一種離子液體提取柚子皮中柚皮甙的方法與流程
2023-05-18 08:32:01 2
本發明涉及柚皮甙的提取領域，具體涉及一種離子液體提取柚子皮中柚皮甙的方法。
背景技術：
柚子中水分和營養物質豐富，苦味物質主要為黃酮類物質。柚子皮的主要成份是柚皮甙，其含量大約為柚皮的1%~6%，柚皮甙的含量隨柚子的品種和產地的不同而有較大差別，通常來說，未成熟的果實中含量較高。柚皮甙是一種雙氫黃酮類化合物，該黃酮類物質有益於健康。據文獻報導其具有消炎、強心、降壓、擴張冠狀動脈及降低膽固醇等作用；還可促進血管循環，對脫敏和抗過敏作用顯著。目前，柚子的加工方式主要包括果汁加工、柚子茶加工、柚子醋加工和柚子飲料加工等以及對果膠、纖維素和黃酮類物質等的簡單提取；而在柚子的深加工中，柚皮大多作為廢物被扔棄，僅有少量被用來加工製作新型產品。傳統的提取柚皮甙的方法主要為水提法、鹼提法和超濾法等，這些方法得到的柚皮甙的產物較低。這不僅造成了對柚子資源的浪費，使其藥用和保健作用被忽視；也對環境造成了很大壓力。我國柚子資源豐富，為了發揮柚子皮的潛能，探究一種合適的提取方法，從而實現對柚皮甙的利用是很有必要的。
技術實現要素：
針對上述不足，本發明的目的在於提供一種節約提取溶劑，減少提取時間，無毒和易回收的離子液體提取柚子皮中柚皮甙的方法。
為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下。
一種離子液體提取柚子皮中柚皮甙的方法，包括下述步驟：
1）取新鮮柚皮，用電子天平精密稱定，研缽研細，按料液質量比1:10~1:20的比例用乙醇將柚子皮超聲處理；
2）將步驟（1）所得混合物離心，離心後取下層沉澱，再真空乾燥；
3）取步驟 2）得到的沉澱加入微波反應器中，再加入1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽和乙醇，75℃-80℃提取後得到提取液；
4）將提取液進行減壓蒸餾除去乙醇；
5）將步驟 4）蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾乾燥後即得粗產物柚皮甙。
優選的，步驟1）所述乙醇為濃度為95wt%的乙醇。
優選的，步驟1）所述超聲處理的時間為20min。
優選的，步驟2）所述離心為在6000~7000r/min下離心30 min-60min。
優選的，步驟2）所述真空乾燥的時間為6h-9h。
優選的，步驟3）所述1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽的用量為沉澱質量的5%-10%。
優選的，步驟3）所述乙醇濃度為75wt%的乙醇。
優選的，步驟3）所述乙醇的用量為沉澱質量的5倍。
優選的，步驟3）所述提取的時間為20min-40min。
優選的，步驟4）所述減壓蒸餾的溫度為50℃，時間為30min-60min。
與現有技術相比，本發明具有如下優點和有益效果：
1、本發明使用的離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽具有熔點低、無毒和易回收等優點；
2、本發明的方法對提取液在50℃進行減壓蒸餾，利於對乙醇等有機溶劑的回收，便於後續重複使用；
3、本發明採用離子液體為催化劑提取柚子皮中柚皮甙，反應在低溫條件下，避免高溫對有效成分的破壞。節約了提取溶劑，減少了提取時間，利用減壓蒸餾，真空抽濾乾燥後所得粗產物柚皮甙的純度較高。
具體實施方式
下面結合實例對本發明的具體實施作進一步的具體說明，但本發明的實施方式不限於此。
本發明所涉及到的百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體的均為體積濃度，溶質為固體的均為質量濃度。
實施例1
一種離子液體提取蜜柚皮中柚皮甙的方法，包括下述步驟：
1）取新鮮柚皮，用電子天平精密稱定，研缽研細，按料液質量比1:10的比例用95%乙醇將2Kg柚子皮超聲處理20min；
2）將超聲處理後的混合物在6000r/min下離心30 min，離心後取下層沉澱，真空乾燥6h；
3）在微波反應器中，取步驟2）得到的沉澱，加入沉澱質量5%的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，沉澱質量5倍的75%的乙醇，在75℃提取20min後得到提取液；
4）將提取液在50℃下，進行減壓蒸餾除去乙醇，蒸餾時間為30min；
5）將步驟 4）中的蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾乾燥後即得粗產物柚皮甙。粗產物柚皮甙的提取率為95.7%，柚皮甙的純度為91.23%。
實施例2
一種離子液體提取蜜柚皮中柚皮甙的方法，包括下述步驟：
1）取新鮮柚皮，用電子天平精密稱定，研缽研細，按料液質量比1:20的比例用95%乙醇將2Kg柚子皮超聲處理20min；
2）將超聲處理後的混合物在7000r/min下離心60min，離心後取下層沉澱，真空乾燥9h；
3）在微波反應器中，取步驟2）得到的沉澱，加入沉澱質量10%的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，沉澱質量5倍的75%的乙醇，在80℃提取40min後得到提取液；
4）將提取液在50℃下，進行減壓蒸餾除去乙醇，蒸餾時間為60min；
5）將步驟 4）中的蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾乾燥後即得粗產物柚皮甙。粗產物柚皮甙的提取率為94.2%，柚皮甙的純度為90.13%。
實施例3
一種離子液體提取沙田柚皮中柚皮甙的方法，包括下述步驟：
1）取新鮮柚皮，用電子天平精密稱定，研缽研細，按料液質量比1:10的比例用95%乙醇將2Kg柚子皮超聲處理20min；
2）將超聲處理後的混合物在6000r/min下離心30 min，離心後取下層沉澱，真空乾燥6h；
3）在微波反應器中，取步驟2）得到的沉澱，加入沉澱質量5%的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，沉澱質量5倍的75%的乙醇，在75℃提取20min後得到提取液；
4）將提取液在50℃下，進行減壓蒸餾除去乙醇，蒸餾時間為30min；
5）將步驟 4）中的蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾乾燥後即得粗產物柚皮甙。粗產物柚皮甙的提取率為82.4%，柚皮甙的純度為90.71%。
實施例4
一種離子液體提取沙田柚皮中柚皮甙的方法，包括下述步驟：
1）取新鮮柚皮，用電子天平精密稱定，研缽研細，按料液質量比1:20的比例用95%乙醇將2Kg柚子皮超聲處理20min；
2）將超聲處理後的混合物在7000r/min下離心60min，離心後取下層沉澱，真空乾燥9h；
3）在微波反應器中，取步驟2）得到的沉澱，加入沉澱質量10%的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，沉澱質量5倍的75%的乙醇，在80℃提取40min後得到提取液；
4）將提取液在50℃下，進行減壓蒸餾除去乙醇，蒸餾時間為60min；
5）將步驟 4）中的蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾乾燥後即得粗產物柚皮甙。粗產物柚皮甙的提取率為81.3%，柚皮甙的純度為90.34%。