺酸鈉溶液和甲酸鈉固體。蒸餾獲得羥乙基磺酸鈉產品；
(4)將有機相I進行減壓蒸餾回收溶劑，同時可以得到硫代二甘醇。
[0006]步驟(1)中減壓蒸餾水時的溫度為10_60°C，壓力為100_5000Pa，優選溫度為50-60°C，壓力為1500-2500Pa ;減壓蒸餾乙二醇時的溫度為50_150°C，壓力為50_3000Pa，優選溫度為100-110°C，壓力為500-800Pa。
[0007]步驟(2)中採用有機溶劑洗滌時，所採用的有機溶劑為二乙二醇二甲醚、異丙醚、甲酸乙酯、乙酸乙烯脂、乙酸異戊酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙醯丙酮、甲基異丁基酮、丙酮、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇中一種或幾種組分的混合溶劑，所採用的溶劑與廢渣的比例為I~10:1，優選的比例為3~6:1 ;溫度為10-80°c，優選溫度30度；洗滌的次數為1-6次，優選3-4次。
[0008]步驟(3)中將固體進行分離時，採用有機溶劑進行溶解，所採用的有機溶劑為水、丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、甲醇、乙醇中的一種或幾種組分的混合溶劑，所採用的溶劑與廢渣的比例為I~10:1，優選比例為5~8:1 ;溫度為20-100°C，優選溫度為80-90。。。
[0009]步驟(4)中減壓蒸餾有機溶劑時的溫度為60_120°C，壓力為10_5000Pa，優選溫度為60-90°C，壓力為1000-3000Pa ;減壓蒸餾硫代二甘醇時的溫度為100-160°C，壓力為50-5000Pa，優選溫度為 130_150°C，壓力為 100_200Pa。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1是保險粉廢渣綜合利用工藝流程圖【具體實施方式】
[0011]實例1:稱取1000g保險粉廢渣放入減壓蒸餾釜，開啟真空泵，調節真空度為2000Pa左右，控制油浴加熱溫度約為80°C，3小時蒸餾出水完畢，得到水的質量為98g。關閉水接收罐，打開乙二醇接受罐，調節`真空度為600Pa，加熱溫度升為100°C，蒸餾得到無色乙二醇，得到乙二醇的質量為100g，純度為99.5%。
[0012]取體積比為3:1的異丙醇:丙酮混合有機溶劑1500毫升對上步除去水和乙二醇的廢渣進行洗滌，洗滌的次數為4次，洗滌的溫度為25-30°C。過濾得到固體A498g，約佔廢渣總量的50%。將濾液合併得到有機相I。
[0013]取體積比為5:1的異丙醇和甲醇的混合溶劑對固體A進行處理，混合有機溶劑的使用量為2500毫升，洗滌的次數為2次，洗滌的溫度為80°C，濾渣為甲酸鈉330g，純度為85%，可作為保險粉的原料回用。濾液蒸餾回收溶劑，沉澱為羥乙基磺酸鈉160g，純度為99%。
[0014]將有機相I進行常壓蒸餾回收溶劑，然後減壓蒸餾。減壓蒸餾有機溶劑時的溫度為60°C，壓力為3000Pa ;減壓蒸餾硫代二甘醇時的溫度為140°C，壓力為150Pa，得到硫代二甘醇186g，純度為99%。蒸餾得到的有機溶劑可以循環再利用。
[0015]實例2:稱取1000g保險粉廢渣放入減壓蒸餾釜，開啟真空泵，調節真空度為2000Pa左右，控制油浴加熱溫度約為100°C，I小時蒸餾出水完畢，得到水的質量為97.5g。關閉水接收罐，打開乙二醇接受罐，調節真空度為600Pa，加熱溫度升為120°C，蒸餾得到無色乙二醇，得到乙二醇的質量為101g，純度為99%。[0016]取體積比為2:1的異丙醇:丙酮混合有機溶劑1500毫升對上步除去水和乙二醇的廢渣進行洗滌，混合有機溶劑的使用量為廢渣質量的3倍，洗滌的次數為3次，洗滌的溫度為25~30°C。過濾得到固體A495g。將濾液合併得到有機相I。
[0017]取體積比為8:1的異丙醇和甲醇的混合溶劑對固體A進行處理，混合有機溶劑的使用量為2500毫升，，洗滌的次數為3次，洗滌的溫度為90°C，濾渣為甲酸鈉320g，純度為87%，可作為保險粉的原料回用。濾液蒸餾回收溶劑，沉澱為羥乙基磺酸鈉165g，純度為98%。
[0018]將有機相I進行減壓蒸餾回收有機溶劑。控制溫度為65°C，壓力為2500Pa ;減壓蒸餾硫代二甘醇時的溫度為150°C，壓力為150Pa，得到硫代二甘醇188g，純度為98%。蒸餾得到的有機溶劑可以循環再利用。
【權利要求】
1.一種保險粉廢渣的綜合利用方法，其特徵是，包括以下步驟: (1)首先採用減壓蒸餾的方法將保險粉廢渣中的水分除去，同時通過減壓蒸餾得到乙二醇； (2)減壓蒸餾完成後，剩餘的固體廢渣用有機溶劑進行洗滌，得到有機相I和固體A; (3 )採用一種溶劑或者混合溶劑溶解固體A，分離得到羥乙基磺酸鈉溶液和甲酸鈉固體，蒸餾獲得羥乙基磺酸鈉產品； (4)將有機相I進行減壓蒸餾回收溶劑，同時可以得到硫代二甘醇。
2.根據權利要求1所述的綜合利用方法，步驟(1)中減壓蒸餾水時的溫度為10-60°C，壓力為100-5000Pa，優選溫度為50_60°C，壓力為1500_2500Pa ;減壓蒸餾乙二醇時的溫度為 50-150°C，壓力為 50-3000Pa，優選溫度為 100_110°C，壓力為 500_800Pa。
3.根據權利要求1所述的綜合利用方法，步驟(2)中採用有機溶劑洗滌時，所採用的有機溶劑為二乙二醇二甲醚、異丙醚、甲酸乙酯、乙酸乙烯脂、乙酸異戊酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙醯丙酮、甲基異丁基酮、丙酮、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇中一種或幾種組分的混合溶劑，所採用的溶劑與廢渣的比例為I~10:1，優選的比例為3:1 ;溫度為10-80°C，優選溫度30度； 洗滌的次數為1-6次，優選3-4次。
4.根據權利要求1所述的綜合利用方法，步驟(3)中將固體進行分離時，採用有機溶劑進行溶解，所採用的有機溶劑為水、丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、甲醇、乙醇中的一種或幾種組分的混合溶劑，所採用的溶劑與廢渣的比例為8~10:1，優選比例為8:1 ;溫度為20-100°C，優選溫度為 80-90°C。
5.根據權利要求1所述的綜合利用方法，步驟(4)中減壓蒸餾有機溶劑時的溫度為60-120°C，壓力為10-5000Pa，優選溫度為60_90°C，壓力為1000_3000Pa ;減壓蒸餾硫代二甘醇時的溫度為100-160°C，壓力為50-5000Pa，優選溫度為130_150°C，壓力為100_200Pa。
【文檔編號】C07C319/28GK103694101SQ201310546542
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年11月7日 優先權日:2013年11月7日
【發明者】孫國新, 劉思源, 孫國靜 申請人:濟南大學