一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置的製作方法

2023-05-16 13:16:16 1

專利名稱：一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種化學反應裝置，尤其涉及一種使氣體原料充分循環利用的化
學反應裝置。
二背景技術：
在化學反應裝置中當有氣體參與反應時，一般都是將氣體原料通入反應裝置中進 行反應，對未反應的氣體原料都是排掉，當氣體原料的價格昂貴時，其氣體使用的成本就很 高，如近年來，同位素標記示蹤技術被廣泛地用於藥物的研發研究，包括藥物的吸收、分布、 代謝、排洩、藥代動力學、藥理學研究和新藥篩選等，在基因工程和分子生物學等領域不斷 取得新的成就，特別是碳13穩定同位素和碳14放射性同位素標記化合物示蹤技術已成為 生物醫藥開發不可缺少的關鍵技術之。但由於這些標記化合物的原料獲得方法有限和製備 技術難度大，使其價格及其昂貴。採用格式試劑法，從同位素標記的二氧化碳製備同位素標 記的羧酸是同位素標記化合物製備技術中最常用的方法之一。目前的格式試劑法製備同位素標記羧酸化合物的方法如下(1)、用滷代化合物與鎂條在無水溶劑中製備成格氏試劑；(2)、用碳-13或碳-14標記的碳酸鋇和無機酸反應生成碳-13或碳-14標記的二 氧化碳；(3)、將步驟(2)中製得碳-13或碳-14標記的二氧化碳慢慢地通入步驟(1)中， 在常溫，低溫或真空密封下進行反應，之後進行後處理得到同位素標記的羧酸化合物。以制 備碳-13同位素標記的乙酸為例，其反應式如下Ba13C03+H2S04 — 13C02+BaS04+H20
乙醚
CH3I + Mg -CH3MgI
乙醚
13CO2 + CH3MgI -^ CH313COOMgI
HCl
-^ CH313COOH其存在的缺點是碳-13或碳-14標記的二氧化碳不能充分利用，或增加操作難度 (真空密封反應)和副反應(常溫反應)，而標記的碳-13或碳-14的碳酸鋇原材料十分昂 貴，使得碳-13或碳-14同位素標記化合物的產率降低和生產成本相對提高。
三、發明內容針對上述缺點，本實用新型的目的在於提供一種操作方便、並能使氣體原料充分
3循環利用的化學反應裝置。本實用新型的技術內容為，一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置，其特 徵是它包括一個反應器1、兩個冷卻裝置2、3、兩個防倒吸鼓泡裝置4、5和兩個氮氣鼓泡裝 置6、7 ；冷卻裝置2通過兩輸氣管2. 1、2. 2與反應器1連接，輸氣管2. 1上設有管夾2. 3，輸 氣管2. 2上設有管夾2. 4 ；冷卻裝置3通過兩輸氣管3. 1,3. 2與反應器1連接，輸氣管3. 1 上設有管夾3. 3，輸氣管3. 2上設有管夾3. 4 ；冷卻裝置2通過輸氣管4. 1和防倒吸鼓泡裝 置4連接，冷卻裝置3通過輸氣管5. 1和防倒吸鼓泡裝置5連接；冷卻裝置2和防倒吸鼓泡 裝置4之間的輸氣管4. 1上連接一三通閥9，冷卻裝置3和防倒吸鼓泡裝置5之間的輸氣 管5. 1上連接一三通閥10 ；在三通閥9上連接有一氮氣鼓泡裝置6，在三通閥10上連接有 一氮氣鼓泡裝置7。本實用新型與現有技術相比所具有的優點是操作方便，並能使氣體原料循環利 用並充分參與反應，不讓它流失而最低限度地降低原材料的成本，從而提高產率。
四
圖1為本實用新型的結構示意圖。
五具體實施方式
如圖1所示，一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置，包括一個反應器1、 兩個冷卻裝置2、3、兩個防倒吸鼓泡裝置4、5和兩個氮氣鼓泡裝置6、7 ；冷卻裝置2通過兩 輸氣管2. 1、2. 2與反應器1連接，輸氣管2. 1上設有管夾2. 3，輸氣管2. 2上設有管夾2. 4 ； 冷卻裝置3通過兩輸氣管3. 1、3. 2與反應器1連接，輸氣管3. 1上設有管夾3. 3，輸氣管3. 2 上設有管夾3. 4 ；冷卻裝置2通過輸氣管4. 1和防倒吸鼓泡裝置4連接，冷卻裝置3通過輸 氣管5. 1和防倒吸鼓泡裝置5連接；冷卻裝置2和防倒吸鼓泡裝置4之間的輸氣管4. 1上 連接一三通閥9，冷卻裝置3和防倒吸鼓泡裝置5之間的輸氣管5. 1上連接一三通閥10 ；在 三通閥9上連接有一氮氣鼓泡裝置6，在三通閥10上連接有一氮氣鼓泡裝置7。本實用新型的工作原理為，以格式試劑法製備同位素標記羧酸化合物為例圖1所示的使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置中在冷卻裝置2上設有輸氣 管2. 5，輸氣管2. 5上設有管夾2. 6 ；輸氣管2. 5和一二氧化碳反應器8連接，輸氣管2. 5上 設有管夾2. 6 ；二氧化碳反應器8包括二氧化碳反應器8. 1、氮氣鼓泡裝置8. 2、於燥器8. 3 和除水器8. 4 ；在反應器1中製成格氏試劑，使冷卻裝置3中的冷卻溫度為-90 -110°C， 使管夾2. 4,3. 3處於夾緊狀態，管夾2. 3,2. 6,3. 4處於打開狀態；三通閥9全關閉，即冷卻 裝置2與防倒吸鼓泡裝置4不連通，氮氣鼓泡裝置6與輸氣管4. 1不連通；三通閥10的打 開狀態為使冷卻裝置3與防倒吸鼓泡裝置5連通，氮氣鼓泡裝置7與輸氣管5. 1不連通；在 二氧化碳反應器8. 1中反應生成碳-13或碳-14標記的二氧化碳，同時氮氣鼓泡裝置8. 2 向二氧化碳反應器8. 1慢慢吹入氮氣，使生成碳-13或碳-14標記的二氧化碳隨氮氣慢慢 地經乾燥器8. 3和除水器8. 4除去水分後經冷卻裝置4. 1進入反應器1與格氏試劑反應， 未反應的碳-13或碳-14標記的二氧化碳從反應器1進入冷卻裝置3冷卻為白色固體，氮 氣則經三通閥10進入防倒吸鼓泡裝置5後排出；待碳-13或碳-14標記的二氧化碳通入完 畢後，氮氣鼓泡裝置8. 2持續吹氮氣10分鐘；然後夾緊管夾2. 6並使管夾2. 3,2. 6,3. 4處於夾緊狀態，管夾2. 4,3. 3處於打開狀態；三通閥10的打開狀態為冷卻裝置3與防倒吸鼓 泡裝置5不連通，氮氣鼓泡裝置7與輸氣管5. 1連通；三通閥9的打開狀態為冷卻裝置2與 防倒吸鼓泡裝置4處於連通狀態，氮氣鼓泡裝置6與輸氣管4. 1處於不連通狀態；同時氮 氣鼓泡裝置7向5. 1慢慢吹入氮氣，使冷卻裝置2中的冷卻溫度為-100°C，冷卻裝置3的 溫度逐漸升至常溫，使冷卻裝置3中的固體碳-13或碳-14標記的二氧化碳變成氣體後隨 氮氣再通入到反應器1中與格氏試劑中進行反應，未反應的碳-13或碳-14標記的二氧化 碳從反應器1進入冷卻裝置2冷卻為白色固體，氮氣則經三通閥9進入防倒吸鼓泡裝置4 後排出；待碳-13或碳-14標記的二氧化碳通入完畢後，氮氣鼓泡裝置7持續吹氮氣10分 鍾；然後再使管夾2. 4,3. 3處於夾緊狀態，管夾2. 3、3. 4處於打開狀態；三通閥10的打開狀 態為冷卻裝置3與防倒吸鼓泡裝置5連通，氮氣鼓泡裝置7與輸氣管5. 1不連通；三通閥9 的打開狀態為冷卻裝置2與防倒吸鼓泡裝置4處於不連通狀態，氮氣鼓泡裝置6與輸氣管 4. 1處於連通狀態；同時氮氣鼓泡裝置6向4. 1慢慢吹入氮氣，使冷卻裝置3中的冷卻溫度 為-100°C，冷卻裝置2的溫度逐漸升至常溫，使冷卻裝置2中的固體碳-13或碳-14標記的 二氧化碳變成氣體後隨氮氣再通入到反應器1中與格氏試劑中進行反應，未反應的碳-13 或碳-14標記的二氧化碳從反應器1進入冷卻裝置3冷卻為白色固體，氮氣則經三通閥10 進入防倒吸鼓泡裝置5後排出；待碳-13或碳-14標記的二氧化碳通入完畢後，氮氣鼓泡裝 置7持續吹氮氣10分鐘；重複多次直至在冷卻裝置中無白色固體的碳-13或碳-14標記的 二氧化碳。
權利要求一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置，其特徵是它包括一個反應器(1)、兩個冷卻裝置(2)、(3)、兩個防倒吸鼓泡裝置(4)、(5)和兩個氮氣鼓泡裝置(6)、(7)；冷卻裝置(2)通過兩輸氣管(2.1)、(2.2)與反應器(1)連接，輸氣管(2.1)上設有管夾(2.3)，輸氣管(2.2)上設有管夾(2.4)；冷卻裝置(3)通過兩輸氣管(3.1)、(3.2)與反應器(1)連接，輸氣管(3.1)上設有管夾(3.3)，輸氣管(3.2)上設有管夾(3.4)；冷卻裝置(2)通過輸氣管(4.1)和防倒吸鼓泡裝置(4)連接，冷卻裝置(3)通過輸氣管(5.1)和防倒吸鼓泡裝置(5)連接；冷卻裝置(2)和防倒吸鼓泡裝置(4)之間的輸氣管(4.1)上連接一三通閥(9)，冷卻裝置(3)和防倒吸鼓泡裝置(5)之間的輸氣管(5.1)上連接一三通閥(10)；在三通閥(9)上連接有一氮氣鼓泡裝置(6)，在三通閥(10)上連接有一氮氣鼓泡裝置(7)。
專利摘要本實用新型涉及一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置，其特徵是它包括一個反應器、兩個冷卻裝置、兩個防倒吸鼓泡裝置和兩個氮氣鼓泡裝置；冷卻裝置通過兩輸氣管與反應器連接，輸氣管上設有管夾；冷卻裝置通過一輸氣管和防倒吸鼓泡裝置連接，冷卻裝置和防倒吸鼓泡裝置之間的輸氣管上連接一三通閥；在三通閥上連接有一氮氣鼓泡裝置。本實用新型具有操作方便、並能使氣體原料循環利用並充分參與反應、最低限度地降低氣體原材料的使用成本的優點。
文檔編號B01J19/00GK201744347SQ20102026673
公開日2011年2月16日 申請日期2010年7月22日 優先權日2010年7月22日
發明者李剛, 楊紹祖 申請人:無錫貝塔醫藥科技有限公司