生活飲用水中硝基苯類化合物的測定方法
2023-05-16 11:26:46
生活飲用水中硝基苯類化合物的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種生活飲用水中硝基苯類化合物的測定方法，包括以下步驟：（1）準確量取水樣，置於分液漏鬥中，加入甲苯，甲苯與水樣的體積比為1:30～50，搖動萃取5～15min，靜置10～20min，兩相分層，水相再用甲苯萃取一次，合併有機相，將合併後的有機相用無水硫酸鈉乾燥，即得樣品溶液；（2）進樣檢測，樣品採用分流進樣，進樣量為1ul，進樣口溫度220℃，檢測器溫度300℃；程序升溫為：100℃，保留1min，以5℃/min升溫至150℃，保留1min，再以10℃/min升溫至220℃，保留1min；（3）繪製標準品工作曲線，計算水樣中硝基苯類化合物的濃度。本發明的方法操作簡單，通過一次實驗即可完成對多種硝基苯類物質的定性及定量檢測，無需進行重複性實驗，且檢出限低。
【專利說明】生活飲用水中硝基苯類化合物的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種生活飲用水中硝基苯類化合物的測定方法。
【背景技術】
[0002]硝基苯類物質主要包括硝基苯、二硝基苯、三硝基苯和硝基甲苯等。硝基苯屬高毒性物質，可經呼吸道、消化道和皮膚侵入人體。主要作用於血液、肝及中樞神經系統，可使血紅蛋白變為聞鐵血紅蛋白，失去運輸氧的能力，引起缺氧。水中存在硝基苯，影響水體的自淨能力。硝基苯主要用物炸藥、染料和藥品等的生產。
[0003]目前用於生活飲用水的檢驗標準《GB/T5750.8-2006生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》中對硝基苯、二硝基苯、三硝基甲苯、硝基氯苯及二硝基氯苯的檢驗方法作出了具體的規定，標準中將上述幾種物質分為三個不同方法進行測定，基本原理也有不同。
[0004]按照《GB/T5750.8-2006生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》中規定方法對生活飲用水中硝基苯、二硝基苯、三硝基甲苯、硝基氯苯及二硝基氯苯這幾種物質進行測定時，對同一水樣要進行三次不同的實驗，既耗時又需要用到多種不同的試劑及儀器設備，對實驗室及實驗人員來說都是不小的負擔。
[0005]同時按照《GB/T5750.8-2006生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》標準方法中規定使用氫火焰離子檢測器檢測生活飲用水中2，4，6-三硝基甲苯時檢出限太高，達到
0.4mg/L。
【發明內容】
[0006]針對《GB/T5750.8-2006生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》中硝基苯類化合物測定方法暴露的重複實驗、檢出限高的缺點，本發明的目的是提供一種實驗操作簡單，通過一次實驗即可完成對硝基苯、二硝基苯、三硝基甲苯、硝基氯苯及二硝基氯苯多種物質的定性及定量檢測，無需進行重複性實驗，且檢出限低的硝基苯類化合物的測定方法。
[0007]為實現上述目的，本發明採用的技術方案如下:
[0008]一種生活飲用水中硝基苯類化合物的測定方法，包括以下步驟:
[0009]( I)樣品溶液的製備
[0010]準確量取水樣，置於分液漏鬥中，加入甲苯，甲苯與水樣的體積比為1:30?50，搖動萃取5?15min,靜置10?20min,兩相分層,水相再用甲苯萃取一次，甲苯與水樣的體積比為1:30?50，合併有機相，將合併後的有機相用無水硫酸鈉乾燥，除去有機相中殘留的水分，即得樣品溶液；
[0011](2)進樣檢測
[0012]樣品採用氣相色譜儀檢測，分流進樣，進樣量為luL，記錄樣品中各峰的保留時間和峰面積；
[0013](3)繪製標準品工作曲線，計算水樣中硝基苯類化合物的濃度；
[0014]步驟(2)中，氣相色譜檢測的條件為:進樣口溫度為220°C，檢測器溫度300°C ;程序升溫為:100°c,保留lmin,以5°C /min升溫至150°C,保留lmin,再以10°C /min升溫至220°C，保留 Imin ；
[0015]步驟(3)中，繪製標準品工作曲線，具體為:配製間硝基氯苯標準儲備溶液；配製硝基苯、對硝基氯苯、鄰硝基氯苯、1，4- 二硝基苯、1，2- 二硝基苯、2，4- 二硝基甲苯,2, 4- 二硝基氯苯，2，4，6-三硝基甲苯，I, 3- 二硝基苯標準儲備液；將上述10種標準儲備液配成混合標準儲備液；再將混合標準儲備液逐級稀釋成5個濃度梯度，進樣分析，以標準品濃度作為X軸，標準品峰面積作為Y軸，繪製標準曲線，將樣品峰面積代入標準曲線，計算水樣中硝基苯類化合物的濃度。
[0016]本發明基本原理是使用對硝基苯類化合物有良好溶解性且與水不互溶的甲苯作為萃取劑，通過液液萃取的方式提取水中硝基苯類化合物，經過脫水、淨化處理後，利用對該類物質具有高靈敏度的電子捕獲檢測器進行測定，通過保留時間進行定性，峰面積定量，即可測定出水樣中硝基苯類化合物的濃度。
[0017]本發明的有益效果在於:
[0018](I)將國家標準中硝基苯類化合物測定的三個不同的實驗合併為一個，只進行一次樣品處理即可完成對多種組分的測定，縮短了實驗時間，節約人力物力。
[0019](2)只需要一種萃取液即可完成，便於記憶與管理。
[0020](3)只需要一種檢測器即可完成對所有組分的測定，提高儀器的使用效率。
[0021](4)將2，4，6-三硝基甲苯的檢出限降低了約20000倍，達到10_9數量級，其他組分檢出限也有不同程度的降低。
[0022](5)採用本發明的方法所得到的10中硝基苯類化合物的標準曲線線性擬合相關係數均大於0.999，線性良好。
[0023](6)採用本發明的方法測定結果與採用國家標準方法測定的結果相近，說明本發明的方法測定的結果準確、可信。
【具體實施方式】
[0024]下面結合實施例對本發明作進一步的說明。未詳盡描述的結構、原理均為公知常識。
[0025]實施例1:
[0026]1.檢測儀器與試劑
[0027](I)檢測儀器:
[0028]島津GC-2014氣相色譜儀，配有ECD檢測器，RTX-5色譜柱(30mX0.25mm)；
[0029](2)試劑:
[0030]載氣:高純氮高純氮(99.999%)
[0031]苯:色譜純
[0032]無水硫酸鈉:350所V烘乾4h
[0033]標準物質如下:
[0034]表I實驗用到的標準物質
[0035]
【權利要求】
1.一種生活飲用水中硝基苯類化合物的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)樣品溶液的製備 準確量取水樣，置於分液漏鬥中，加入甲苯，甲苯與水樣的體積比為1:30~50，搖動萃取5~15min,靜置10~20min,兩相分層,水相再用甲苯萃取一次，甲苯與水樣的體積比為1:30~50，合併有機相，將合併後的有機相用無水硫酸鈉乾燥，除去有機相中殘留的水分，即得樣品溶液； (2)進樣檢測 樣品採用採用氣相色譜儀檢測，分流進樣，進樣量為lul，進樣口溫度220°C，檢測器溫度300°C;程序升溫為:100°C，保留lmin，以5°C /min升溫至150°C，保留1min，再以10°C /min升溫至220°C,保留Imin ； (3)繪製標準品工作曲線，計算水樣中硝基苯類化合物的濃度。
2.如權利要求1所述的一種生活飲用水中硝基苯類化合物的測定方法，其特徵在於，步驟(1)中，樣品溶液的製備方法為:準確量取水樣，置於分液漏鬥中，加入甲苯，甲苯與水樣的體積比為1:40,搖動萃取5min,靜置IOmin,兩相分層,水相再用甲苯萃取一次，甲苯與水樣的體積比為1:40，合併有機相，將合併後的有機相用無水硫酸鈉乾燥，除去有機相中殘留的水分，即得樣品溶液。
3.如權利要求1所述的一種生活飲用水中硝基苯類化合物的測定方法，其特徵在於，步驟(3)中，繪製標準品工作曲線，具體為:配製硝基苯、對硝基氯苯、鄰硝基氯苯、1，4-二硝基苯、1，2- 二硝基苯、2，4- 二硝基甲苯,2, 4- 二硝基氣苯，2, 4, 6- 二硝基甲苯，I, 3- 二硝基苯標準儲備液及混標標準儲備液；配製間硝基氯苯標準儲備溶液；再將標準儲備液逐級稀釋成5個濃度梯度，進樣分析，以標準品濃度作為X軸，標準品峰面積作為Y軸，繪製標準品工作曲線，計算水樣中硝基苯類化合物的濃度。
【文檔編號】G01N30/02GK103901133SQ201410146302
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月11日 優先權日:2014年4月11日
【發明者】欒建文, 吳鵬, 薛翠, 張瑞鋒, 劉傑, 時玉萍 申請人:青島京誠檢測科技有限公司