高碳高合金模具鋼原奧氏體晶界的系統顯示方法與流程
2023-05-18 06:59:26
本發明屬於金相製備技術領域，尤其涉及一種高碳高合金模具鋼原奧氏體晶界的系統顯示方法。
背景技術：
鋼的奧氏體晶粒尺寸是影響鋼的性能的主要指標之一，研究奧氏體晶粒尺寸對於鋼的生產過程及鋼的產品質量控制有重要意義。高碳高合金模具鋼具有有較高的硬度和一定的淬透深度，被廣泛應用於機械製造、無線電儀表、電機、電器等行業。由於含有大量鉻、錳、鉬等合金元素，高碳高合金模具鋼有較強的抗氧化和抗腐蝕能力，這種特性給從事金相觀察的工作人員帶來不便。
鋼鐵材料的晶粒度顯現一般採用體積分數為4％的硝酸乙醇溶液或飽和的苦味酸進行腐蝕，但對於高碳高合金鋼用硝酸乙醇腐蝕完全無反應，圖1所示為高碳高合金模具鋼採用硝酸乙醇腐蝕，晶界無法顯示的照片；而用飽和苦味酸腐蝕晶界顯現不清晰，圖2所示為高碳高合金模具鋼採用飽和苦味酸腐蝕，晶界顯示模糊的照片；由此可知，無論是採用硝酸乙醇溶液還是採用飽和的苦味酸，均無法達到原奧氏體晶粒尺寸的統計要求。中國專利申請號為201310244326.4公開了「一種gcr15鋼軸承組件晶粒度快速金相測定方法」，使用該方法可顯示部分大晶粒試樣，對小晶粒試樣無作用，同時加熱過程較繁瑣；中國專利申請號為201210497718.7公開了一種「高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒顯示劑及顯示方法」，所述顯示劑雖對高合金低碳馬氏體鋼有明顯效果，但對高碳高合金模具鋼無明顯作用。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是提供用於系統顯示高碳高合金模具鋼晶粒長大規律試驗中原奧氏體晶界的方法。根據試樣的熱處理過程來選擇不同的腐蝕劑；加熱溫度越高，保溫時間越長，即奧氏體晶粒度級別越低，選擇使用第二金相腐蝕劑；反之，加熱溫度越低，保溫時間越短，即奧氏體晶粒度級別越高，則選擇使用第一金相腐蝕劑。採用第一金相腐蝕劑或者第二金相腐蝕劑腐蝕高碳高合金模具鋼，能夠使高碳高合金模具鋼的原奧氏體晶界顯示清晰連續，克服了高碳高合金鋼耐腐蝕、晶界顯現困難的問題。
為了解決上述技術問題，本發明採用如下技術方案：
一種高碳高合金模具鋼原奧氏體晶界的系統顯示方法，該方法根據試樣的熱處理過程來選擇不同的腐蝕劑；加熱溫度超過1100℃，保溫時間超過400s，選擇使用第二金相腐蝕劑；反之，加熱溫度低於1100℃，保溫時間在400s以內，則選擇使用第一金相腐蝕劑；
所述的第一金相腐蝕劑是由三氯化鐵、濃鹽酸和蒸餾水組成，其比例為1g：10ml：20ml，其中濃鹽酸質量分數為36％-38％；
所述的第二金相腐蝕劑是由濃鹽酸、濃硝酸和蒸餾水組成，其體積比為1：2：1，其中濃鹽酸質量分數為36％-38％，濃硝酸質量分數為65％-68％；
該方法內容包括如下步驟：
1、製備試樣：將試樣製成需要的形狀，對試樣進行粗磨、細磨後進行拋光至試樣表面光滑、無劃痕；
2、配製腐蝕劑：第一金相腐蝕劑的配製：在室溫下按比例取一定量的三氯化鐵、濃鹽酸和蒸餾水，三氯化鐵研磨後加入蒸餾水中，攪拌溶解後再加入濃鹽酸並搖勻；第二金相腐蝕劑的配製：在室溫下按比例取一定量的濃鹽酸、濃硝酸和蒸餾水，在蒸餾水中加入濃鹽酸，攪拌均勻後再加入濃硝酸並搖勻；
3、腐蝕試樣：將配製好的第一金相腐蝕劑和第二金相腐蝕劑分別倒入兩個蒸發皿中，每個蒸發皿中放置一張定性濾紙；將試樣放在定性濾紙上避免試樣與蒸發皿直接接觸；
如果試樣在熱處理過程中的加熱溫度超過1100℃，保溫時間超過400s，選擇使用第二金相腐蝕劑腐蝕試樣，試樣在第二金相腐蝕劑的侵蝕時間控制在10-15s；腐蝕完成後立即取出依次用清水和無水乙醇清洗並吹乾；
如果試樣在熱處理過程中的加熱溫度低於1100℃，保溫時間在400s以內，則選擇使用第一金相腐蝕劑腐蝕試樣；試樣在第一金相腐蝕劑的侵蝕時間控制在2-10s，腐蝕完成後立即取出依次用清水和無水乙醇清洗並吹乾；
4、採集圖像：在試樣腐蝕結束後，立即通過光學顯微鏡進行金相顯微組織觀察和圖像採集，最後分析測量晶粒尺寸，進行晶粒度評定。
由於採用上述技術方案，本發明提供的一種高碳高合金模具鋼原奧氏體晶界的系統顯示方法，與現有技術相比具有這樣的有益效果：
應用本發明方法能夠系統的顯示不同熱處理條件下高碳高合金模具鋼試樣的晶界；本發明方法的腐蝕能夠在常溫下進行，不需加熱，易於實施，晶界顯示清晰完整，便於準確測量原奧氏體晶粒度，為此類鋼材生產工藝的制定與優化提供依據。
應用本發明方法能夠清楚分辨高碳高合金模具鋼原奧氏體晶粒大小，解決了高碳高合金模具鋼耐腐蝕、晶界顯現困難的技術問題，非常有利於晶粒尺寸的測量和晶粒度的評定。
附圖說明
圖1為高碳高合金模具鋼採用硝酸乙醇腐蝕，晶界無法顯示的照片；
圖2為高碳高合金模具鋼採用飽和苦味酸腐蝕，晶界顯示模糊的照片；
圖3為實例3晶粒度級別較高的高碳高合金模具鋼試樣採用第二金相腐蝕劑，晶界無法顯示的照片；
圖4為實例4晶粒度級別較低的高碳高合金模具鋼試樣採用第一金相腐蝕劑，晶界顯示模糊的照片；
圖5為實例1晶粒度級別較高的高碳高合金模具鋼試樣採用第一金相腐蝕劑，晶界顯示清晰連續的照片；
圖6為實例2晶粒度級別較低的高碳高合金模具鋼試樣採用第二金相腐蝕劑，晶界顯示清晰連續的照片。
具體實施方式
下面通過附圖和具體實施方式對本發明做進一步說明，但這並不意味著對本發明保護範圍的限制。
實施例1
在高碳高合金模具鋼試樣的熱處理過程中，加熱溫度低於1100℃，保溫時間在400s以內，選擇使用第一金相腐蝕劑；
其原奧氏體晶界顯示方法的具體步驟為：
1、製備試樣：通過線切割機將試樣切成需要的形狀，如果試樣太小不易於夾持可以鑲嵌；試樣經不同粒度的金相砂紙作磨料，由粗到細依次磨光，每次更換小粒度砂紙之前要使試樣磨光面的劃痕方向一致，更換後旋轉90度，當最小粒度在1000-1200目時可通過拋光機進行拋光，在低倍顯微鏡下試樣表面光滑無劃痕時制樣成功；
2、第一金相腐蝕劑的配製：在室溫下用託盤天平取1克三氯化鐵並研磨，用量筒量取濃鹽酸10毫升和蒸餾水20毫升，在蒸餾水中加入研磨好的三氯化鐵粉末，攪拌溶解後再加入濃鹽酸並搖勻；
3、腐蝕試樣：將配製好的腐蝕劑倒入蒸發皿中，蒸發皿中放置一張定性濾紙，將試樣放在濾紙上避免試樣與蒸發皿直接接觸，將試樣拋光面朝下浸入腐蝕劑中，侵蝕時間控制在2-10s；腐蝕完成後立即取出依次用清水和無水乙醇清洗並吹乾；
4、採集圖像：在腐蝕完畢後應儘快通過光學顯微鏡進行金相顯微組織觀察和圖像採集；根據晶粒大小調節物鏡倍數直至視場清晰，採集金相照片分析測量晶粒尺寸，進行晶粒度評定；圖5所示為晶粒度級別較高的模具鋼試樣採用第一金相腐蝕劑，晶界顯示清晰連續的照片。
實施例2
在高碳高合金模具鋼試樣的熱處理過程中，加熱溫度超過1100℃，保溫時間超過400s，使用第二金相腐蝕劑；
其原奧氏體晶界顯示方法的具體步驟為：
1、製備試樣：通過線切割機將試樣切成需要的形狀，如果試樣太小不易於夾持可以鑲嵌；試樣經不同粒度的金相砂紙作磨料，由粗到細依次磨光，每次更換小粒度砂紙之前要使試樣磨光面的劃痕方向一致，更換後旋轉90度，當最小粒度在1000-1200目時可通過拋光機進行拋光，在低倍顯微鏡下試樣表面光滑無劃痕時制樣成功；
2、第二金相腐蝕劑的配製：在室溫下量取濃鹽酸10毫升、濃硝酸20毫升和蒸餾水10毫升，在蒸餾水中加入濃鹽酸，攪拌後再加入濃硝酸並搖勻；
3、腐蝕試樣：用鑷子將試樣拋光面朝下浸入腐蝕劑中，侵蝕時間控制在10-15s；可以用鑷子夾持脫脂棉蘸取腐蝕劑擦拭試樣表面以加快腐蝕，腐蝕完成後立即取出依次用清水和無水乙醇清洗並吹乾；
4、採集圖像：在腐蝕完畢後應儘快通過光學顯微鏡進行金相顯微組織觀察和圖像採集；根據晶粒大小調節物鏡倍數直至視場清晰，採集金相照片分析測量晶粒尺寸，進行晶粒度評定；圖6所示為晶粒度級別較低的模具鋼試樣採用第二金相腐蝕劑，晶界顯示清晰連續的照片。
由圖5-6可見採用本發明配方及顯示方法進行腐蝕，能夠使得高碳高合金模具鋼的原奧氏體晶界顯示清晰而連續，有利於進行晶粒度的測定。
實施例3
在高碳高合金模具鋼試樣的熱處理過程中，加熱溫度低於1100℃，保溫時間在400s以內，若使用第二金相腐蝕劑；
其原奧氏體晶界顯示方法的具體步驟為：
1、製備試樣：通過線切割機將試樣切成需要的形狀，如果試樣太小不易於夾持可以鑲嵌；試樣經不同粒度的金相砂紙作磨料，由粗到細依次磨光，每次更換小粒度砂紙之前要使試樣磨光面的劃痕方向一致，更換後旋轉90度，當最小粒度在1000-1200目時可通過拋光機進行拋光，在低倍顯微鏡下試樣表面光滑無劃痕時制樣成功；
2、第二金相腐蝕劑的配製：在室溫下量取濃鹽酸10毫升、濃硝酸20毫升和蒸餾水10毫升，在蒸餾水中加入濃鹽酸，攪拌後再加入濃硝酸並搖勻；
3、腐蝕試樣：將配製好的腐蝕劑倒入蒸發皿中，蒸發皿中放置一張定性濾紙，將試樣放在濾紙上避免試樣與蒸發皿直接接觸，將試樣拋光面朝下浸入腐蝕劑中，侵蝕時間控制在10-15s；腐蝕完成後立即取出依次用清水和無水乙醇清洗並吹乾；
4、採集圖像：在腐蝕完畢後應儘快通過光學顯微鏡進行金相顯微組織觀察和圖像採集；根據晶粒大小調節物鏡倍數直至視場清晰，採集金相照片分析測量晶粒尺寸，進行晶粒度評定；圖3所示為晶粒度級別較高的模具鋼試樣採用第二金相腐蝕劑，晶界無法顯示的照片。
實施例4
在高碳高合金模具鋼試樣的熱處理過程中，加熱溫度超過1100℃，保溫時間超過400s，若使用第一金相腐蝕劑；
其原奧氏體晶界顯示方法的具體步驟為：
1、製備試樣：通過線切割機將試樣切成需要的形狀，如果試樣太小不易於夾持可以鑲嵌；試樣經不同粒度的金相砂紙作磨料，由粗到細依次磨光，每次更換小粒度砂紙之前要使試樣磨光面的劃痕方向一致，更換後旋轉90度，當最小粒度在1000-1200目時可通過拋光機進行拋光，在低倍顯微鏡下試樣表面光滑無劃痕時制樣成功；
2、第一金相腐蝕劑的配製：在室溫下用託盤天平取1克三氯化鐵並研磨，用量筒量取濃鹽酸10毫升和蒸餾水20毫升，在蒸餾水中加入研磨好的三氯化鐵粉末，攪拌溶解後再加入濃鹽酸並搖勻；
3、腐蝕試樣：用鑷子將試樣拋光面朝下浸入腐蝕劑中，侵蝕時間控制在2-10s；可以用鑷子夾持脫脂棉蘸取腐蝕劑擦拭試樣表面以加快腐蝕，腐蝕完成後立即取出依次用清水和無水乙醇清洗並吹乾；
4、採集圖像：在腐蝕完畢後應儘快通過光學顯微鏡進行金相顯微組織觀察和圖像採集；根據晶粒大小調節物鏡倍數直至視場清晰，採集金相照片分析測量晶粒尺寸，進行晶粒度評定；圖4所示為晶粒度級別較低的模具鋼試樣採用第一金相腐蝕劑，晶界顯示模糊的照片。
由圖3-4可見採用本發明配方及顯示方法進行腐蝕，兩種腐蝕劑必須按特定的條件使用，否則晶界顯示較模糊，不能得到高碳高合金模具鋼的原奧氏體清晰而連續的晶界，測定晶粒度較難進行。