一種連續萃取分離稀土的工藝的製作方法
2023-05-18 01:31:46
專利名稱：一種連續萃取分離稀土的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及稀土分離工藝，特別是一種組份相同、配份相異的雙相多口進料連續萃取分離稀土的工藝。
背景技術：
多稀土元素混合的冶煉萃取分離過程，通常需要經過多組、多級萃取生產線，將化學性質相近的多個稀土元素分組後，再進行多級萃取分離，上組得出的物料做為下組萃取的物料，經多組多級萃取分離後，最終得到單一元素(化合物)。在分組分級處理過程中，會產生多種中間物料，這些物料中，會有一些物料的組份相同但配分不同。例如:用M代表物料，用A、B代表物料的不同組份，則有Ml= (A) B，B組份含量高，B為難萃取成分，M2=A (B)，A組份含量高，A為易萃取成分高。現有的萃取過程對這些不同配分的物料中的不同組份的分離方法是:將物料Ml和M2混合後，再從生產線上某級的一個進料口進料萃取，進行分組或分離，我們稱為混合單口進料萃取分離方法。這種現有的混合單口進料萃取分離方法，沒有充分利用物料間元素組成差異，不同組份含量的物料混合導致了原有差異的消失，它實際上增加了分離的難度。如萃取過程所需單位萃取量(單位時間內有機相萃取的稀土量與進料量之比)用S表示，所需S相當於多種物料的單位萃取量SI和S2……的疊加，即:S=S1+S2+……，其需要多消耗酸鹼等化工材料，造成物耗高而增加生產 成本；同時需要的萃取設備也更大，壓槽量也更多，因而投資也多。
發明內容
本發明目的在於克服上述現有技術的缺陷，提供一種組份相同、配份相異的雙相多口進料連續萃取分離稀土的工藝，以充分利用物料中組份不同的特性，降低化工材料的消耗及萃取設備的壓槽量。本發明所述的一種連續萃取分離稀土的工藝，用P507萃取劑，以液-液萃取分離方法分離混合稀土，其物料採用組份相同配份相異的含有兩種以上稀土元素組份的氯化稀土溶液，各物料分別從不同萃取級序的入口進料，各物料入口處的組份和配份與加入的物料的組份和配份一致。本發明所述的連續萃取分離稀土的工藝，採用多口進料的方式，各組份相同，但配份相異的稀土物料可分別從不同級序的與之組份和配份相一致的入口處進料，充分利用物料間元素組成的差異，降低了萃取量、化工材料的消耗，以及萃取設備的壓槽量。所述液-液萃取分離方法中，P507萃取劑在萃取前進行稀釋與皂化形成皂化有機相；皂化有機相分為多個部分，皂化有機相的各部分分別從各物料入口前相應的級序進入，以使各物料中的易萃取組分全被撈取。例如:皂化有機相的第I部分直接從萃取段的最前端進入，第2部分從M2進料級之前的相應級序進入；以使M2物料中的易萃取組分全被撈取，……，第η部分從Mn進料級之前的相應繼續進入，以使Mn物料中的易萃取組分全被撈取。上述液-液萃取分離方法，皂化有機相的在後部分沒有流經在前部分的萃取段，比如:皂化有機相的第2部分沒有流經前部第I部分的萃取段，第η部分沒有流經第n-ι部分及之前所有的萃取段，其前部萃取段的流量往前依次減少，萃取槽的體積相對可較小，其能減少萃取段的稀土壓槽量，可大量節省投資成本。用M1、M2、…Mn來表示上述工藝中所採用的組份相同配份相異的物料。物料Ml=(A) B,A為易萃取成分,B為難萃取成分,其難萃取成分高,在萃取過程較前的級序選取與其萃取平衡配份相同的級序，按水相進料方式作為第一進料。所述物料M2=A (B)，A組份含量高，易萃取成分高，在萃取過程較後的級序選取與其萃取平衡配份相同的級序作為第二進料。所述物料Mn，同樣由A、B組份構成，其A組份含量較M2更高，易萃取成分更高，在萃取過程更後的級序選取與其萃取平衡配份相同的級序作為第η進料。其不同配份的物料分別按相同或接近的萃取平衡配份進入萃取槽，提高了萃取分離效率。原有的萃取進料方式為一個進料口混合進料，將不同物料本身已存在的有益差異無形中給消除掉了 ；如萃取過程單位萃取量用S表示，所需S相當於多種物料的單位萃取量SI和S2……Sn的疊加，即:S=S1+S2+……+Sn ;採用多口進料方式後，其中一種進料的單
位萃取量可同時用於多種物料的萃取分離，這時的單位萃取量S=Sl或S=S2或S=Sn,......(取S1、S2……Sn中最大萃取量為進料的單位萃取量S)，其單位萃取量S顯著降低。同時，這種上述多口進料方式，保留了兩種物料的差異相當於已完成一部分分離，使得不同配份的物料分別按相同或接近的萃取平衡配份進入萃取槽，提高了萃取分離效率。另外，本發明所述工藝所述的多口進料方式，由於單位萃取量S顯著降低，從而能降低整個萃取分離過程的酸、鹼等化工材料的消耗，相同萃取設備的處理量也顯著提高；據已實施的生產線統計，處理量提高了 20%以上，化工材料消耗降低了約10%。
所述物料的稀土濃度為0.5^1.5mol/L，物料的酸度為0.Γθ.5Ν。所述萃取劑在萃取前可先用皂化有機相進行皂化，從而提高萃取劑萃取稀土的萃取能力，所述皂化有機相，選自鹼皂或氨皂，皂化率36飛4%。所述萃取劑可採用稀釋劑稀釋，稀釋劑可為航空煤油，比重為0.80±0.0lg/cm3。所述工藝中所用的洗酸和反酸為濃度5.5N的鹽酸。
圖1是組份相同配份相異的物料Ml、M2多口進料分離稀土工藝的示意圖。
具體實施例方式實施例1:
一種連續萃取分離稀土的工藝，如圖1，用P507萃取劑，以液-液萃取分離方法分離混合稀土，從萃取分離中得到的含有Tb、Dy的Ml= (Dy) Tb (其中:Tb佔60%，Dy佔40%)和M2= Dy (Tb)(其中:Tb佔40%，Dy佔60%)兩種物料，在進入下一次萃取分離之前不將其混合在一起，分別判定物料組份，兩種物料分別從不同的萃取級序的入口進料；其中，物料Ml= (Dy)Tb7Tb組份含量高，難萃取成分高，可在萃取過程較前的級序選取與其萃取平衡配份相同的級序，按水相進料方式作為第一進料；所述物料M2= Dy (Tb), Dy組份含量高,易萃取成分高，在萃取過程較後的級序選取與其萃取平衡配份相同的級序作為第二進料；其中，Dy為易萃取組份，Tb為難萃取組份。物料的稀土濃度為1.5mol/L，物料的酸度為0.5N，P507萃取劑在萃取前用稀釋劑進行稀釋，如航空煤油進行稀釋，航空煤油的比重為0.SOg/cm3，用鹼在皂化槽內進行皂化，皂化率為54%，形成皂化有機相。皂化有機相的第I部分直接從萃取段的最前端進入，第2部分從M2進料級之前的相應級序進入；以使M2物料中的易萃取組分Dy全被撈取。本實施例中皂化有機相第2部分以從M2進料級之前的10級進入即可，其可很好的保證Dy被全部撈取。本實施例中，洗滌段和反萃取段所用的洗滌酸和反萃酸為濃度5.5N的鹽酸。上述方法，同時分離Ml和M2，分離純度Tb彡99.99%，Dy彡99.5%的情況下，其單位萃取量為S=L 6，酸、鹼單耗(單耗是指單位產量所消耗的鹽酸或液鹼)分別為 2.97、3.35 Kg/KgREO。此外，本實施例中，皂化有機相第2部分沒有流經萃取段1，萃取段I的流量小；相應的，萃取段I的萃取槽的體積相對可較小，從而減少萃取段I的稀土壓槽量。而萃取段I的壓槽組份以難萃組份佔多數，對於難萃組份為稀土貴重元素的分離，本方法可大量節省投資成本。單獨分離物料Ml，其中Tb佔60%，Dy佔40%，分離後純度Tb彡99.99%, Dy彡99.5%,單位萃取量為Sl=L I。
單獨分離物料M2，其中:Tb佔40%，Dy佔60%，分離後純度Tb彡99.99%,Dy彡99.5%，，則其單位萃取量為S2=l.6。對比例:
一種連續萃取分離稀土的工藝，用P507萃取劑，以液-液萃取分離方法分離混合稀土，從萃取分離中得到的含有Tb,Dy的Ml= (Dy)Tb (其中=Tb佔60%,Dy佔40%)和M2= Dy (Tb)(其中:Tb佔40%，Dy佔60%)兩種物料，在進入下一次萃取分離之前將其混合在一起，而後將混合後的物料按水相進料方式進料。上述方法，同時分離Ml和M2，分離純度Tb ^ 99.99%，Dy彡99.5%的情況下，其所需萃取量S=S1+S2=1.1+1.6=2.7，酸、鹼單耗分別為5.01,5.66Kg/KgREOο可見，對比例中單位萃取量S大幅高於實施例1，酸、鹼單耗較實施例1也更高，即分離相同量的DyTb料，需要更大的萃取劑及酸、鹼流量。相應的，用同樣規模的設備，實施例I的方法處理量更大。
權利要求
1.一種連續萃取分離稀土的工藝，包括，用P507萃取劑，以液-液萃取分離方法分離混合稀土，其特徵在於:其物料採用組份相同配份相異的含有兩種以上稀土元素組份的氯化稀土溶液，各物料分別從不同萃取級序的入口進料，各物料入口處的組份和配份與加入的物料的組份和配份一致。
2.根據權利要求1所述的連續萃取分離稀土的工藝，其特徵在於，所述液-液萃取分離方法中，P507萃取劑在萃取前進行稀釋與皂化形成皂化有機相；皂化有機相分為多個部分，皂化有機相的各部分分別從各物料入口前相應的級序進入，以使各物料中的易萃取組分全被撈取。
3.根據權利要求1或2所述的連續萃取分離稀土的工藝，其特徵在於，所述組份相同配份相異的物料包括M1、M2、…Mn，物料Ml= (A) B，B組份含量高，可在萃取過程較前的級序選取與其萃取平衡配份相同的級序，按水相進料方式作為第一進料；物料M2=A (B)，A組份含量高，用皂化有機相撈取不低於A組份含量的待分離組份，在萃取過程較後的級序選取與其萃取平衡配份相同的級序作為第二進料；……;物料Mn，同樣由A、B組份構成，其A組份含量較M2中A組份的含量更高，易萃取成分更高，在萃取過程更後的級序選取與其萃取平衡配份相同的級序作為第η進料；其中，A為易萃取組份，B為難萃取組份。
4.根據權利要求1至3中任何一項所述的連續萃取分離稀土的工藝，其特徵在於，所述物料的稀土濃度為0.5^1.5mol/L，物料的酸度為0.Γθ.5Ν。
5.根據權利要求1至3中任何一項所述的連續萃取分離稀土的工藝，其特徵在於，所述工藝中所用的皂化有機相，選自鹼皂或氨皂，皂化率36飛4%。
6.根據權利要求1至3中任何一項所述的連續萃取分離稀土的工藝，其特徵在於，所述萃取劑的稀釋劑為航空煤油，比重為0.80±0.0lg/cm3。
7.根據權利要求1至3中任何一項所述的連續萃取分離稀土的工藝，其特徵在於，所述工藝中所用的洗酸和反酸為濃度 5.5N的鹽酸。
全文摘要
本發明公開了一種連續萃取分離稀土的工藝，包括，用P507萃取劑，以液-液萃取分離方法分離混合稀土，其物料採用組份相同配份相異的含有兩種以上稀土元素組份的氯化稀土溶液，各物料分別從不同萃取級序的入口進料，各物料入口處的組份和配份與加入的物料的組份和配份一致。其從萃取分離中得到的多種組份的物料，在進入下一次萃取分離之前不將其混合在一起，分別判定物料組份；在不同萃取級序中選取與其配份相同的級序設置對應的進料口分別進對應的物料，採用這種多口進料方式，提高了萃取分離效率，萃取量顯著降低，整個萃取分離過程的酸、鹼等化工材料消耗降低了約10%，相同萃取設備的處理量提高了20%以上。
文檔編號C22B3/40GK103074505SQ201310042728
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月4日 優先權日2013年2月4日
發明者劉紅平, 曾文濤, 羅小博, 袁輝芳 申請人:廣東珠江稀土有限公司