木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法

2023-05-18 12:16:46 2

木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法，其特徵在於，該方法包括步驟：（1）將粒度為75-110目的木塑複合材料樣品與第一酸性溶液進行第一接觸並固液分離，所述第一接觸的條件使得木塑複合材料樣品中的木質素溶出；（2）將步驟（1）固液分離所得固體與第二酸性溶液進行第二接觸並固液分離，所述第二接觸的條件使得木塑複合材料樣品中的植物纖維物質溶出；（3）分別計算木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，計算公式分別為：Pm=（M1-M2）/M×100%和Ps=M2/M×100%。本發明的方法能夠真實地測定木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量，準確度高。
【專利說明】木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法。
【背景技術】
[0002]木塑複合材料是國內外近年蓬勃興起的一類新型複合材料，是指利用聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯等與木粉、稻殼、秸杆等廢植物纖維混合成新的木質材料，再經擠壓、模壓、注射成型等塑料加工工藝，生產出的新型材料。木塑複合材料具有較好的彈性模量和與硬木相當的抗壓、抗彎曲等物理機械性能，表面硬度是一般木材的2-5倍，耐用性能明顯優於普通木質材料。
[0003]目前，還沒有適當的木塑複合材料成分及其含量的鑑定方法，這在一定程度上限制了木塑複合材料的質量控制、產品的生產及開發，因而有待進一步研究。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法。
[0005]為了實現上述目的，本發明提供一種木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟:
[0006](I)將粒度為75-110目的木塑複合材料樣品與第一酸性溶液進行第一接觸並固液分離，所述第一接觸的條件使得木塑複合材料樣品中的木質素溶出；
[0007]( 2 )將步驟(I)固液分離所得固體與第二酸性溶液進行第二接觸並固液分離，所述第二接觸的條件使得木塑複合材料樣品中的植物纖維物質溶出；
[0008](3)分別計算木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，計算公式分別為:Pm= (M1-M2) /MX 100%和Ps=M2/MX 100%，其中，Pm和Ps分別為木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，M為木塑複合材料樣品的質量，Ml為步驟(I)固液分離所得固體的質量；M2為步驟(2)固液分尚所得固體的質量。
[0009]本發明還提供一種木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法的優選實施方式，其特徵在於，該方法包括以下步驟:
[0010](I)將粒度為75-110目的木塑複合材料樣品與第一酸性溶液進行第一接觸並固液分離，相對於每克的木塑複合材料樣品，所述第一酸性溶液的用量為50-70g，所述第一酸性溶液的濃度為0.5-1.5重量％，所述第一酸性溶液為亞氯酸鹽溶液和/或次氯酸鹽溶液，所述第一接觸的條件包括溫度為70-90°C和時間為4-6h ；
[0011](2)將步驟(I)固液分離所得固體與第二酸性溶液進行第二接觸並固液分離，相對於每克步驟(I)固液分離所得固體，所述第二酸性溶液的用量為250-350g，所述第二酸性溶液的濃度為2.5-5.5重量％，所述第二酸性溶液為無機強酸溶液，所述第二接觸的條件包括沸騰回流3-5h ；
[0012](3)分別計算木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，計算公式分別為:Pm= (M1-M2) /MX 100%和Ps=M2/MX 100%，其中，Pm和Ps分別為木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，M為木塑複合材料樣品的質量，Ml為步驟(I)固液分離所得固體的質量；M2為步驟(2)固液分尚所得固體的質量。
[0013]通過上述技術方案，本發明的方法能夠真實地測定木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量，相對誤差(RE)在2.5%以下，準確度高。另外，本發明的發明人還發現，當將步驟(I)與步驟(2)的操作順序交換時，相對誤差在9.5%以上，準確度較低。
[0014]本發明的其他特徵和優點將在隨後的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0015]以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用於說明和解釋本發明，並不用於限制本發明。
[0016]在本發明中，在未作相反說明的情況下，測量的質量均為乾重，測量方法包括將待測樣品置於105°C烘箱中，每隔30分鐘測一次質量，直至相鄰兩次質量的差小於1%，將此時的質量作為待測樣品的質量；術語「植物纖維物質」表示的是木塑複合材料中除塑料和添加劑(如塑化劑、抗氧化劑和潤滑劑)以外的物質，一般為木、竹、稻殼或農作物秸杆等的主要成分，即測定的植物纖維物質的含量對應於製備木塑複合材料時木、竹、稻殼或農作物秸杆等原料的含量。
[0017]本發明提供了一種木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟:
[0018](I)將粒度為75-110目的木塑複合材料樣品與第一酸性溶液進行第一接觸並固液分離，所述第一接觸的條件使得木塑複合材料樣品中的木質素溶出；
[0019](2)將步驟(I)固液分離所得固體與第二酸性溶液進行第二接觸並固液分離，所述第二接觸的條件使得木塑複合材料樣品中的植物纖維物質溶出；
[0020](3)分別計算木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，計算公式分別為:Pm= (M1-M2) /MX 100%和Ps=M2/MX 100%，其中，Pm和Ps分別為木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，M為木塑複合材料樣品的質量，Ml為步驟(I)固液分離所得固體的質量；M2為步驟(2)固液分尚所得固體的質量。
[0021]本發明中，只要所述木塑複合材料樣品的粒度在上述範圍內即可實現本發明的目的，為了進一步提高測定的準確度，所述木塑複合材料樣品的粒度優選為80-100目。
[0022]本發明中，所述第一酸性溶液的濃度、種類和用量可以在較寬範圍內選擇，優選地，相對於每克的木塑複合材料樣品，所述第一酸性溶液的用量為50-70g，更優選為55_65g。
[0023]優選地，所述第一酸性溶液的濃度為0.5-1.5重量％，更優選為0.8-1.2重量％。
[0024]優選地，所述第一酸性溶液為亞氯酸鹽溶液和/或次氯酸鹽溶液，更優選為亞氯酸鈉水溶液和/或次氯酸鈉水溶液。當使用上述優選的第一酸性溶液時，能獲得更加準確的測定結果。
[0025]本發明中，所述第一接觸的條件可以在較寬範圍內選擇，只要能夠使所述木塑複合材料樣品中的木質素溶出即可，優選情況下，所述第一接觸的條件包括溫度為70-90°C，更優選為75-85°C，以及時間為4-6h，更優選為4.5-5.5h。本發明的發明人發現，在上述範圍的各個溫度下，對木塑複合材料樣品與第一酸性溶液分別接觸lh、2h、3h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h和6.5h時殘餘固體的質量(乾重)進行測定,並計算相鄰時間殘餘固體質量的差，結果顯示4h時和4.5h時殘餘固體質量的差基本小於0.0lg,由此可以推定，當所述第一接觸的條件在上述優選範圍內時，能夠進一步確保木質素的溶出，既而能夠進一步提高本發明測定結果的準確性。
[0026]本發明中，為了進一步提高測定結果的準確性，所述第一接觸的條件還優選包括pH值為2.8-3.5。優選地，通過每隔50-70min添加冰醋酸的方式維持所述第一接觸的pH值。
[0027]本發明中，還可以在所述第一接觸的過程中，每隔10-20分鐘將反應物搖勻，以進一步促進木塑複合材料樣品中的木質素溶出，從而獲得更加準確的測定結果。另外，本發明的發明人還發現，為了進一步促進木塑複合材料樣品中木質素的溶出，可以在所述第一接觸的過程中每隔50-70min添加第一酸性溶液溶質的方式維持測定體系中第一酸性溶液溶質的濃度在一定範圍內，所述第一酸性溶液溶質可以以溶液形式添加，也可以以固體形式添加，添加的量可以在較寬範圍內選擇，優選情況下，相對於每克的木塑複合材料樣品，每次添加的第一酸性溶液溶質的量為0.2-1.lg，更優選為0.4-0.8g。
[0028]本發明中，所述第二酸性溶液的濃度、種類和用量可以在較寬範圍內選擇，優選地，相對於每克步驟(I)固液分離所得固體，所述第二酸性溶液的用量為250-350g，更優選為 280-320g。
[0029]優選地，所述第二酸性溶液的濃度為2.5-5.5重量％，更優選為3_5重量％。
[0030]優選地，所述第二酸性溶液為無機強酸溶液，更優選為硫酸水溶液、鹽酸水溶液和硝酸水溶液中的一種或多種。
[0031]本發明中，所述第二接觸的條件可以在較寬範圍內選擇，只要能夠使所述木塑複合材料樣品中的植物纖維物質溶出即可，優選情況下，所述第二接觸的條件包括沸騰回流3_5h，更優選包括沸騰回流3.5-4.5h。其中，所述沸騰回流可以通過錐形瓶與冷凝管相連的裝置實現，沸騰回流的具體操作步驟為本領域技術人員所熟知，在此不再贅述。本發明的發明人發現，對步驟(I)固液分離所得固體與第二酸性溶液分別接觸lh、2h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h時殘餘固體的質量(乾重)進行測定，並計算相鄰時間殘餘固體質量的差，結果顯示3h時和3.5h時殘餘固體質量的差基本小於0.0lg,由此可以推定，當所述第二接觸的條件在上述優選範圍內時，能夠進一步確保植物纖維物質的溶出，既而能夠進一步提高本發明測定結果的準確性。
[0032]根據本發明的一種優選實施方式，所述方法包括以下步驟，本發明的發明人發現，當所述方法通過以下步驟完成時，能夠進一步提高本發明測定方法的準確性，具體包括:
[0033](I)將粒度為75-110目的木塑複合材料樣品與第一酸性溶液進行第一接觸並固液分離，相對於每克的木塑複合材料樣品，所述第一酸性溶液的用量為50-70g，所述第一酸性溶液的濃度為0.5-1.5重量％，所述第一酸性溶液為亞氯酸鹽溶液和/或次氯酸鹽溶液，所述第一接觸的條件包括溫度為70-90°C和時間為4-6h ；
[0034]( 2 )將步驟(I)固液分離所得固體與第二酸性溶液進行第二接觸並固液分離，相對於每克步驟(I)固液分離所得固體，所述第二酸性溶液的用量為250-350g，所述第二酸性溶液的濃度為2.5-5.5重量％，所述第二酸性溶液為無機強酸溶液，所述第二接觸的條件包括沸騰回流3-5h ；
[0035](3)分別計算木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，計算公式分別為:Pm= (M1-M2) /MX 100%和Ps=M2/MX 100%，其中，Pm和Ps分別為木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，M為木塑複合材料樣品的質量，Ml為步驟(1)固液分離所得固體的質量；M2為步驟(2)固液分尚所得固體的質量。
[0036]其中，為了進一步提高測定結果的準確性，所述第一接觸的條件還優選包括pH值為2.8-3.5。優選地，通過每隔50-70min添加冰醋酸的方式維持所述第一接觸的pH值。優選情況下，在所述第一接觸過程中，相對於每克的木塑複合材料樣品，每隔50-70min添加第一酸性溶液溶質0.2-1.1g,更優選為0.4-0.8g。
[0037]以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。以下實施例中，所用木塑複合材料的製備方法為:將100重量份的塑料(聚丙烯，重均分子量為250000)、67重量份的植物纖維材料(木粉，顆粒尺寸為100目)、5重量份的增塑劑(環氧大豆油)、3重量份的抗氧化劑(抗氧劑1010)及5重量份的潤滑劑(氧化聚乙烯蠟，翁開爾有限公司，SH1)，在高速攪拌機(張家港壓縮機械公司，SRL200/500)中以115°C高速混合15分鐘，得到均勻的物料，將所得物料轉入錐型雙螺杆擠出機(中國浙江華業塑料機械有限公司，HXΦ62/132)中進行塑化，雙螺杆擠出機中各區段的加熱溫度分別為155°C、165°C、175°C、180°C、175°C ;壓力為9_15兆帕；螺杆轉速為15轉/分鐘；物料在上述擠出機的螺杆與筒體中，經過剪切、分散、壓縮、排氣、塑化、再經模頭擠出，因此所得木塑複合材料中植物纖維物質與塑料的含量分別為55.6%和37.2% RE」反映了誤差在真實值中所佔的比例，RE值越小，表示測量結果越準確，計算公式如下:
[0038]R￡= t^x100%(其中，X表示測量值，μ表示真實值)。
P
[0039]實施例1
[0040](I)取木塑複合材料5g，粉碎得到粒度為80目的樣品，往該樣品中添加300g濃度為I重量％的亞氯酸鈉溶液，在80°C下處理5h，該過程中，每隔Ih往其中添加冰醋酸使得PH值維持在2.8-3.5範圍內並每隔Ih添加亞氯酸鈉3g ;然後進行固液分離，獲得的固體經洗滌乾燥步驟後稱重；
[0041](2)將以上獲得的固體加入1.38kg濃度為5重量％的硫酸溶液中，加熱沸騰回流4h，然後進行固液分離，獲得的固體經洗滌乾燥步驟後稱重；
[0042](3)計算樣品中植物纖維物質與塑料的含量及其相對偏差，結果如表1所示。
[0043]實施例2
[0044](I)取木塑複合材料5g，粉碎得到粒度為100目的樣品，往該樣品中添加325g濃度為1.2重量％的亞氯酸鈉溶液，在85°C下處理4.5h，該過程中，每隔50min往其中添加冰醋酸使得PH值維持在2.8-3.5範圍內並每隔50min添加亞氯酸鈉2g ;然後進行固液分離，獲得的固體經洗滌乾燥步驟後稱重；
[0045](2)將以上獲得的固體加入1.47kg濃度為4重量％的硫酸溶液中，加熱沸騰回流
4.5h，然後進行固液分離，獲得的固體經洗滌乾燥步驟後稱重；
[0046](3)計算樣品中植物纖維物質與塑料的含量及其相對偏差，結果如表1所示。
[0047]實施例3[0048](I)取木塑複合材料5g，粉碎得到粒度為90目的樣品，往該樣品中添加275g濃度為0.8重量％的次氯酸鈉溶液，在75°C下處理5.5h，該過程中，每隔70min往其中添加冰醋酸使得PH值維持在2.8-3.5範圍內並每隔70min添加次氯酸鈉4g ;然後進行固液分離，獲得的固體經洗滌乾燥步驟後稱重；
[0049](2)將以上獲得的固體加入1.29kg濃度為3重量％的硫酸溶液中，加熱沸騰回流
3.5h，然後進行固液分離，獲得的固體經洗滌乾燥步驟後稱重；
[0050](3)計算樣品中植物纖維物質與塑料的含量及其相對偏差，結果如表1所示。
[0051]實施例4
[0052]按照實施例1的方法測定木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量，不同的是，每隔Ih添加亞氯酸鈉lg，結果如表1所示。
[0053]實施例5
[0054]按照實施例1的方法測定木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量，不同的是，不在處理過程中每隔Ih添加亞氯酸鈉3g，結果如表1所示。
[0055]實施例6
[0056]按照實施例1的方法測定木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量，不同的是，往樣品中添加1.5kg濃度為I重量％的亞氯酸鈉溶液，且不在處理過程中每隔Ih添加亞氯酸鈉3g，結果如表1所示。
[0057]實施例7
[0058]按照實施例1的方法測定木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量，不同的是，不在處理過程中每隔Ih添加冰醋酸調節pH，結果如表1所示。
[0059]表1
[0060]
【權利要求】
1.一種木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟: (1)將粒度為75-110目的木塑複合材料樣品與第一酸性溶液進行第一接觸並固液分離，所述第一接觸的條件使得木塑複合材料樣品中的木質素溶出； (2)將步驟(1)固液分離所得固體與第二酸性溶液進行第二接觸並固液分離，所述第二接觸的條件使得木塑複合材料樣品中的植物纖維物質溶出； (3)分別計算木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，計算公式分別為:Pm=(M1-M2) /MX 100%和Ps=M2/MX 100%，其中，Pm和Ps分別為木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，M為木塑複合材料樣品的質量，Ml為步驟(1)固液分離所得固體的質量;M2為步驟(2)固液分離所得固體的質量。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述木塑複合材料樣品的粒度為80-100目。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，相對於每克的木塑複合材料樣品，所述第一酸性溶液的用量為50-70g。
4.根據權利要求1或3所述的方法，其中，所述第一酸性溶液的濃度為0.5-1.5重量％，所述第一酸性溶液為亞氯酸鹽溶液和/或次氯酸鹽溶液，優選為亞氯酸鈉水溶液和/或次氯酸鈉水溶液。
5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第一接觸的條件包括溫度為70-90°C和時間為 4-6h。
6.根據權利要求1或5所述的方法，其中，所述第一接觸的條件還包括pH值為2.8-3.5，且通過每隔50-70min添加冰醋酸的方式維持所述第一接觸的pH值；在所述第一接觸過程中，相對於每克的木 塑複合材料樣品，每隔50-70min添加第一酸性溶液溶質0.2-1.1g0
7.根據權利要求1所述的方法，其中，相對於每克步驟(1)固液分離所得固體，所述第二酸性溶液的用量為250-350g。
8.根據權利要求1或7所述的方法，其中，所述第二酸性溶液的濃度為2.5-5.5重量％，所述第二酸性溶液為無機強酸溶液，優選為硫酸水溶液、鹽酸水溶液和硝酸水溶液中的一種或多種。
9.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第二接觸的條件包括沸騰回流3-5h。
10.一種木塑複合材料中植物纖維物質與塑料含量的測定方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟: (1)將粒度為75-110目的木塑複合材料樣品與第一酸性溶液進行第一接觸並固液分離，相對於每克的木塑複合材料樣品，所述第一酸性溶液的用量為50-70g，所述第一酸性溶液的濃度為0.5-1.5重量％，所述第一酸性溶液為亞氯酸鹽溶液和/或次氯酸鹽溶液，所述第一接觸的條件包括溫度為70-90°C和時間為4-6h ； (2)將步驟(1)固液分離所得固體與第二酸性溶液進行第二接觸並固液分離，相對於每克步驟(1)固液分離所得固體，所述第二酸性溶液的用量為250-350g，所述第二酸性溶液的濃度為2.5-5.5重量％，所述第二酸性溶液為無機強酸溶液，所述第二接觸的條件包括沸騰回流3-5h ； (3)分別計算木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，計算公式分別為:Pm=(M1-M2) /MX 100%和Ps=M2/MX 100%，其中，Pm和Ps分別為木塑複合材料樣品中植物纖維物質與塑料的含量，M為木塑複合材料樣品的質量，Ml為步驟(1)固液分離所得固體的質量;M2為步驟(2)固液分離所得固體的質量。
11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述第一接觸的條件還包括pH值為2.8-3.5，且通過每隔50-70min添加冰醋酸的方式維持所述第一接觸的pH值；在所述第一接觸過程中，相對於每克的木塑複合材 料樣品，每隔50-70min添加第一酸性溶液溶質0.2-1.lg。
【文檔編號】G01N1/28GK103543082SQ201210238928
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2012年7月10日 優先權日:2012年7月10日
【發明者】黃洛華, 秦特夫, 李改雲 申請人:中國林業科學研究院木材工業研究所