壓痕法測試韌脆轉變溫度、不同溫度下斷裂韌性和硬度的裝置的製作方法

2023-05-18 11:37:26

專利名稱：壓痕法測試韌脆轉變溫度、不同溫度下斷裂韌性和硬度的裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於材料的性能測試技術領域，具體涉及一種壓痕法測試韌脆轉變溫度、不同溫度下斷裂韌性和硬度的裝置。
背景技術：
許多脆性材料及其合金(如鉬、鎢)具有高強度、高密度、高熔點、低蒸氣壓、低熱膨脹係數及良好的導熱和導電性能等，使得這些材料在機械加工、焊接、鍛壓、熱處理有著獨特的應用，在兵器、航空航天、電子信息、能源、冶金、機械加工工業和核工業等領域中有著不可替代的作用，在國民經濟中佔有重要的地位，受到了世界各國的高度重視，特別是在國防軍工中，鎢及其合金是目前對付裝甲目標等的主要動能武器彈芯材料。
材料的韌-脆轉變溫度決定了材料的低溫韌性，是衡量材料脆性轉變傾向的重要指標，它直接影響材料的應用範圍，在對於新材料的研發時準確地確定其韌-脆轉變溫度是非常必要的。許多研究工作者都在致力於降低材料的韌-脆轉變溫度。
美國J.L.Kamphouse等人設計發明了一種高溫顯微硬度測試儀器。這個設備包括三部分(1)環境控制系統，(2)帶有水冷系統和真空泵的爐體和壓頭，(3)壓頭控制面板。其中環境控制系統包括真空控制系統和溫度控制系統。真空控制系統是由一個標準的真空泵控制，可以實現真空度為10-5託。溫度控制系統主要由矽可控整流器實現。溫度可以控制在10～1400℃。爐體為直徑24cm高72.4cm的圓柱體。冷卻水的流速為15升/分。加熱元件為0.25mm厚，直徑5cm，高20cm的圓柱體鉭片。在加熱元件的中間放置一個凹形鉬質基座用來放樣品。樣品的尺寸為長22mm寬9.5mm厚0.5mm。壓頭採用維氏壓頭，採用鉬棒並在頂端鑲嵌藍寶石製作而成。加載的重量100g～1000g。壓頭控制面板主要有三個作用，即①根據惠斯通電橋電流刻度值確定加載載荷，②確定壓頭與樣品表面的距離，③壓頭自動控制系統。
美國M.Tokar等人為測試鈾和鈽陶瓷的高溫硬度而設計發明了一種高溫硬度測試裝置。爐體的加熱元件是由直徑為0.03英寸的鉬絲纏置於剛玉管中，加熱溫度超過1000℃。壓頭採用維氏硬度壓頭，在1000℃以下採用金剛石或剛玉壓頭，超過1000℃採用B4C壓頭。加載載荷重量為200g。把樣品放置在一個鉭質基座上面，基座可以通過外面的衝杆控制上升、下降或轉動。加熱爐採用真空泵可實現真空度為10-6託。加熱爐採用循環水系統冷卻爐體。測試完畢後的爐膛採用超聲波清洗樣品剩餘的殘渣。
加拿大S.Yannacopoulos等人為測試高溫下不定形固體的硬度而設計發明了一種高溫顯微硬度測試裝置。此裝置包括用現有商用顯微硬度改成的測試裝置、溫度維持系統、數據採集系統。其中測試裝置是用來把樣品配置在一個可控溫的鋁質平臺；溫度維持系統主要是把樣品的溫度維持在所需的溫度點上；數據採集系統主要是通過微型計算機以及配套軟體採集樣品的溫度、加熱速度和其他數據。裝置採用維氏硬度壓頭，用金剛石製作而成。加熱元件為鋁塊。加載載荷為10g，並保載10s。
義大利A.Donato等人設計發明一種裝置，可以測試材料的硬度、斷裂韌性和韌脆轉變溫度。此裝置是採用平頭柱狀壓頭，壓頭的尺寸為Φ＝1mm、h＝1.5mm，由硬質合金(WC)製作而成。壓頭的下降速度可以控制在0.0001-0.02mm·s-1的範圍內。壓頭對材料的壓力最大為10KN。此裝置的工作溫度為-180℃-+200℃，高溫採用水浴或油浴來控制，低溫採用乙醇和水的混合溶液或液氮來控制。採用此裝置可以在試樣上壓痕，以便得到在不同溫度下壓力與深度的關係曲線，再由壓痕理論可以得到硬度、斷裂韌性和韌脆轉變溫度等性能。

發明內容
本發明的目的在於提供一種壓痕法測試韌脆轉變溫度、不同溫度下斷裂韌性和硬度的裝置，針對梯度材料樣品的試驗需要，縮短制樣時間和成本，更有助於降低成本和節約時間和能源，提高效率。。
本發明包括控制櫃1，絕緣陶瓷底座2，電極導出棒3，電極4，試樣盒5，下套筒6，壓頭7，O型圈8，上套筒9，壓球10，通氣管11，調位螺釘12，觀察窗13，壓盤14，洛氏硬度計壓頭15，熱電偶16，出氣管17，固定板18。
本發明結構示意圖如附圖4、附圖5所示。該裝置整體與洛氏硬度計配合使用，電極(4)通過電極導出棒(3)與控制櫃(1)連接，以便調節電壓和電流的輸入；試樣盒(5)與電極(4)緊密接觸，試驗盒(5)除有放置試樣功能外，同時具有對試樣進行加熱的功能；絕緣陶瓷底座(2)與電極(4)連接，以隔絕電路；固定板(18)與壓頭(7)配合，以保證壓頭(7)垂直；下套筒(6)與上套筒(9)採用O型圈(8)配合，以便上套筒(9)能夠上下移動並保證氣密性；壓盤(14)與洛氏硬度計壓頭(15)配合使用，保證施加壓力的精確性；壓球(10)保證壓力是以點接觸傳遞的；保護氣氛輸入輸出系統保證試樣在高溫下不被氧化；溫度採集系統保證測試溫度的精確性；試樣移動系統保證試樣前後左右的移動；溫度採集系統採用電熱偶(16)直接與試樣接觸並與電腦連接，測試溫度變化情況。
裝置中的下套筒(6)的上部開有凹槽，採用O型圈(8)與上套筒(9)相連接，下套筒(6)中間正面開有觀察窗(13)，而後部則有熱電偶(16)，下套筒(6)底部的凹槽處可放置絕緣陶瓷底座(2)，下套筒(6)中部開有通氣管(11)。絕緣陶瓷底座(2)與電級(4)相連，電極(4)通過電極導出棒(3)與控制櫃(1)連接。試樣盒(5)放置於電極(4)凹槽處，試樣盒(5)可以通過調位螺釘(12)調節位置。上套筒(9)上部半球槽處放置壓球(10)，下部開槽部分與壓頭(7)連接，上套筒(9)貫穿部分與出氣管相接(17)。壓盤(14)通過頂針與洛氏硬度計壓頭(15)連接，洛氏硬度計壓頭(15)作用緩緩下降時，壓盤(14)與壓球(10)點接觸。
本發明的壓頭採用高速鋼或硬質合金，壓頭頂端兩相對面夾角為136°±15′，壓頭的兩個面與基軸線傾角偏差不大於±30′，壓頭角椎稜線應在頂端交於一點，其頂端橫刃應不大於0.5μm。
本發明的上套筒採用r＝5mm的鋼球，使壓盤與壓球採用點接觸的方式，確保壓力垂直傳遞；下套筒前後左右採用M6×70的螺釘，螺釘直接與試樣盒接觸，擰動螺釘可使試樣盒能夠前後左右移動；在下套筒的下部設置通氣管，上套筒頂部設置出氣管，採用氬氣和氫氣的混合氣體確保試樣在高溫下不被氧化。
本發明的絕緣陶瓷底座採用電絕緣的可加工陶瓷製成；試樣盒採用導電的可加工陶瓷製成，如Ti3SiC2陶瓷；或採用其它可作為電熱體的可加工陶瓷。
本發明的方法是在壓痕法的基礎上，改進測試方法，即升高溫度再對試樣進行壓痕試驗。在試驗過程中，通過電阻加熱的方法，對試樣進行加熱，使之升高到所需溫度；裝置用橡膠圈密封，並通入氬氣和氫氣混合氣氛保護，保證試樣在測試溫度下不被氧化。採用硬質合金或高速鋼製作壓頭，不但可以使壓頭在測試溫度下保持足夠的紅硬度同時不被氧化，克服了現在廣泛使用的金剛石壓頭高溫下氧化的缺陷。使用壓球和固定板保證壓頭能夠垂直移動，避免了壓頭在上下移動過程中的偏移，從而可得到理想的壓痕。在本發明裝置中，我們可以通過調節下套筒前後左右四個螺釘使得試樣盒前後左右移動，以便增加試樣的利用率，並且節約加熱時間和能源，提高效率。
本發明的優點在於，可與洛氏硬度計、材料試驗機等配合使用。該裝置可以在室溫至500℃測試梯度材料的韌脆轉變溫度、斷裂韌性和硬度等性能。不但試驗準確可靠，而且縮短制樣時間提高測試效率，更有助於降低測試成本，減少能源消耗。


圖1為本發明高溫壓痕法梯度材料韌脆轉變溫度、斷裂韌性和硬度測試裝置工作程序流程圖。
圖2為徑向/中位裂紋示意圖。
圖3為實測裂紋示意圖。
圖4為本發明裝置結構主視圖。其中，控制櫃1，絕緣陶瓷底座2，電極導出棒3，電極4，試樣盒5，下套筒6，壓頭7，O型圈8，上套筒9，壓球10，圖5為本發明裝置結構左視圖。其中，通氣管11，調位螺釘12，觀察窗13，壓盤14，洛氏硬度計壓頭15，熱電偶16，出氣管17，固定盤18。
具體實施例方式
採用本發明方法和裝置測試梯度材料韌脆轉變溫度、不同溫度下斷裂韌性和硬度的試驗步驟如下(1)制樣把試樣磨平整，並拋光，使試樣沒有明顯劃痕和缺陷。
(2)把試樣放入試樣盒，通入氬氣和氫氣的混合氣體約1min，排除裝置內的空氣。
(3)開啟控制櫃，調節適當的電壓和電流，使試樣盒發熱並對試樣進行加熱。
(4)通過溫度採集系統可以通過電腦記錄試樣的溫度，當達到所需要的溫度時，關閉控制櫃，開啟洛氏硬度計，使壓盤緩緩壓迫壓球，這時上套筒隨著壓力向下移動，壓頭則垂直對試樣壓痕，可以通過觀察窗觀測壓頭對試樣的壓痕情況。
(5)壓痕完畢，使上套筒升至原來位置，調動螺釘，使試樣盒前後左右移動，並通過觀察窗觀測移動情況，觀察試樣的溫度，若略低於所需溫度，可以加熱片刻，待達到所需溫度，則重複步驟(4)，對試樣進行壓痕。
(6)對相同條件下的試樣在不同溫度下反覆重複步驟(4)、(5)，並記錄。
(7)將有壓痕的試樣在400倍顯微鏡下觀察壓痕情況，並測量壓痕對角線(如圖2所示)以及沿對角線裂紋的長度(如圖3所示)，代入公式(1)、(2)求出誘發初始裂紋半長a，徑向/中位裂紋半長c。
a=(AC+BD)4---(1)]]>c=(AE+BF+CG+DH+AC+BD)4---(2)]]>(8)利用公式(3)求出維氏硬度H，通過公式(4)求出斷裂韌性KIC。
H=0.47Pa2---(3)]]>KIC=0.016Ha12(ca)32---(4)]]>其中P為壓頭的載荷，N。
以溫度t為橫坐標，斷裂韌性KIC為縱坐標，畫出溫度-斷裂韌性坐標圖，根據能量法，取上階能與下階能的 所對應的溫度，並結合斷口形貌的觀察與分析，即可確定該材料的韌-脆轉變溫度。
權利要求
1.一種壓痕法測試韌脆轉變溫度、不同溫度下斷裂韌性和硬度的裝置，包括上套筒、下套筒、壓頭、絕緣陶瓷底座、固定板、電極、試樣盒、觀察窗、壓盤、壓球、保護氣氛輸入輸出系統、溫度採集系統以試樣移動系統以及控制櫃，其特徵在於該裝置整體與洛氏硬度計配合使用，電極(4)通過電極導出棒(3)與控制櫃(1)連接，以便調節電壓和電流的輸入；試樣盒(5)與電極(4)緊密接觸，試驗盒(5)除有放置試樣功能外，同時具有對試樣進行加熱的功能；絕緣陶瓷底座(2)與電極(4)連接，以隔絕電路；固定板(18)與壓頭(7)配合，以保證壓頭(7)垂直；下套筒(6)與上套筒(9)採用O型圈(8)配合，以便上套筒(9)能夠上下移動並保證氣密性；壓盤(14)與洛氏硬度計壓頭(15)配合使用，保證施加壓力的精確性；壓球(10)保證壓力是以點接觸傳遞的；保護氣氛輸入輸出系統保證試樣在高溫下不被氧化；溫度採集系統保證測試溫度的精確性；試樣移動系統保證試樣前後左右的移動；溫度採集系統採用電熱偶(16)直接與試樣接觸並與電腦連接，測試溫度變化情況。
2.按照權利要求1所述的裝置，其特徵在於下套筒(6)的上部開有凹槽，下套筒(6)中間正面開有觀察窗(13)，而後部則有熱電偶(16)，下套筒(6)底部的凹槽處可放置絕緣陶瓷底座(2)，下套筒(6)中部開有通氣管(11)；絕緣陶瓷底座(2)與電極(4)相連，電極(4)通過電極導出棒(3)與控制櫃(1)連接；試樣盒(5)放置於電極(4)凹槽處，試樣盒(5)通過調位螺釘(12)調節位置；上套筒(9)上部半球槽處放置壓球(10)，下部開槽部分與壓頭(7)連接，上套筒(9)貫穿部分與出氣管相接(17)。
3.按照權利要求1所述的裝置，其特徵在於壓頭採用高速鋼或硬質合金，壓頭頂端兩相對面夾角為136°±15′，壓頭的兩個面與基軸線傾角偏差不大於±30′，壓頭角椎稜線應在頂端交於一點，其頂端橫刃應不大於0.5μm。
4.按照權利要求1所述的裝置，其特徵在於上套筒採用r＝5mm的鋼球，使壓盤與壓球採用點接觸的方式，確保壓力垂直傳遞；下套筒前後左右採用M6×70的螺釘，螺釘直接與試樣盒接觸，擰動螺釘使得試樣盒能夠前後左右移動；在下套筒的下部設置通氣管，上套筒頂部設置出氣管，採用氬氣和氫氣的混合氣體確保試樣在高溫下不被氧化。
5.按照權利要求1所述的裝置，其特徵在於絕緣陶瓷底座採用電絕緣的可加工陶瓷製成；試樣盒採用導電的可加工陶瓷製成。
全文摘要
一種壓痕法測試韌脆轉變溫度、斷裂韌性和硬度的裝置，屬於材料的性能檢測技術領域。裝置包括包括上套筒、下套筒、壓頭、絕緣陶瓷、固定板、電極、試樣盒、觀察窗、壓盤、壓球、保護氣氛輸入輸出系統、溫度採集控制系統，以及試樣移動系統。本發明的優點在於，可與洛氏硬度計、材料試驗機等配合使用。該裝置可以在室溫至500℃測試梯度材料的韌脆轉變溫度、斷裂韌性和硬度等性能。不但試驗準確可靠，而且縮短制樣時間和成本，更有助於降低成本和節約時間和能源，提高效率。
文檔編號G01N25/00GK1963447SQ20061011420
公開日2007年5月16日 申請日期2006年11月1日 優先權日2006年11月1日
發明者沈衛平, 王鵬飛, 張珂, 張強 申請人:北京科技大學