2-噻吩乙醯氯的製備方法
2023-05-17 20:46:41 3
專利名稱：2-噻吩乙醯氯的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種醯氯的製備方法，更具體地說是涉及2-虔吩乙醯氯的 製備方法。
2-噻吩乙醯氯是製備抗菌素類藥物的重要中間體。目前製備2-噻吩乙 醯氯的方法是將2-噻吩乙酸和氯化亞碸加入反應釜內，用40-5(TC水洛 加熱反應4h。反應液進行減壓蒸餾，除去過剩的氯化亞碸和低沸物後，收 集餾分，即為2-噻吩乙醯氯。由於氯化時反應體系為酸性體系，因此2-蓬 吩乙酸及2_噻吩乙醯氯中的噻吩環易氧化，使反應液發黑，而且蒸餾得到 的產品2-噻吩乙醯氯也不能久置，只能隨制隨用，這給2-噻吩乙醯氯的生 產和銷售都帶來了巨大的困難。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服2-噻吩乙醯氯製備過程中反應液發 黑的缺點，延長產物的存放時間，提高產物的收率。
本發明技術方案 一種2-噻吩乙醯氯的製備方法，包括下列步驟以 2-噻吩乙酸為原料，氯化亞碸為氯化劑，四氯化碳為溶劑，在還原劑及助 溶劑存在下反應，其中物料投料摩爾比n(2-噻吩乙酸)11(氯化亞碸)=1: 1~1.5,溶劑四氯化碳用量是2-噻吩乙酸質量的5~20倍，所述還原劑為無 水亞硫酸氫鈉，其用量為2-噻吩乙酸質量的2-8%,所述助溶劑為N，N-二甲 基甲醯胺，其用量為2-噻吩乙酸質量的20~50%,控制反應體系的溫度為 20~50°C,滴加氯化亞碸，在該溫度反應2 5h,最後抽濾、脫溶、得到產物 2-噻吩乙醯氯。本發明的有益效果本發明克服2-噻吩乙醯氯製備過程中反應液發黑
的缺點，與現有的製備方法相比，產物純度高，並能長期存放，其收率達
85%以上。
具體實施例方式
下面通過具體的實施例對本發明進一步詳細描述 一種2-蓬吩乙醯氯 的製備方法，包括下列步驟以2-噻吩乙酸為原料，氯化亞碸為氯化劑， 四氯化碳為溶劑，在還原劑及助溶劑存在下反應，其中物料投料摩爾比n(2-噻吩乙酸)n(氯化亞碸卜l: 1~1.5，溶劑四氯化碳用量是2-虔吩乙酸質量 的5~20倍，所述還原劑為無水亞硫酸氫鈉，其用量為2-蓬吩乙酸質量的 2-8%,所述助溶劑為N,N-二甲基甲醯胺，其用量為2-噻吩乙酸質量的 20~50%,控制反應體系的溫度為20~50°C,滴加氯化亞碸，在該溫度反應 2~5h,最後抽濾、脫溶、得到產物2-P塞吩乙醯氯。
製備實施例1
將20g ( 0. 14mol ) 2-噻吩乙酸、2g無水亞硫酸氫鈉、60mL四氯化碳及 20gN, N-二甲基甲醯胺加入到帶有攪拌器、溫度計及冷凝管的四口燒瓶中， 攪拌滴加24g ( 0. 20mol )氯化亞碸和20mL四氯化碳的混合液，溫度控制在 35~40°C,滴加完畢後，在該溫度保溫反應3h,冷卻、抽濾、脫溶得到2-噻吩乙醯氯19. 5g，收率達85。/。以上。產物的沸點為132~135°C/90mmHg,通 過測定沸點確定該化合物為2-蓬吩乙醯氯。 製備實施例2
將20g ( 0. Wmol ) 2-噻吩乙酸、2g無水亞硫酸氫鈉、60mL四氯化碳及 1 OgN, N-二甲基甲醯胺加入到帶有攪拌器、溫度計及冷凝管的四口燒瓶中， 攪拌滴加24g ( 0. 20mol )氯化亞碸和20mL四氯化碳的混合液，溫度控制在 20~25°C,滴加完畢後，在該溫度保溫反應3h,冷卻、抽濾、脫溶得到2-噻吩乙醯氯15. 2g，收率達67%。製備實施例3
將20g ( 0. 14mol ) 2-噻吩乙酸、2g無水亞硫酸氫鈉、60mL四氯化碳及 10gN， N-二甲基甲醯胺加入到帶有攪拌器、溫度計及冷凝管的四口燒瓶中， 攪拌滴加2化(0. 20mol )氯化亞碸和20mL四氯化碳的混合液，溫度控制在 45~5(TC，滴加完畢後，在該溫度保溫反應3h，冷卻、抽濾、脫溶得到2-噻吩乙醯氯17.2g，收率達76y。。
以上所述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案 所作的任何等效變換，均應屬於本發明的保護範圍。
權利要求
1. 一種2-噻吩乙醯氯的製備方法，包括下列步驟一種2-噻吩乙醯氯的製備方法，包括下列步驟以2-噻吩乙酸為原料，氯化亞碸為氯化劑，四氯化碳為溶劑，在還原劑及助溶劑存在下反應，其中物料投料摩爾比n(2-噻吩乙酸):n(氯化亞碸)＝1:1～1.5，溶劑四氯化碳用量是2-噻吩乙酸質量的5～20倍，所述還原劑為無水亞硫酸氫鈉，其用量為2-噻吩乙酸質量的2-8％，所述助溶劑為N，N-二甲基甲醯胺，其用量為2-噻吩乙酸質量的20～50％，控制反應體系的溫度為20～50℃，滴加氯化亞碸，在該溫度反應2～5h，最後抽濾、脫溶、得到產物2-噻吩乙醯氯。
全文摘要
本發明公開了一種2-噻吩乙醯氯的製備方法，以2-噻吩乙酸為原料，氯化亞碸為氯化劑，四氯化碳為溶劑，在還原劑及助溶劑存在下反應，其中物料投料摩爾比n(2-噻吩乙酸)∶n(氯化亞碸)＝1∶1～1.5，溶劑四氯化碳的用量是2-噻吩乙酸質量的5～20倍，還原劑無水亞硫酸氫鈉用量為2-噻吩乙酸質量的2-8％，助溶劑N，N-二甲基甲醯胺用量為2-噻吩乙酸質量的20～50％，控制反應體系的溫度為20～50℃，滴加氯化亞碸，在該溫度反應2～5h，最後抽濾、脫溶、得到產物2-噻吩乙醯氯。本發明克服2-噻吩乙醯氯製備過程中反應液發黑的缺點，與現有的製備方法相比，產物純度高，能長期存放，收率達85％以上。
文檔編號C07D333/24GK101497598SQ200910046880
公開日2009年8月5日 申請日期2009年3月2日 優先權日2009年3月2日
發明者金東元, 高永紅 申請人:上海應用技術學院