N－長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的製造方法
2023-05-18 04:25:31 1
專利名稱：N－長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的製造方法
技術領域：
本發明涉及N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的製造方法，以及含有該N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的洗滌劑組合物。
背景技術：
表面活性劑，可以作為各種洗滌劑和化妝品等的原料成分使用。根據其性質和用途，可以使用液體狀、固體狀、膏狀的物質。固體且粉末狀的表面活性劑，主要作為洗臉粉、皂粉等粉末洗滌劑(粉末製品)，還可以把它溶解到液體中作為如洗澡香波的液態洗滌劑，如洗面泡沫的膏狀洗滌劑使用。
N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽，作為胺基酸系陰離子表面活性劑，在市場上有以「アミソフト」(註冊商標)商品名出售的產品。這些化合物中的N-長鏈醯基中包括有來源於椰子油脂肪酸、月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、硬化牛脂和椰子油的混合脂肪酸、棕櫚脂肪酸等的醯基；胺基酸中包括L-穀氨酸等；鹽包括鈉、鉀等鹼金屬鹽以及三乙醇胺鹽等有機胺鹽，這些都是眾所周知的。同時，胺基酸為酸性胺基酸的「アミソフト」與皮膚一樣呈弱酸性，刺激性相當小等，對皮膚的安全性高，所以除了皂、香波等洗滌劑以外，還可以用作絲、毛織物等的工業用洗滌劑，這也是眾所周知的。
通常，N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽，特別是N-長鏈醯基穀氨酸的鈉鹽及鉀鹽的粉末狀物質，是通過溶液噴霧乾燥法製造的，經常作為洗臉粉、洗澡劑等粉末狀洗滌劑等的原材料使用。但是在實際使用粉末狀洗滌劑時，由於噴霧乾燥產品是非晶態的，所以具有容易不沾水的性質，要把它溶解在水中的時候，容易形成粉團，不能順利溶解，固此存在著不能容易地起泡沫的問題。另外，還指出了噴霧乾燥製品的耐飛散性(起粉塵)性差，製備洗滌劑時等的操作性非常差的問題。這樣從溶解性、耐飛散性的觀點考慮，當用於液態洗滌劑、膏狀洗滌劑製品製造中時存在許多問題。到目前為止，已經提出了各種改進上述噴霧乾燥法難點的方法。
認為N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的起粉塵或溶解性差是緣於通過噴霧乾燥法得到的以往製品中的「過度乾燥」，所以下述專利文獻1中，介紹了通過調溼把一般含水量為1重量％左右的市售品的含水量調節到3.5～10重量％的粉末。然而，通過該技術雖然可以在某種程度上改進耐飛散性和溶解性，但是調溼，在工業上很難說是一種簡便的方法，長期保存時的固結性問題依然得不到解決而被遺留下來。
在下面的專利文獻2中，以N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的噴霧乾燥製品的溶解性和飛散性為目的，提出了通過對該噴霧乾燥製品進行篩選來改進的製造方法。然而在這種方法中，乾燥後要補加一道工序，而且隨著條件不同，有時所得製品收率可能降低50％，所以作為工業生產方法，不一定是好的方法。
另外，在下面的專利文獻3中，提出了使用已知的流化造粒法，得到與噴霧乾燥製品相比，溶解性相當優異、起粉塵少、並具有流動性的表面活性劑的乾燥方法。然而在這種方法中，儘管表面活性劑在比較低的溫度下就熱分解、熔融，還是在熱風入口處形成流化層，而且必需在溼度非常高的狀態下運轉，所以熱風溫度不容易升高，作為整體的生產率差，不能完全乾燥等，固此作為工業生產方法，不能說是一種好的方法。
因此迫切希望有一種對水的溶解性極好、耐飛散性良好並且耐固結性優異的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的實用而生產率高的製造方法。
特許第3472314號[專利文獻2]特開2003-306696[專利文獻3]WO02-38721發明內容本發明是鑑於上述情況進行研究的，要解決的課題是提供對水的溶解性極好、耐飛散性優異，並且耐固結性優異的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的有效而生產率高的製造方法。
為了解決上述課題，本發明者進行了銳意研究，結果發現，用在一個罐內具有噴霧乾燥部和流化造粒部的噴霧乾燥造粒裝置，在特定條件下對含有高濃度N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的溶液進行乾燥，就可以達到課題目標，從而完成了本發明。
也就是本發明包括以下方案(1)N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的製造方法，其特徵是，在一個罐內具有噴霧乾燥部和流化造粒部的噴霧乾燥造粒裝置中，在噴霧乾燥部對N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽進行一次乾燥，使其含水量達到3.5～20重量％，在流化造粒部，在由結晶質向非晶質的相變溫度以下的溫度下進行最終乾燥，所得N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶在通過CuKα線進行的粉末X射線衍射中，在20.0～23.0°的衍射角(2θ±0.3°)處具有主峰，含水量為0.01～3.4重量％。
(2)洗滌劑組合物，其特徵是含有用(1)中所述的製造方法製造的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶。
發明效果與以往一直在改進的現有公知方法相比，本發明的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的製造方法，可以非常簡便地製造，另外與以往產品相比，所得N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的粉末對水的溶解性、耐飛散性和耐固結性都很優異。
實施本發明的最佳方案以下詳細說明本發明的情況。
本發明的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽既可以是具有單一種類醯基的化合物和/或其鹽的結晶，又可以是具有多種不同醯基的化合物的混合物和/或其鹽的結晶。也就是作為醯基，可以列舉來源於從辛酸、己酸、月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、棕櫚酸、油酸、亞油酸、山萮酸、椰子油脂肪酸、棕櫚脂肪酸和硬化牛脂脂肪酸中選擇的1種或2種或2種以上的醯基，優選來源於月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、棕櫚酸、棕櫚脂肪酸以及椰子油脂肪酸的醯基。
另外，用於本發明N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶中的穀氨酸，可以是L體、D體或DL體的任意形式，此外，還可以是從它們之中選擇的2種或2種以上的混合物。
對於本發明的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶中的鹽，沒有特別限定，例如可以是鈉、鉀等鹼金屬，鈣、鎂等鹼土類金屬、鋁、鋅等的無機鹽，或者是氨、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等有機胺或精氨酸、賴氨酸等鹼性胺基酸等的有機鹽。這些鹽，既可以單獨使用，也可以混合2種或2種以上使用。從容易乾燥的程度、原料易得性、使用操作性等觀點考慮，優選鹼金屬鹽或鹼性胺基酸鹽，特別優選鈉鹽、鉀鹽、精氨酸鹽、賴氨酸鹽。
本發明的N-長鏈醯基穀氨酸，可以通過其自身已知的方法，例如在鹼存在下使脂肪醯滷和穀氨酸進行縮合，在得到的反應液中加入有機酸或無機酸，使N-長鏈醯基穀氨酸沉澱製造。根據需要，所得的N-長鏈醯基穀氨酸，還可以在鹼性條件下和鹼性物質反應，得到所需要的鹽。所得的含有高濃度N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的反應溶液，可用於下面的乾燥工序。
以下對本發明的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的製造方法進行詳細說明。
使用在導入熱風的一個罐內具有噴霧乾燥部和流化造粒部的噴霧乾燥造粒裝置，對該水溶液進行乾燥。
使用本發明噴霧乾燥造粒裝置的乾燥方法，包括在噴霧乾燥部的一次乾燥和在流化造粒部的最終乾燥的兩步乾燥。
在本發明的噴霧乾燥部，N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的水溶液的噴霧液濃度，通常選擇10～50重量％範圍，如果低於10重量％，則生產率明顯降低；如果超過50重量％，則有可能引起凝膠化。從不產生凝膠化並可以維持穩定生產率的觀點考慮，優選20～40重量％，更優選25～35重量％。
本發明噴霧乾燥部的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的水溶液的噴霧液溫度，通常選擇0～90℃範圍。如果低於0℃，則有可能引起凍結；如果超過90℃，則有可能分解。從具有適當粘性的觀點考慮，作為噴霧液溫度的下限值優選30℃，更優選50℃；從可以保持噴霧時的熱穩定性觀點考慮，作為噴霧液溫度的上限值優選80℃，更優選70℃。
本發明噴霧乾燥部的溶液的噴霧速度，必需調節到使上述噴霧液滴、排氣溫度等達到所規定的條件。例如如果速度過快，則液滴直徑變得太大，容易引起乾燥不充分；如果速度太慢，則噴霧能力明顯不足。
本發明噴霧乾燥部的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的噴霧液滴，通常在10～120μm範圍選擇。如果低於10μm，則作為噴霧條件過於苛刻，而且為實現造粒需要花費時間；另外，如果在120μm或120μm以上，則不容易進行乾燥，為達到一次乾燥後的最佳含水量，效率差。從乾燥效率和造粒粒子形狀良好的觀點考慮，優選20～80μm，更優選30～60μm。
本發明噴霧乾燥部的送氣溫度，考慮到生產效率，通常使用100～250℃。如果低於100℃，則乾燥效率明顯降低；如果高於250℃，則製品焦糊或熔融的可能性明顯提高。根據品種不同，從不產生焦糊或熔融的觀點考慮，優選120～220℃，更優選130～200℃，特別優選140～180℃。
本發明噴霧乾燥部的排氣溫度，也取決於液滴直徑和流化層內溫度等，優選40～120℃。如果低於40℃，則與流化層的熱平衡破壞，或者有可能因乾燥不足而產生附著；如果在120℃或120℃以上，則最終會引起因在噴霧乾燥法中過度乾燥而變成非晶質。如果考慮在噴霧乾燥部的最終含水量，則優選60～100℃，更優選70～90℃。
在本發明噴霧乾燥部一次乾燥後的含水量，通常選擇3.5～20重量％左右。如果低於3.5重量％，則很難發生結晶轉變；如果高於20重量％，則最終乾燥工序的負荷明顯增加。從可以提高幹燥效率和降低發泡性觀點考慮，優選3.5～15重量％，更優選3.5～10重量％。
本發明流化造粒部的層內溫度，選擇40～100℃範圍。如果低於40℃，則乾燥效率低，產生附著等；如果溫度超過100℃，則容易產生向非晶質的轉化，而且在熔點低的品種中，會發生熔融或粘連。應該按照各品種選擇比後面介紹的相變溫度還低的溫度，從不產生附著或熔融，並可進行穩定乾燥的觀點考慮，優選50～90℃，更優選60～80℃。必需設定流化層的送氣溫度，以使罐內溫度達到規定範圍內。
下面說明製造本發明N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的相變溫度測定方法。按照常規方法，製備N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的水溶液，使用噴霧乾燥機或轉鼓式乾燥機等對該水溶液進行儘可能的乾燥，得到N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的粉末後，在該粉末上實施噴霧水等加水處理，使其含水量達到3.5重量％或3.5重量％以上，使用不加溫型的真空乾燥機等有效乾燥裝置，得到幾乎不含水的結晶。用差示掃描量熱儀(DSC)事先測定這樣得到的結晶。該相變溫度隨醯基的鏈長和鹽的種類不同而異，所以對於不同的組合，必需重新採取數據。
本發明流化造粒部中製品排出部的溫度，通常選擇20～100℃，如果低於20℃，則引起結露，附著嚴重；如果比100℃還高，則熔融或向非晶質相變的可能性增加。從既維持結晶，又無結露的觀點考慮，優選20～80℃，更優選20～60℃，特別優選20～40℃。
本發明流化造粒部中微細粒子向罐體的返回口，可以使用流化層上部和噴霧噴嘴部的任何一個。製造固體皂時，想要得到重質且比較硬、具有金米糖狀外觀製品時，優選流化層上部的返回口；如果想要得到洗臉粉等所必需的雖然稍輕質、但在手掌等中與水混合時等的溶解性優異，並具有葡萄狀外觀的製品時，優選噴霧噴嘴部的返回口。金米糖狀是指在比較大的粒子上粘附有小粒子的粒子狀態，葡萄狀呈現出大小比較均勻的粒子聚集而成的那種外觀。用通常噴霧乾燥法得到的粒子是單一的粒子，具有輕質、不容易沾水的性質。
在本發明流化造粒部進行最終乾燥後的最終含水量，通常調節到0.01～3.4重量％，如果比3.4重量％還高，則最終製品發生固結等在保存穩定性方面問題的可能性增大；如果低於0.01％，則發生因過熱引起製品分解和乾燥負荷增大的質量上、製造上問題的可能性增大。從含水量越少越容易進行長期保存的觀點考慮，在乾燥機中含水量的上限值，優選為3.0重量％，更優選2.5重量％，進一步優選2.0重量％。另外，從可以減輕製造時負荷的觀點考慮，其下限值優選為0.05重量％，更優選0.1重量％，進一步優選0.2重量％，特別優選0.5重量％。由此，得到進一步提高對水的溶解性，並且耐固結性優異的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶(粉末)。
本發明的製造方法中將含水量調節到0.01～3.4重量％的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶，可以控制為平均粒徑通常為10～1000μm的粉末。為了得到適合於用途的所需粒徑，根據需要還可以經粉碎或篩選後使用。
本發明的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶，在通過CuKα線的粉末X射線衍射法中，在20.0～23.0°的衍射角(2θ±0.3°)處具有強的特有X射線衍射峰(主峰)。該峰隨醯基的種類和鹽的種類不同而異，但是作為本發明結晶特有的主峰顯示出2θ±0.3°的再現性。從包括可以通用的化合物組的觀點考慮，優選在21.2～22.1°衍射角處具有主峰的結晶，更優選在21.5～21.8°衍射角處具有主峰的結晶。
本發明的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的含水量，通過經由上述製法在相變溫度以下控制到0.01～3.4重量％，其長期保存時的耐固結性得到很大改善。從含水量越少越能夠耐長期保存的觀點考慮，優選含水量上限值為3.0重量％，更優選含水量為2.5重量％，進一步優選2.0重量％的結晶；另外從可以減輕製造上的負荷的觀點考慮，優選含水量下限值為0.05重量％，更優選0.1重量％，進一步優選0.2重量％，特別優選0.5重量％的結晶。
本發明的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的製造方法，可以非常簡單地獲得製品，通過該方法得到的粉末顯示對水的優異溶解性，耐飛散性得到改進，而且長期保存時的耐固結性也很優異。因此可以帶來能實現溶解性、耐飛散性、以及耐固結性優異的洗臉粉、皂粉等粉末狀洗滌劑組合物的製造方法。
本發明的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶，可以作為洗滌劑組合物使用。對各種洗滌劑組合物的形態沒有特別限定，可以作為如液態、固態、膏狀等各種形態的組合物使用。具體可以列舉洗髮香波、洗澡香波、卸妝水、清潔劑等液態洗滌劑，粉末洗滌劑、洗臉粉、皂粉、固體皂等固體形狀洗滌劑，洗面泡沫、牙膏等膏狀洗滌劑等。特別是由於其結晶性高，形狀容易含水，與水接觸的瞬間快速溶解的觀點考慮，優選膏狀洗滌劑和固態，特別是粉末洗滌劑。
本發明的洗滌劑組合物中，在不影響其效果的程度下，可以配合一般洗滌劑和化妝品中所用的成分等。具體有油劑、表面活性劑、增粘劑、防腐劑、香料、紫外線吸收劑、保溼劑、生理活性成分、抗氧劑、抗炎劑、抗菌劑、止汗劑、螯合劑、中和劑、pH調節劑等成分，可以根據洗滌劑和化妝品的具體用途和劑形進行配合。
實施例以下詳細敘述各種測定方法、評價方法。
相變溫度的測定方法通過差示掃描量熱儀(DSC)(セイコ-インスツルメンツ社制，DSC6200)，測定以2℃/分鐘的升溫速度把各N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的粉末從25℃升溫至140℃時的吸熱峰溫度(相變溫度)。測試池使用銀制的全密閉池。
平均粒徑(D50)的測定方法，75μm或75μm以下比率的測定方法N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的平均粒徑(D50)，使用ギルソニツクオ-トシ-バ-GA-6(セイシン企業)，有TAP，在振幅強度50的條件下，使用38、75、106、150、250、355、500、710μm篩進行10分鐘篩分，把各篩上的重量百分比描繪成透過率曲線，採用透過率為50％的粒徑作為D50。同時，表中的75μm或75μm以下比率表示在該評價中75μm篩的篩下比率，作為評價耐飛散性的參考值一併示出。
粒子形狀的評價方法所得N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的粒子形狀，用電子顯微鏡SEMS-4800(HITACHI)觀察經ION SPUTTER E-1020(HITACHI)薄膜處理過的樣品。
含水量的測定方法用卡爾-費希爾法(三菱化學(株)制，水分氣化裝置VA-06型)進行測定，求出N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的粉末的含水量。
晶形的評價方法通過粉末X射線衍射裝置(フイリツプス公司制，PW3050)，在下述條件下測定對陰極CuKα(1.5405)；40KV、55mA(電壓、電流)；取樣寬度0.020°；掃描速度3.0°/分鐘；測定衍射角範圍(2θ)5～50°。峰搜索利用衍射裝置附帶的軟體的峰搜索功能，在「最小有效值＝1.00，最小峰尖＝0.01°，最大峰尖＝1.00°，峰底寬度＝2.00°，方法＝2次微分的最小值」條件下進行，把機器作為峰識別的定為結晶，把不能作為峰識別的定為非晶質。
耐固結性的評價方法用目視進行觀察在內徑為40mm的圓柱中加入試樣粉末25g，放上770g砝碼後，把整個裝置放在塑膠袋中，在恆溫槽(50℃)中保存24小時。通過目視觀察24小時後粉末的狀態，把可以確認固結的定為×，把不能確認固結的定為○，進行評價。
耐飛散性的評價方法使評價樣品10g從50cm高度落下，由3名評審員按照下述評價標準進行評價，計算3名評審員評分的平均值，把1分或1分以上並低於2分的定為×，把2分或2分以上並低於3分的定為△，把3分的定為○，把4分的定為◎，出示在表1中。
評價標準
1分落下後30秒鐘後還可以看到起粉塵；2分落下後20秒鐘後還可以看到起粉塵；3分落下後10秒鐘後還可以看到起粉塵；4分幾乎沒有起粉塵。
用燒杯評價溶解性的方法在盛有60℃溫水27g的燒杯中，在使2cm片狀磁力攪拌器以300rpm轉速旋轉的狀態下，投入評價樣品3.0g，通過目視觀察測定達到完全溶解的時間，把三次測定的平均值作為溶解時間。評價時把溶解時間低於3分鐘的定為○，把3分鐘或3分鐘以上並低於6分鐘的定為△，把6分鐘或6分鐘以上的定為×，出示在表1中。該評價是對製造洗面泡沫等液態或膏狀洗滌劑的製造工序中溶解等難易程度進行的評價。
在手掌中溶解性的評價方法取評價試樣0.2g放在手掌上，加自來水2.0g，通過目視觀察用手指混合10次後的狀態進行評價。由3名評審員按下述評價標準進行評價，計算3名評審員評分的平均值，把1分或1分以上並低於2分的定為×，把2分或2分以上並低於3分的定為△，把3分或3分以上並低於4分的定為○，把4分的定為◎出示在表1中。該評價是對作為粉末洗面用品適應性進行的評價。
評價標準
1分殘留有大的聚集物或硬結晶；2分聚集物或結晶稍有溶解殘留；3分均勻溶解；4分迅速溶解。
以下列舉實施例和比較例，更具體說明本發明的情況。但是本發明不受它們的任何限定。在以下敘述中，只要沒有特別說明，則「％」表示「重量％」。
實施例1把用常規方法得到的肉豆蔻醯穀氨酸鈉水溶液(固形分27.9重量％)升溫至60℃，用在一個罐內具有噴霧乾燥部和流化造粒部的噴霧乾燥造粒裝置進行噴霧乾燥，造粒。把詳細條件出示在表1中。
實施例2～4實施例2的原料不變而變化溫度條件，並進行與實施例1相同的操作。實施例3，4是把原料替換成月桂醯穀氨酸鈉水溶液(固形分28.5重量％)，變化各種條件，進行與實施例1相同的操作。把詳細條件出示在表1中。
比較例1(噴霧乾燥法)把用常規方法得到的肉豆蔻醯穀氨酸鈉水溶液(固形分28.5重量％)升溫至60℃，在已知的噴霧乾燥法中，導入140℃的熱風，調整噴霧液速度、風量，使排氣溫度達到90℃，進行乾燥。
比較例2(噴霧乾燥法)把用常規方法得到的月桂醯穀氨酸鈉水溶液(固形分28.0重量％)升溫至60℃，在已知的噴霧乾燥法中，導入140℃的熱風，調整噴霧液速度、風量，使排氣溫度達到90℃，進行乾燥。
比較例3(流化造粒法)用比較例2的噴霧乾燥品(月桂醯穀氨酸鈉鹽)2kg作為晶種，用導入80℃熱風的流化層使其流化，然後向該流化層中噴霧升溫至60℃的固形分為30.0％的月桂醯穀氨酸鈉水溶液進行造粒乾燥。噴霧是通過設置在流化層內的向上的2個流體噴嘴進行的，相當於WO02-38721實施例10的流化造粒品。
比較例4(流化造粒法)使用與比較例3完全相同的設備，無晶種，嚮導入90℃熱風的流化層內噴霧升溫至60℃的固形分為30％的月桂醯穀氨酸鈉水溶液進行造粒乾燥。
比較例5(流化造粒法)使用與比較例3完全相同的設備，用與比較例4相同的方法，對升溫至60℃的棕櫚脂肪醯穀氨酸鈉(固形分27.0重量％)水溶液進行造粒乾燥。
比較例6(噴霧乾燥-調溼法)
把用與比較例2相同方法乾燥的月桂醯穀氨酸鈉放入到培養皿中，在溫度為40℃、溼度為60％RH的恆溫恆溼條件下保存10分鐘，把水分調節到3.6重量％。
由表1分析可知，噴霧乾燥製品是非晶質並且是非常輕質的單一粒子，在溶解時不容易沾水，還容易形成粉團，溶解性非常差(比較例1、2)。另外，微粉(75μm或75μm以下的製品)以高的比率存在，所以耐飛散性明顯不好。對於為了改進其溶解性進行調溼而製備的比較例6，雖然溶解性得到改進，但是在其耐固結性方面卻存在問題。
另一方面，流化造粒品，雖然它的耐飛散性能良好，但是所有的最終含水量都超過3.5重量％(比較例3、4)。結晶本身重，在水中沉降，粒子內是緊密結構，所以缺乏溶解性，在手掌上的溶解殘留物明顯。同時，也不能滿足生產率和耐固結性的要求。
當為了提高流化造粒所欠缺的生產率而提高噴霧乾燥部的送氣溫度時，製品熔融，造成明顯向壁面附著的結果(比較例5)。
與此相比，可以了解到本發明的方法，在溶解性、耐飛散性、耐固結性觀點的所有方面都非常優異(實施例1-4)。使用本方法，可以非常簡單而實用地製造N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶，並且不會使N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽產生熱應力。
製備以下配方例的洗臉粉，下述數值單位為重量％。
配方例1(洗臉粉)N-月桂醯-L-穀氨酸鈉18.0N-肉豆蔻醯-L-穀氨酸鈉 12.0滑石 10.0甘露醇 20.0澱粉 40.0總計100.0用如上所示配方得到的製品，製備時的操作物性優異，同時，製品的溶解性、起泡性等都好。
產業上的實用性可以提供有效而生產率高的製造對水的溶解性相當好，耐飛散性優異並且耐結固性優異的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的製造方法，而且還可以提供液態、固態、膏狀的對水溶解性相當好的各種洗滌劑。
把噴霧乾燥造粒裝置的概況出示在圖1中。噴霧到導入熱風的a噴霧乾燥部的溶液，在瞬間乾燥到所需要的含水量，該粉末通過b罐體錐體部，下落到c流化造粒部。在流化造粒部，通過流化層送風風機d由下部導入流動空氣，粉體在這裡流化，進行造粒乾燥。在流化層，設置作為排出部e的閘門，被排出的造粒物和其中所含的微粉通過回收部f進行篩分，造粒物作為製品，同時微粉通過旋風分離器g進行回收，返回到罐體內。微粉的返回口有在罐體上部的噴嘴部A和流化層上部B，可以適當進行選擇。整個罐體的乾燥空氣是通過排風風機h發生的，承擔乾燥、輸送粉體等作用。
權利要求
1.N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的製造方法，其特徵是，在一個罐內具有噴霧乾燥部和流化造粒部的噴霧乾燥造粒裝置中，在噴霧乾燥部，對N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽進行一次乾燥，使其含水量達到3.5～20重量％，然後在流化造粒部，在由結晶質向非晶質的相變溫度以下的溫度下進行最終乾燥，所得N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶在通過CuKα線進行的粉末X射線衍射中，在20.0～23.0°的衍射角(2θ±0.3°)處具有主峰，含水量為0.01～3.4重量％。
2.洗滌劑組合物，其特徵是含有根據權利要求1中所述乾燥方法製造的N-長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶。
全文摘要
本課題的目的在於提供有效而生產率高的製造對水的溶解性相當好，耐飛散性好、並且耐固結性優異的N－長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的結晶的製造方法。本發明者發現通過用在一個罐內具有噴霧乾燥部和流化造粒部的噴霧乾燥造粒裝置，在特定條件下對含有高濃度N－長鏈醯基穀氨酸和/或其鹽的溶液進行乾燥，就可以達到本課題的目的。
文檔編號C07C235/12GK1884254SQ200610093858
公開日2006年12月27日 申請日期2006年6月20日 優先權日2005年6月20日
發明者後藤友美, 中山裕保, 上田智 申請人:味之素株式會社